HPLC法测定参芪鸡精中2，3，5，4′—四羟基二苯乙烯—2—O—β—D—葡萄糖苷的含量

采用HPLC法测定参芪鸡精中2，3，5，4′－四羟基二苯乙烯－2－O－β－D－葡萄糖苷的含量。色谱条件：用十八烷基烷键合硅胶为填充剂；乙腈－0.1%（V／V）磷酸（25：75）为流动相，检测波长320nm;8－40μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9996）；平均回收率93.5%，RSD＝3.5%(n=5）。     

2R-羟甲基-5S-(5′-氟胞嘧啶-1′-)-1,3-氧硫杂环戊烷的合成

报道2R-羟甲基-5S-（5′-氟胞嘧啶-1′-）-1,3-氧硫杂环戊烷（FTC）及其关键中间体 5R-乙酰氧基-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸（1′R，2′S，5′R）-薄荷酯的合成，并对文献报道的路线进行了改进，特别是避免使用昂贵而敏感的三甲基碘硅烷，易于工业化生产。     

HPLC法测定人尿中苯妥因及其代谢产物4′—羟基苯妥因

本文建立了RH－HPLC法测定人尿中苯妥因（PHT）及其代谢物4′－羟基苯妥因（HPPH），用乙醚为提取溶剂，5－对甲苯基－5－苯基乙内酰脲（MPPH）为内标。色谱分析用Hil-SilODS柱，含40％乙腈的水溶液为流动相。PHT和HPPH的线性测定范围为0．05－2．0μg/ml和1．0－100μg/ml，相关系数均优于0．99，平均回收率分别为98．9％和99．9％，平均变异系数分别为4．8％和4．7％。应用本法研究了88名健康志愿者PHT的遗传代谢多态性。     

2，6－哌嗪二酮类抗肿瘤药物的研究1－取代苯基－4－（2′，3′－二乙酰氧基－5′－甲氧羰基苄基）－2，6－哌嗪二酮的合成

本文设计合成了１１个１－取代苯基－４－（２′，３′－二乙酰氧基－５′－甲氧羰基苄基）－２，６－哌嗪二酮类化合物，并经对小鼠白血病细胞Ｐ３８８、小鼠肝癌细胞Ｈｅｐ和人体胃癌细胞ＳＧＣ７９０１的体外实验表明，化合物９ｊ对Ｐ３８８白血病细胞有较强的抑制作用，化合物９ｄ对Ｈｅｐ肝癌细胞有较强的抑制作用。本文还考察了超声波辐射时间对Ｍａｎｎｉｃｈ反应的影响。     

抗菌药Tribactam关键中间体的合成

经7步反应合成了中间体2,设计并合成了手性（S）－2－甲氧基环己酮(6),并最后合成了tribactam的关键中间体（3S,4R）－3－[(R)-1（叔丁基二甲基硅氧基）乙基]4－{R)-2′-[（S）-6′-（2）′-甲氧基）－1′－氧代环己基]}－2－氮杂环丁酮（1）。合成路线短,收率高,成本低。     

双（2，6－哌嗪二酮）类抗肿瘤药物的研究：2，3－二乙酰氧基－1，4－二（3′，5′－二酮－N4′－取代哌嗪甲基）苯的合成

双（２，６－哌嗪二酮）类抗肿瘤药物的研究：２，３－二乙酰氧基－１，４－二（３′，５′－二酮－Ｎ４′－取代哌嗪甲基）苯的合成李全，沈旭，邵华武，谢毓元（中国科学院上海药物研究所２０００３１）１９６９年Ｃｒｅｉｇｈｔｏｎ等人试图用ＥＤＴＡ与甲酰胺反应合成...     

4－（2′－乙氧羰基乙基）－1，7－庚二酸二乙酯的新合成方法

本文报道４－（２′－乙氧羰基乙基）－１，７－庚二酸二乙酯的新合成方法。关键反应步骤采用三正丁基锡氢通过游离基还原反应脱除叔碳硝基，总收率以硝基甲烷计算为６５．４％。     

4－（取代氨基酸酰胺基）－4－脱氧－4′－去甲基表鬼臼毒素的合成及其抗肿瘤活性

合成了１８个Ｎ－苄氧羰基保护的４－取代氨基酸酰胺基－４－脱氧－４′－去甲基表鬼臼毒素衍生物。它们在体外试验中显示出良好的抗Ｌ１２１０白血病细胞（ＩＣ５０２．７×１０－１～４．０×１０－４ｍｇ／Ｌ）和ＫＢ细胞的活性，部分新化合物的抗Ｌ１２１０和ＫＢ细胞的活性超过依托泊甙［Ｅｔｏｐｏｓｉｄｅ，ＩＣ５０（Ｌ１２１０）１．０×１０－１ｍｇ／Ｌ］。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆、尿和肝匀浆中的2′，3′—二脱氢—2′，3′—二脱氧核糖—2—氨基—6—环丙胺基嘌呤核苷

目的　建立高效液相法测定大鼠血浆、尿和肝匀浆中 2′,3′ 二脱氢 2′,3′ 二脱氧核糖 2 氨基 6 环丙胺基嘌呤核苷 (Cyclo D4G ,D4G前药 )的简单而特异、适合于研究其体内药物代谢动力学的方法。方法　采用高效液相色谱法 ,C 18Hy persilODS柱 ,流动相为 7% (v v)乙腈的磷酸盐缓冲液 (pH 7 4 0 ) ,紫外检测波长为 2 83nm。结果　该方法的线性范围为0 5 - 80 μg·mL- 1 ,提取平均回收率 10 0 1% ,精确度为 99 4 % ,日内和日间差均小于 9 0 %。结论　Cyclo D4G在大鼠血浆中稳定 ,在肝匀浆中 4小时后即有明显的分解     

高液相色谱在研究人工核酸酶中的应用

目的:用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定了用Cu（Ⅱ）组氨酸配合物切割DNA-二核苷酸2’-脱氧腺嘌吟（3’→5’）-2’-脱氧腺嘌呤核苷酸的产物。方法:色谱柱Hypersil　BDS　C18　150mm×4.6mm;流动相为C:0.2mol·L-1磷酸二氢铵溶液（pH5.5）,B:甲醇-水（3:2）;流速:0.85mL·min-1;梯度为B:0 0→5min;B:0→50％　5→17min;B,50％→100％17→18min;B:100％19min 停止。紫外检测波长260nm。结果:在本文中,用HPLC检测可得到直接有效的数据。结论:本方法准确、灵敏。     

HPLC法同时测定人血浆中5-氟尿嘧啶及其活性代谢物5-氟-2′-脱氧尿嘧啶核苷的浓度

目的:建立一种同时测定人体血浆中5-氟尿嘧啶及其活性代谢物5-氟-2′-脱氧尿嘧啶核苷浓度的HPLC法。方法:以肌苷为内标,血浆样品用硝酸银(10%)沉淀蛋白质,采用C_(18)柱,检测波长为266nm,流动相:0.01mol·L~(-1)磷酸盐(用2mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调pH为7.0)-甲醇(96∶4),流速1.0mL·min~(-1),柱温为45℃。结果:5-氟尿嘧啶和5-氟-2′-脱氧尿嘧啶核苷分别在0.1～20μg·mL~(-1)(r=0.9997)和0.2～40μg·mL~(-1)(r=0.9997)浓度范围内线性关系良好,最低检测浓度分别为5和10ng·mL~(-1),方法回收率分别为98.2%～101.2%、99.5%～102.3%,日内、日间RSD均小于6%。结论:方法灵敏、快速、准确,适用于临床上测定5-氟尿嘧啶及其活性代谢物5-氟-2′-脱氧尿嘧啶核苷的血药浓度及药动学的研究。     

β—环糊精流动相和手性配位交换HPLC法分离药物对映体

目的：为生物样品手性药物对照体的分离测定建立手性流动相添加剂ＨＰＬＣ。方法：以β－环糊精和手性配位交换剂对流动相添加剂，分离测定了生物样品中羟基苯妥英，美芬妥英，叔丁喘安，氯噻酮，氧氟沙星等５种手性药物对映体。结果：测得结果各对映体之间均能得到较好的分离。     

(1R,2S)-2-氨基-1-苯基-1-丙醇的合成

目的：改进（1R，2S）－2－氨基－1－苯基－1－丙醇的合成工艺。方法：以苯丙酮为起始原料，经中间体肟基苯丙酮和Pt-Pd/C催化加氢反 应合成赤式2－氨基－1－苯基－1－丙酮，再用S－羧甲基－L－半胱氨酸作拆分试剂进行拆分，得到目标产物。结果：收率和光学纯度有较大提高，总收率达55．5％。结论：该工艺具有工业应用价值。     

抗肿瘤药物2′-脱氧-5-氟尿苷合成研究

目的:合成抗肿瘤药物2′-脱氧-5-氟尿苷。方法:以5-氟尿嘧啶核苷为原料,经丙酰溴酰化溴代得2′-溴代-3,′5′-O-二丙酰基-5-氟尿嘧啶核苷,然后氢化得产物2′-脱氧-3,′5′-O-二丙酰基-5-氟尿嘧啶核苷,最后经皂化合成2′-脱氧-5-氟尿苷。结果:以5-氟尿嘧啶核苷为起始原料经3步反应合成了2′-脱氧-5-氟尿苷。结论:本合成方法工艺简便,原料易得,条件温和,总收率为72.0%,适于工业制备。     

呋喃妥因中有关物质的HPLC测定

建立了测定呋喃妥因中呋喃西林和呋喃妥因水解产物N－氨甲酰基[[(5-硝基－2－呋喃基）亚甲基]氨基]氨基乙酸（3）的HPLC方法。采用C18色谱柱，以磷酸盐缓冲液（PH4．5）－四氢呋喃（97：3）为流动相，检测波长265nm。呋喃西林和3的线性范围分别为0．16－0．64和1．6－6．4μg/ml，平均回收率分别为101．2％和103．0％。     

(2S,4S)─1,2,4,5─戊四醇的合成

以D-（＋）-木糖为手性源有效地合成光学活性的（2S，4S）－1，2，4，5-戊四醇（1）。     

HPLC—MS法测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物（E）-3，5，4′-三甲氧基二苯乙烯的浓度

目的：建立测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物（E）-3，5，4′-三甲氧基-1，2-二苯乙烯的液相色谱-质谱法（HPLC-MS）定量分析方法。方法：血浆样品0．1mL，经乙腈沉淀蛋白后，以ODS Hypersil C18（5μm，250mm×4．6mm）为固定相，甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵（0．2％甲酸）（80：20，v／v）为流动相，流速为0．85mL·min^-1；采用HPLC—MS，选择离子监测（SIM）法检测（E）-3，5，4′-三甲氧基-1，2-二苯乙烯（[M＋H]^＋，m／z271．3），卡马西平（[内标，M＋H]^＋，m／z237．5），保留时间分别为8．9，4．0min。结果：（E）-3，5，4′-三甲氧基-1，2-二苯乙烯的线性范围为0．01～5．0μg·mL^-1,r〉0．999；日内、日间精密度RSD小于12．9％；相对回收率在94．8％～104．7％之间，最低检出限为0．005μg·mL^-1结论：经方法学确证和稳定性评价，该方法成功用于大鼠血浆中（E）-3，5，4′-三甲氧基-1，2-二苯乙烯的定量测定。     

HPLC手性固定相法拆分丁苯酞及其衍生物对映体

目的建立丁基苯酞（3-n-butylphthalide,NBP）及其衍生物6-Br-NBP的手性HPLC拆分方法。方法以纤维素-三（3,5-二氯苯基氨基甲酸酯）为固定相的手性ChiralpakIC柱,系统研究NBP及其衍生物6-Br-NBP在HPLC系统中的拆分,分别考察流动相改性剂、柱温、流动相流速等对拆分效果的影响。结果当流动相为正己烷-无水乙醇（98：2）、流速为0．8mL·min^-1、柱温为35℃时,NBP的分离因子a和分离度瓜分别为1．07和2．20。当流动相为正己烷：异丙醇（70：30）、流速为0．8mL·min^-1、柱温为20℃时,6-Br-NBP的分离因子α和分离度尺。分别为1．10和2．67。结论该方法适用于NBP及其类似衍生物对映体的拆分。     

α1—酸性糖蛋白柱拆分沙美特罗对映体

目的：建立沙美特罗对映体拆分方法。方法：以α1－酸性糖蛋白（α1－AGP）为固定相,考察了流动相pH、有机改性剂及流速对分离的影响。结果：以10mmol.L^-1醋酸钠（pH4.0)-异丙醇（98：2）为流动相,流速为0．9mL.min^-1,在α1－AGP柱上拆分了沙美特罗。结论：流动相pH和有机改性剂的量是优化分离带天电荷对映体的分离的重要因素。同时可以在一定的流速范围内通过调节流速来提高柱效、改善分离。     

2—氯—2′，4′—二氟苯乙酮的合成

使用均匀设计的实验方案和蒙特卡罗模拟法,优化氟康唑中间体2－氯－2′,－4′－二氟苯乙酮的合成条件,反应收率明显提高,达到90％以上,同时对合成反应的机制进行了探讨。