胀果甘草中皂甙Ⅰ和Ⅱ的结构鉴定

胀果甘草中皂甙Ⅰ和Ⅱ的结构鉴定邹坤，赵玉英，张如意（北京医科大学植化教研室北京１０００８３）继前文工作（１，２，３），我们利用大孔吸附树脂初步分离，ＨＰＬＣ进一步分离，从胀果甘草（Ｇｌｙｃｙ－ｒｒｈｉｚａｉｎｆｌａｔａＢａｔ）根及根茎的１０％乙醇提取...     

新疆胀果甘草化学成分的分离与鉴定

目的研究中药胀果甘草(Glycyrrhiza inflataBatal.)生产甘草酸后的工业尾料的化学成分,为进一步合理利用这一传统中药资源提供依据。方法采用反复硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、Sepha-dex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,并通过理化常数测定与光谱分析鉴定其化学结构。结果从胀果甘草药渣的体积分数95%乙醇提取物中分离鉴定了9个化合物,分别为甘草查耳酮A(licochalcone A,1)、2′,4,4′-三羟基查耳酮(2′,4,4′-trihydroxychalcone,2)、(-)α,2′,4,4′-四羟基二氢查耳酮((-)α,2′,4,4′-tetrahydroxydihydrochalcone,3)、甘草查耳酮C(licochalcone C,4)、甘草查耳酮D(licochalcone D,5)、刺甘草查耳酮(echinatin,6)、kanzonol E(7)、咖啡酸二十二酯(docosylcaffeate,8)、甘草次酸(glycyrrhetinic acid,9)。结论其中化合物2~5、7~9均为首次从甘草药渣中分离得到,化合物2、3、7、8均为首次从胀果甘草中分离得到。     

胀果香豆素甲的结构鉴定

胀果香豆素甲的结构鉴定邹坤，张如意，杨宪赋（北京医科大学植化教研室北京１０００８３）胀果甘草（ＧｌｙｃｇｒｒｈｉｚａｉｎｆｌａｔａＢａｔ）产于我国西北部，已收载于中国药典加以利用。其中的一些化学成分有很好的抗氧化活性（１），我们从其根茎的９５％乙醇提...     

胀果甘草抗氧化活性成分的研究

继前文￣（１）工作，又从胀果甘草根茎中获得了十七个化合物。其中五个鉴定为１：蔗糖，２：４’，５，７－三羟基－８－异戊烯－黄铜，３：甘草素，４：芒柄花素，５：光甘草酮。化合物１，４，５为首次从该植物中获得。在三个体外氧化体系中观察了它们的抗氧化活性。２，３，５显示出显著的清除的活性，５对Ｈ＿２Ｏ＿２诱导的溶血具有良好的抑制作用，３，５对（ＨｐＤ＋ｈｖ）诱导的溶血的抑制作用比某些典型的抗氧化剂都好     

云南甘草皂甙A和B结构鉴定

从云南甘草中分出２个新皂甙。根据理化性质和光谱数据，鉴定这两个新皂甙为：３β－羟基齐墩果－１１，１３－二烯－２９－羧酸－３－Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖醛酸基（１→４）β－Ｄ－吡喃葡萄糖醛酸甙和３β，２１α－二羟基齐墩果－１１，１３二烯－２９－羧酸－３－Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖醛酸基（１→４）β－Ｄ－吡喃葡萄糖醛酸甙，分别命名为：云南甘草皂甙Ａ和Ｂ。     

胀果甘草化学成分的分离与鉴定

目的研究胀果甘草乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分,对其中的化学成分进行分离鉴定。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱以及半制备型高效液相色谱等手段进行分离纯化,通过理化性质和各种波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果从胀果甘草的乙酸乙酯萃取部分分离得到5个化合物,分别鉴定为刺芒柄花素(Formononetin,1)、异甘草素(Isoliquiritigenin,2)、达维荚蒾苷元(Dihydroisoliquiritigenin,3)、α-甘草次酸(α-Glycyrrhetic acid,4)和β-甘草次酸(β-Glycyrrhetic acid,5)。结论化合物3为首次从胀果甘草中分离得到。     

甘草中三萜皂甙元的分离和结构鉴定

自乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)根茎中提取出粗皂甙。经盐酸甲醇水解反应,柱层分离,共分离出七个皂甙元,其中四个化合物经化学方法和光谱解析,分别鉴定为甘草次酸甲酯(A),甘草内酯(c),3β,24-二羟基齐墩果-11,13(18)-二烯-30羧酸甲酯(D),24-羟基甘草次酸甲酯(F),化合物C系首次得自乌拉尔甘草中。化合物G的结构经测定为24-羟基甘草内酯,尚未见文献报道。本文报道新成分24-羟基甘草内酯的结构测定工作以及四个已知化合物的鉴定。     

皂甙分离和鉴定技术新进展

本文介绍了近年来国内外皂甙分离和鉴定技术的新进展,内容包括旋转管式逆流层析、硼酸盐络合形式的 HPLC、棒柱层析等分离技术,及激光解吸(LD)、次级离子(SI)、快速原子轰击-碰撞活化(FAB-CA)质谱、双向高效薄层色谱(2D-HPTLC)、紫外-圆二色谱(CD)激子手性法、新的核磁共振技术等在皂甙结构解析过程中的应用。     

云南甘草中新三萜皂甙元的结构鉴定

从云南甘草(Glycyrrhiza yunnanensis)根中分离出10个化合物。本文报道其中二个新三萜皂甙元,云南甘草皂甙元A和B(glyyunnansapogenin A and B),以及已知化合物β-谷甾醇的鉴定。云南甘草皂甙元A和B的结构经衍生物制备,红外,核磁共振氢谱、碳谱和质谱等光谱测定和解析、分别推定为3β,24-dihydroxy-16-oxo-olean-12-en-29-oic acid和3β,21α,24-trihydroxy-olean-12-en-30-oic acid。     

黄甘草皂甙的结构

本文报道自黄甘草(Glycyrrhiza eurycarpa P.C.Li)根茎中获得两个皂甙化合物K-3和K-4。根据理化性质和光谱数据鉴定K-4为3-β-羟基-11-氧化-齐墩果-12-烯-30-羧酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甙,为一新的天然产物,命名为黄甘草皂甙(glyeurysaponin)。K-3为已知皂甙乌拉尔甘草皂甙乙(uralsaponin B)。二者均为首次从该种植物中获得。本文报道化合物K-4的结构鉴定。     

Constituents from Glycyrrhiza inflata and Antioxidant Activities of Phenols from the Roots of Glycyrrhiza spp.

ＣｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｆｒｏｍＧｌｙｃｙｒｒｈｉｚａｉｎｆｌａｔａａｎｄＡｎｔｉｏｘｉｄａｎｔＡｃｔｉｖｉｔｉｅｓｏｆＰｈｅｎｏｌｓｆｒｏｍｔｈｅＲｏｏｔｓｏｆＧｌｙｃｙｒｒｈｉｚａｓｐｐ．ＣｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｆｒｏｍＧｌｙｃｙｒｒｈｉｚａｉｎ...     

甘草药渣化学成分的分离与鉴定

目的 对甘草药渣的化学成分进行研,为甘草资源的再利用提供依据。方法 利用硅胶、聚酰胺柱色谱及反复重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定 。结果 分离得到 9 个已知化合物,分别鉴定为白桦酯酸（betulinic acid, 1）、光甘草酮(glabrone, 2)、甘草黄酮 C（licoflavone C, 3）、甘草黄酮 B（licoflavone B, 4）、3-羰基甘草次酸 （3-oxo-18β-glycyrrhetinic acid, 5）、芒柄花素（formonoetin, 6）、甘草黄酮 （licoflavone, 7）、β-谷甾醇 （β-sitosterol, 8）、胡萝卜苷 （daucosterol, 9）。结论 化合物 1~6 均为首次从甘草药渣中分离得到,化合物 1、4、5 为首次从胀果甘草中分离得到。     

正交试验法优选胀果甘草多糖的提取工艺

目的对胀果甘草多糖的超声提取工艺进行研究。方法用正交试验法筛选最佳提取工艺,并用苯酚-硫酸法来测定胀果甘草多糖含量。结果λmax=490nm,平均回收收率为101.11%,RSD =1.43%。胀果甘草多糖的最佳提取工艺为:粉末粒度为40目,超声时间60min,水量20mL。结论该方法简单,快速,为从药材或制剂中提取胀果甘草多糖提供了参考。     

胀果甘草多糖的分离纯化及其理化性质

目的对新疆地产胀果甘草Glycyrrhiza inflataBat.中获得的一种水溶性多糖(GIP-2)进行分离纯化,并测定其部分理化参数。方法采用脱脂、回流提取、乙醇沉淀、Sevag法除蛋白,从胀果甘草药材中提取粗多糖,透析后经DEAE-52离子交换层析和Sepharose CL-6B、Sephadex G-50凝胶柱层析分离纯化得到一种水溶性多糖(GIP-2);UV及IR法检测其性质;自动旋光仪测定旋光度;高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)分析其纯度和分子量范围;完全酸水解法鉴定多糖的单糖组分。结果胀果甘草多糖GIP-2为黄白色粉末,无甜味,易溶于水;UV检测192 nm处有明显吸收峰,260、280 nm处均无吸收峰,证明被测物为多糖,且不含核酸及蛋白质;IR分析结果显示,在3393、2932、1616、1423、1101 cm-1处表现为典型的多糖吸收峰;GIP-2分子量>2000 kDa,主要由葡萄糖、阿拉伯糖和半乳糖组成,其摩尔比为3.3:11.7:1.0。结论提取分离所得胀果甘草多糖GIP-2为单一、纯净的多糖。     

甘草与甘遂的配伍对大鼠肠黏膜P-gp的影响

评价甘草与甘遂配伍对大鼠肠黏膜P糖蛋白 (P-glycoprotein) 的影响。通过对大鼠口服甘草煎液、甘遂煎液、甘草甘遂合煎液及其合并液1周后, 使用垂直型扩散池 (ussing chamber) 技术, 体外评价罗丹明123 (rhodamine123, R123) 和荧光素钠 (fluorescein sodium, CF) 经大鼠空肠黏膜的经时吸收方向和分泌方向的透过量和表观渗透系数。R123和CF在接受室的浓度用荧光分光光度计检测。应用实时荧光定量聚合酶链式反应技术 (real-time fluorescent quantitative polymerase chain reaction) 检测mdr1a基因在肠黏膜中的表达。在ussing chamber实验中, 4种药液除甘草外均具有增加R123经吸收方向 (mucosa to serosa, M-S) 透过性和减少分泌方向 (serosa to mucosa, S-M) 透过性的趋势。甘草只增加了R123吸收方向的透过, 但对分泌方向影响不大, 且均无统计学意义; 甘遂组与合煎组均使R123 S-M透过明显减少 (P < 0.01); 合并组明显增加了R123 M-S的透过 (P < 0.05)。各组的泵出比均明显降低 (P < 0.05)。而rt-pcr实验中, 评价甘遂对肠黏膜的P-gp活性的影响时, 发现大鼠灌胃7 d和14 d甘遂后, 与对照组相比都有下调mdr1a表达的趋势, 但是没有统计学意义。另外, 在评价甘草与甘遂对旁细胞转运CF影响的实验中, 甘遂组、合煎组和合并组均明显减少了CF S-M的透过 (P < 0.01); 甘遂组、合煎组和合并组则均明显减少了CF M-S的透过 (P < 0.05), 但甘草对CF转运的影响没有统计学意义。甘遂可能是一种P-gp抑制剂, 而甘草与甘遂合用后对R123透过的影响与单用甘遂相似, 可能是甘草与甘遂有协同作用, 使其毒性成分吸收增加, 这可能是两者配伍产生毒性的机制之一。     

胀果甘草药渣总黄酮和甘草查尔酮A的制备及其体外抗肿瘤活性研究

目的 研究胀果甘草药渣总黄酮和其指标性成分甘草查尔酮A的制备及其体外抗肿瘤活性。方法 利用大孔树脂柱色谱、聚酰胺柱色谱等方法,制备甘草药渣总黄酮,并结合色谱法和波谱法分离鉴定指标性甘草查尔酮A,应用HPLC法测定了总黄酮中甘草查尔酮A。应用A549、H1792、Calu-1 3种人癌细胞系,采用MTT法和流式细胞术法系统评价甘草药渣总黄酮和甘草查尔酮A的体外抗肿瘤活性和作用机制。结果 制备得到甘草药渣总黄酮,并从中分离鉴定了特征性指标性成分甘草查尔酮A,测定其在甘草药渣总黄酮中质量分数为7.41%。甘草药渣总黄酮和甘草查尔酮A对A549、H1792、Calu-1人癌细胞系均具有显著的抑制活性,可诱导肿瘤细胞凋亡。经流式细胞术检测,推测其作用机制为诱导肿瘤细胞凋亡。结论 甘草查尔酮A为胀果甘草药渣总黄酮发挥体外抗肿瘤活性的有效成分。     

胀果甘草愈伤组织诱导培养

试验以甘草的子叶和下胚轴为外植体，分别接种在不同激素组合的MS培养基上，黑暗条件下培养，诱导愈伤组织。结果表明：诱导甘草子叶愈伤组织的最适培养基为MS 2，4-D(1mg／L) BA(1mg／L)，其愈伤组织诱导率达100％，而且其愈伤组织鲜重与接种外植体重的比值达到15．37倍；诱导甘草下胚轴愈伤组织的最佳培养基为MS 2，4-D(0．5mg／L)和MS 2，4-D(0．5) NAA(0．5)，通过在这两种培养基上进行愈伤组织的增殖培养，也得到了十分可观的增殖效果，其相对生长量分别达到了381．52％和498．80％。     

培养基中氮源对胀果甘草细胞悬浮培养生产黄酮类化合物的影响

本文研究了培养基中硝态氮与铵态氮的比例及氮源总量的改变对胀果甘草(Glycyrrhiza inflata Batal.)悬浮培养细胞的生长量和细胞内黄酮类化合物含量的影响.结果 表明,当MS培养基中其他成分不变,NO-3/NH 4摩尔浓度之比为50∶10,氮源的总量为80mmol*L-1,此时获得最大的细胞生长量15.02g*L-1;以铵盐为唯一氮源,总量为40mmol*L-1,此条件下细胞内黄酮类成分含量最高,达16.74mg*g-1.在此基础上进行了两步悬浮培养方法 的研究,使甘草黄酮产量达到每升培养基212.00mg,为对照的3.64倍.