HPLC法测定泰脂安胶囊中5种三萜类化学成分

目的建立HPLC法定量测定泰脂安胶囊(女贞叶乙醇提取物)中5种三萜类化学成分。方法泰脂安胶囊甲醇超声提取物的HPLC分析采用大连依利特Kromasil C18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(53∶27∶20),检测波长为205 nm,体积流量为1.0 m L/min,柱温为15℃。结果 19α-羟基熊果酸、2α-羟基熊果酸、3β-反式对羟基肉桂酰氧基-2α-羟基齐墩果酸、齐墩果酸、熊果酸等5种成分分离良好,分别在0.057~0.57μg、0.099~0.99μg、0.016~0.16μg、0.300~3.00μg、0.691~6.91μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率均大于97%(RSD1.5%,n=6)。结论 HPLC法克服薄层扫描法难以将齐墩果酸和熊果酸二者有效分离的缺点,操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,能有效控制泰脂安胶囊的质量。     

RP-HPLC法测定东北地区不同产地满山红中齐墩果酸与熊果酸

目的建立同时测定满山红中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱方法。方法采用Hyporsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=3.0,含6 mmol/L的β-环糊精)-甲醇(13∶87)为流动相,体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果齐墩果酸和熊果酸分别在0.026 0～0.130 mg/mL和0.087 2～0.436 mg/mL线性关系良好,平均回收率分别为99.2%(RSD=1.1%)和98.6%(RSD=1.2%)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,各产地满山红中熊果酸的量均高于齐墩果酸。     

反相高效液相色谱法测定不同产地虎刺中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定不同产地虎刺中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:虎刺样品以95%乙醇溶液超声提取,分析柱选用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-2.0%磷酸水溶液(90∶10,v/v)进行洗脱,柱温:25℃,流速:0.8 mL/min,检测波长:210 nm。结果:齐墩果酸在0.124～1.24μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为97.6%(RSD=2.2%);熊果酸在0.192～1.92μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为102.4%(RSD=1.9%)。结论:该二种成分均以湖北产虎刺中含量最高,方法操作简便,精密度高,可为虎刺的质量控制和开发利用提供实验依据。     

不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸含量测定

目的：建立采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸含量,为控制败酱草的质量提供一定参考。方法：采用Hypersil ODS2C18色谱柱,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（67∶12∶21）为流动相,检测波长为215nm,流速为1mL/min,柱温为室温。结果：败酱草中齐墩果酸在0.052～10.4μg/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9992）,平均回收率为99.4%,RSD为2.41%;熊果酸在0.048～9.6μg/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率为99.2%,RSD为2.16%。结论：使用反相高效液相色谱法测定不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸的含量,具有简便、快捷、重复性好等优点,可用于不同产地败酱草药材中齐墩果酸、熊果酸的含量测定。     

HPLC测定乌梅饮片中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:HPLC法同时测定乌梅饮片中熊果酸、齐墩果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,流动相:甲醇-0.2%乙酸铵(80∶20),流速1 mL/m in;检测波长214 nm。结果:熊果酸在0.885~8.85μg(r=0.999 7),齐墩果酸在0.366~1.830μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为熊果酸101.5%(RSD=1.4%),齐墩果酸99.64%(RSD=1.1%)。净乌梅中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.613 2‰和0.218 2‰,乌梅炭中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.362 0‰和0.111 3‰。结论:本方法操作简便,定量准确,可作为乌梅饮片的质量控制标准。     

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中齐墩果酸的含量及其药动学研究

目的建立大鼠血浆中齐墩果酸的LC-MS/MS测定法,并应用于灌胃白花蛇舌草提取物齐墩果酸在大鼠体内的药动学研究。方法取大鼠血浆100μL,加入10μL内标甘草次酸(5μg·mL-1),依次用乙酸乙酯800μL提取两次,上清液用氮气流吹干,100μL流动相复溶,高速离心10 min,取上清液5μL进行LC-MS/MS测定。色谱条件:Agilent 1200高效液相色谱系统,色谱柱Phenomenex Gemini 110A C18色谱柱(50 mm×2.0mm,5μm);流动相:乙腈-0.01%甲酸水梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL·min-1。质谱:API4000负离子MRM模式,齐墩果酸和甘草次酸的选择检测离子质荷比分别为m/z 455.3→455.3,m/z 469.4→425.3。结果齐墩果酸血浆浓度线性范围0.5～250 ng·mL-1,线性关系良好(r=0.9979),最低检测限(LOQ)为0.1 ng·mL-1,提取回收率为62.76%～65.38%,日内精密度RSD为3.55%～7.45%,日间精密度RSD为2.34%～7.60%,稳定性均符合方法学测定要求,血浆无内源性基质干扰。结论该法简便,灵敏,重复性好,可应用于测定血浆中齐墩果酸的含量并应用于灌胃白花蛇舌草提取物大鼠体内齐墩果酸的药物动力学研究。     

HPLC法测定清毒片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的：建立清毒片中齐墩果酸和熊果酸含量测定的HPLC方法。方法采用HPLC法测定清毒片中齐墩果酸、熊果酸含量,色谱柱为kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(88∶12),检测波长210 nm,流速1.0 ml/min。结果齐墩果酸和熊果酸的进样量分别在0.06～0.54μg(R＝0.9993)和0.30～2.70μg(R＝0.9997)范围内与峰面积呈良好线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为100.48%和102.21%。结论本方法操作简便、准确、重复性好,可为清毒片的质量控制提供参考。     

夏枯草不同超声时间后熊果酸和齐墩果酸的含量变化

目的测定并分析夏枯草不同超声时间后其同分异构体熊果酸和齐墩果酸的含量变化。方法采用Thermo Acclaim C_(30)(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸水溶液(85:15),等度洗脱,检测波长205 nm,柱温18℃,流速为0.3 mL/min,测定熊果酸、齐墩果酸的含量变化。结果夏枯草中熊果酸在0.8～4.8μg范围内呈线性关系,相关系数达到0.9997;齐墩果酸在0.96～5.76μg范围内呈线性关系,相关系数为0.9995。夏枯草中的熊果酸及齐墩果酸在超声时间为60 min时含量均最高。结论本实验以超声时间对夏枯草中同分异构体熊果酸和齐墩果酸含量的变化做出研究,随着超声时间的延长,两者含量均逐步升高,这为夏枯草中部分五环三萜类成分的提取、分离、鉴定、制备提供一定的参考。     

HPLC测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用HypersilODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相;检测波长210 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果:在上述色谱条件下蓝萼香茶菜中的齐墩果酸、熊果酸可完全分离,线性范围分别为齐墩果酸2.6～39.0μg(r=0.999 8),熊果酸1.6～23.4μg(r=0.999 5);平均回收率分别为齐墩果酸97.21%,RSD=0.75%(n=5),熊果酸98.76%,RSD=0.92%(n=5)。结论:该方法对齐墩果酸和熊果酸的分离效果好,重复性好,灵敏度高。     

高效液相色谱同时测定夏枯草药材中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定夏枯草药材中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸及熊果酸含量的高效液相色谱方法。方法:夏枯草样品以75%乙醇溶液(含1%甲酸)超声提取,分析色谱柱为Elite SinoChrom ODS-AP柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.01%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用波长切换方式检测,330 nm(0~33 min),203 nm(33~40 min);柱温20℃,进样量50μL。结果:咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸与熊果酸的峰面积与其质量浓度之间均具有良好的线性关系,平均加样回收率93.7%~105.2%,RSD值均小于4.5%,所测夏枯草样品中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸与熊果酸的质量分数分别为0.040 1~0.096 8,0.99~2.57,0.243~0.556,4.06~8.13 mg.g-1。结论:本方法简便、快速、准确,可同时测定夏枯草中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸的含量。     

6种不同来源蒙药尖叶假龙胆中齐墩果酸的含量比较

目的:比较6种不同来源的蒙药材尖叶假龙胆中齐墩果酸的含量。方法:高效液相色谱法,采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱(150×4.6mm,粒度5μm),以乙腈:甲醇:0.05%乙醇胺(68:15:17)为流动相,流速0.6m L/min;柱温25℃;检测波长为210nm;进样量:10μL。结果:齐墩果酸在10μg/m L~200μg/m L范围内呈良好的线性关系,r=0.9999。精密度试验RSD=0.69%,重复性试验RSD=0.45%,平均回收率分别为99.0%,RSD=1.80%(n=6)。结论:该方法简便、准确,稳定性、重现性好,精密度高,可用于制定尖叶假龙胆中齐墩果酸含量控制标准的依据。     

高效液相色谱法同时测定香青兰中熊果酸和齐墩果酸含量

目的:建立药材香青兰中熊果酸和齐墩果酸HPLC含量同时测定方法。方法:ZORBAX C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),检测波长:220nm,流速:0.6mL/min,柱温:25℃,流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.04∶0.08)。结果:所测成分熊果酸进样量在0.1017μg~2.5425μg(r=0.9994)范围内与峰面积呈良好线性关系;齐墩果酸进样量在0.3063μg~7.6575μg(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好线性关系。加样回收率分别是98.07%(RSD=0.66%)和99.41%(RSD=1.02%)。结论:本文所采取的方法准确可靠,适用于香青兰中熊果酸和齐墩果酸的含量的同时测定。     

藏药匙叶翼首草中齐墩果酸及熊果酸的含量测定

目的:采用HPLC-PDA法测定藏药匙叶翼首草不同生长年限、不同药用部位中的齐墩果酸及熊果酸含量动态变化。方法:采用YMC-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%乙酸铵为流动相(85∶15)等度洗脱,流速为1 m L·min~(-1),检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果:齐墩果酸在5~150 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为101.17%;熊果酸在20~600 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为100.69%。匙叶翼首草中齐墩果酸和熊果酸的质量分数分别为0.199~0.946、0.737~6.750 mg·g~(-1)。结论:匙叶翼首草中齐墩果酸及熊果酸的含量在时间与空间格局上均具有统计学差异。     

复方三叶香茶菜片质量标准的改进

目的：建立复方三叶香茶菜片中齐墩果酸和熊果酸的HPLC-ELSD含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,以齐墩果酸和熊果酸为指标成分,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.5%醋酸铵（82∶18）;流速1.0 mL/min;柱温30℃;ELSD漂移管温度85℃;雾化气体流量2.0 L/min。结果：齐墩果酸在0.45～2.69μg（r=0.999 9）、熊果酸在0.63～3.75μg（r=0.999 3）的范围内具有良好的线性关系;平均回收率齐墩果酸为100.3%（RSD=1.32%）,熊果酸为100.6%,（RSD=1.66%）。结论：所建立的方法操作简便,定量准确,专属性强,优于原有标准收载的方法。     

HPLC法测定维吾尔药香青兰中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的：建立HPLC法测定维吾尔药材香青兰中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法：Kromasil ODS色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;柱温：室温;流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（90：10：0.03：0.06）;流速：0.6ml/min;检测波长：220nm。结果：熊果酸在2.570～15.42μg范围内有良好的线性关系,齐墩果酸在0.78525～4.7115μg范围内有良好的线性关系;精密度良好,RSD为0.76%。结论：本法重现性好,灵敏度高,稳定性好,适用于香青兰中熊果酸和齐墩果酸的含量测定。     

HPLC法测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:使用《中国药典》2015版第一部木瓜含量测定项下方法,测定齐墩果酸和熊果酸时发现存在齐墩果酸和熊果酸的分离效果不佳,流动相在210 nm波长下测定基线有波动,会对峰面积造成影响等问题,故重新建立木瓜中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法:色谱柱为C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%氨水溶液(用磷酸调节pH=7.5)(70∶30);体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸对照品均在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为101.76%、103.02%,RSD分别为1.67%、1.57%。结论:该方法简便、准确、重现性好,齐墩果酸和熊果酸色谱峰分离度在2.0以上,可用于测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量。     

HPLC测定夏枯草中熊果酸、齐墩果酸、迷迭香酸的含量

目的通过采用高效液相法测定夏枯草中熊果酸、齐墩果酸和迷迭香酸的含量来比较夏枯草质量的优劣,为夏枯草的质量控制方法提供一定的依据.方法(1)测定熊果酸、齐墩果酸色谱条件为Betasil C18(250 mm x4.6 mm,5μm);流动相磷酸二氢钠缓冲液[取磷酸二氢钠7.8 g加水至1 000 mL]-甲醇(1486);流速0.8 mL/min;柱温25℃;检测波长210 nm;(2)测定迷迭香酸色谱条件为采用Betasil C18(250 mmx4.6 mm,5μm);流动相甲醇-1%甲酸(4060)流速1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长330 nm.结果(1)熊果酸在0.445-5.34μg范围内线性关系良好;r=0.999 9;平均回收率为97.45%,RSD为0.92%;齐墩果酸在0.18～2.16 μg范围内线性关系良好r=0.999 9;平均回收率为97.61%.RSD为0.87%;(2)迷迭香酸在0.44～8.80 μg范围内线性关系良好;r=0.999 9;平均回收率为98.17%,RSD%为1.02%.结论该方法简单、准确并且专属性强.     

HPLC测定新疆不同产地唇香草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立维药唇香草中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱ODS C18柱(4.6 mm×150 mm,10μm),流动相甲醇-0.03 mol.L-1磷酸盐缓冲液(90∶10,pH 3),检测波长214 nm,流速0.5 mL·min-1,进样量10μL。结果:齐墩果酸在0.4～1.2 g·L-1线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率99.5%,RSD 1.19%;熊果酸在0.6～1.8 g·L-1线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率102.3%,RSD 1.25%。结论:本方法简单快捷,适用于测定唇香草中齐墩果酸和熊果酸的含量。     

女贞属三种植物成熟果实中有效成分含量的比较

测定中药女贞子、辽东水蜡、小蜡成熟果实中3种有效成分的含量,并进行比较.方法:采用高效液相色谱法测定以上3种植物成熟果实中的特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸.特女贞苷色谱条件为:色谱柱 Kromasil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(20:80),流速 1.0 Ml/分,检测波长为224 nm,柱温 25 ℃;齐墩果酸与熊果酸色谱条件为:色谱柱 Merck Hibar lichrospher sorbent lot(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(89:11:0.02:0.03),流速 1.0 mL/分,检测波长为215 nm,柱温:30 ℃.结果:3种有效成分线性关系均良好,特女贞苷的线性范围为0.330～1.650 μg;齐墩果酸的线性范围为0.235～1.175 μg;熊果酸的线性范围为0.217～1.085 μg.特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸的平均回收率分别为100.0%,RSD 0.6%(n = 5);99.7%,RSD 0.4%(n = 5);99.4%,RSD 0.5%(n = 5).女贞果实中特女贞苷、齐墩果酸和熊果酸的平均含量分别为:1.75%、0.80%、0.21%;辽东水蜡果实分别为2.00%、0.15%、0.32%;小蜡果实分别为3.13%、1.07%、0.19%.结论:建立了以特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸为综合指标的女贞子类药材质量分析方法,可用于女贞属药材的质量控制.研究发现小蜡果实中特女贞苷和齐墩果酸含量较高,值得进一步开发利用.     

2种保和制剂中齐墩果酸、熊果酸和橙皮苷定量测定及比较分析

目的建立HPLC法测定保和水丸、大蜜丸(山楂、六神曲、半夏、茯苓、陈皮、连翘、莱菔子、麦芽)中齐墩果酸和熊果酸,同时按照标准方法测定保和水丸、大蜜丸中橙皮苷,对2种制剂中3个成分含有量进行比较。方法齐墩果酸和熊果酸测定色谱柱为SunFireTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵溶液(5∶66∶29)为流动相;检测波长210 nm;体积流量0.9 mL/min。齐墩果酸、熊果酸分别在0.058 8～0.705 6μg(r=1)、0.058 4～0.700 8μg(r=0.999 9)的范围内有良好的线性关系。大蜜丸齐墩果酸、熊果酸平均加样回收率分别为97.80%、97.60%,RSD分别为为1.20%、0.98%;水丸齐墩果酸、熊果酸平均加样回收率分别为98.85%、99.27%,RSD分别为1.06%、1.10%。结论保和大蜜丸、水丸中齐墩果酸、熊果酸及橙皮苷的含有量有一定差异,应尽快建立统一质量标准。