HPLC测定安宫止血颗粒中盐酸水苏碱的含量

安宫止血颗粒,为传统中药制剂,具活血化瘀,清热止血之功效.收载于《新药转正标准》,标准中用分光光度法对总生物碱进行含量测定,控制本品含量.但在试验中发现,处方中除益母草中生物碱外,马齿苋中亦含有少量生物碱[1],同时益母草、马齿苋药材中氨基酸类成分对比色法的测定结果亦有贡献,因此以比色法测定,专属性差,测定结果误差大,未能很好的控制本品质量.     

薄层扫描法测定新生化颗粒中盐酸水苏碱的含量

新生化颗粒由当归、益母草、川芎、桃仁等10味药材经过提取精制而成,具有活血、祛瘀止痛等功效。其中益母草系方中臣药,益母草主要有效成分为益母草碱、盐酸水苏碱等,益母草中盐酸水苏碱的含量测定方法,已报道的有薄层扫描法、高效液相色谱法等[1,2]。以薄层扫描法最为稳定。为     

安宫止血颗粒的质量标准研究

目的完善安宫止血颗粒(益母草、马齿苋)的质量标准,以控制药品质量。方法修订原标准中益母草薄层色谱法鉴别,增加马齿苋的薄层色谱鉴别;采用HPLC-ELSD法测定盐酸水苏碱,Venusil HILIC色谱柱,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(80∶20),体积流量1.0 mL/min,漂移管温度为90℃。结果定性鉴别方法专属性强、特征斑点清晰。盐酸水苏碱进样量在1.275¹0.20μg范围内,积分值的自然对数与进样量的自然对数线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率99.52%,RSD为1.26%。结论本方法操作简单,结果准确,能够有效地控制安宫止血颗粒的质量。     

TLCS法测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的建立测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法采用TLCS法测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量,以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(4∶1.5∶0.5)为展开剂,反射双波长锯齿扫描(λS=510 nm,λR=700 nm)。结果盐酸水苏碱在2~16μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995;平均回收率为98.2%,RSD=1.3%。结论本法简便、准确、重现性好,而且专属性强,可用于复方益母草颗粒的质量控制。     

薄层扫描法测定益母草颗粒剂中盐酸水苏碱的含量

益母草颗粒剂主要由益母草、蔗糖粉、糊精等经加工而成,具有活血调经功能,用于经闭、痛经及产后瘀血腹痛。为进一步提高该产品的质量控制方法,经实验研究发现,选用双波长飞点薄层扫描法测定该制剂中盐酸水苏碱的含量。1实验仪器、试药及试剂CS-9301双波长飞点薄层扫描仪(日本岛津)。点样定量毛细管(D rummond Sc ientific COUSA);BPQI型薄层板自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂)。益母草颗粒剂(重庆同心制药有限公司提供);盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:712-200105);所用试剂均为分析纯。2实验方法与结果2.1色谱条件…     

薄层扫描法测定新生化颗粒中盐酸水苏碱的含量

新生化颗粒由益母草、当归、桃仁、川芎、红花等7味中药组成,有活血、祛瘀和止痛的作用,主治产后恶露不行,小腹疼痛。方中益母草为君药,其主要有效成分盐酸水苏碱,具有活血、祛瘀、调经等[1]作用,与新生化颗粒功效有密切关系,因此,选择测定盐酸水苏碱的含量对本品的质量进行控制。本文以单波长薄层扫描法测定了新生化颗粒中盐酸水苏碱的含量,结果稳定,重现性好,可作为新生化颗粒的质量控制方法。1实验部分1.1试验仪器与试药瑞士CAMAG TLC SCANNER-3薄层扫描仪;瑞士CA-MAG ATS-4自动点样机;Sartorius Bp211-D型电子天平(万分之一,…     

益母草饮片标准汤剂研究

建立益母草饮片标准汤剂质量评价标准。制备13批不同品质的益母草饮片标准汤剂,对盐酸益母草碱和盐酸水苏碱进行含量测定、计算其转移率、测定出膏率及pH、建立HPLC指纹图谱分析方法。结果 13批益母草饮片标准汤剂中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱转移率分别为30.0%~53.4%,67.0%~82.6%,干膏得率12.1%~18.3%,pH 5.87~6.22,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了12个共有峰,对13批益母草饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中益母草饮片制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为益母草配方颗粒质量控制提供参考。     

益母草不同采摘期、不同用药部位中含盐酸水苏碱的比较研究

目的对不同采摘期、不同用药部位益母草中所含盐酸水苏碱进行比较比较，找出合理的用药方案。方法薄层色谱（TLC）法以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯（8：3：1）为展开剂，稀碘化铋钾试液为显色剂。结果童子益母草根、茎、叶、全草书盐酸水苏碱含量都很高，尤其以叶中为最多，茎中略少，干益母草叶（包括花）中盐酸水苏碱含量较高，其次是全草，茎则含量较低。结论如果以水苏碱作为益母草的用药目的则童子益母草优于干益母草，干益母草中叶优于茎。     

淋必通颗粒提取工艺的实验研究

目的 优选淋必通颗粒的提取工艺.方法 采用正交实验设计,方中蒲公英、石韦等6味药材,以蒲公英中咖啡酸的含量和干膏得率为评价指标,优选最佳的提取工艺;方中益母草、苦地丁等3味药材,以益母草中盐酸水苏碱的含量和干膏得率为评价指标,优选最佳的提取工艺;蜈蚣单独提取.结果 蒲公英、石韦等6味药材的提取工艺为:8倍量水煎煮2次,每次2.0 h;益母草、苦地丁等3味药材的提取工艺为:10倍量水煎煮3次,每次1 h;蜈蚣的提取工艺为:第1次加4倍量60%的乙醇回流提取1.5 h,第2次加3倍量60%的乙醇回流提取1 h.结论 该提取工艺合理,重现性好,稳定可行.     

双波长薄层扫描法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱含量

益母草胶囊是由益母草经加工制成的制剂,用于调经及产后子宫出血、子宫复原不全等.益母草中的主要成分为盐酸水苏碱,测定盐酸水苏碱的含量能够反映和控制该制剂的内在质量.本实验采用双波长薄层扫描法测定益母草中盐酸水苏碱的含量,为控制益母草胶囊的质量提供了依据.     

益母草野生品和栽培品中水苏碱的含量比较研究

目的 考察益母草野生品和栽培品中水苏碱的含量,为人工种植益母草提供依据.方法 采用薄层扫描法进行测定.结果 栽培品中水苏碱含量普遍比野生品中的水苏碱含量高.结论 益母草栽培品比野生品质量好.     

蒸制和浸泡对四制益母草药效成分的影响

目的 研究蒸制和浸泡对四制益母草药效成分的影响。方法 采用2015年版《中华人民共和国药典》中益母草水溶性浸出物、盐酸水苏碱和盐酸益母草碱测定方法检测不同炮制方法制备的四制益母草水溶性浸出物、盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量。结果 浸泡的四制益母草水溶性浸出物增加;蒸制的四制益母草中盐酸水苏碱含量减少,盐酸益母草碱含量明显减少;浸泡的四制益母草中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量均明显减少。结论 蒸制和浸泡均会使四制益母草中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量减少。     

薄层扫描法测定鲜母益胶囊中盐酸水苏碱的含量

鲜母益胶囊由鲜益母草组成,对于月经不调及产后子宫出血,子宫复原不全等具有较好疗效,盐酸水苏碱为其主要成分,本文在参考文献的基础上,利用薄层扫描法对鲜母益胶囊及鲜益母草药材中的盐酸水苏碱含量测定方法进行研究,制定出一个简便,准确的含量测定方法,为益母草及其复方制剂提供了又一质控依据.     

离子对色谱法同时测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱

目的采用离子对色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.010 mol/L辛烷磺酸钠溶液(用磷酸溶液调至pH 2.0)和乙腈,梯度洗脱;检测波长为192 nm(盐酸水苏碱),218 nm(盐酸益母草碱),体积流量为1.0 mL/min,柱温35℃。结果盐酸水苏碱在18.29⁹14.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3914.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3³2.26 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 97,n=7)。盐酸水苏碱平均回收率(n=9)为99.7%,RSD为1.4%;盐酸益母草碱为98.2%,RSD为0.7%。结论该方法准确、稳定、快速、通用,可用于益母草片质量控制。     

薄层色谱法测定益母草药材中盐酸水苏碱含量的方法研究

目的：简化益母草药材中有效成分含量测定前药材的处理方法，探索益母草药材中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法：以乙醇回流提取药材，过滤，蒸干定容后作供试品溶液，采用薄层扫描法对药材中盐酸水苏碱进行含量测定，并进行了一系列的方法学研究。结果：用薄层色谱法测定益母草中盐酸水苏碱的含量方法简便易行。结论：本方法可作为测定益母草药材中盐酸水苏碱成分含量的一种方法。     

RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量

目的 测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材质量.方法 采用HPLC法,色谱柱为磺酸基键合硅胶,流动相为20 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸),柱温25℃;检测波长192 nm,比较益母草花,茎.叶中盐酸水苏碱的含量.结果 益母草中盐酸水苏碱的含量叶中最高,茎中最少.结论 购买益母草药材以叶(包括碎叶片)多者为佳.     

NCA-澄清剂对益母草口服液澄清度、盐酸水苏碱含量的影响

益母草口服液由益母草加工制成 ,是清热凉血 ,化瘀调经的临床常用药 ,本品的澄清度及盐酸水苏碱含量是生产控制的主要质量指标 ,乙醇提取法制备的益母草口服液 ,其澄清度、盐酸水苏碱含量容易发生偏差而不稳定 ,我们用ＮＣＡ澄清剂法 ,解决了上述问题。1　设备、仪器及试药板框压滤机 (浙江海宁红星化工厂 )75 6 ＭＣ紫外线分光度计 (上海第三分析仪器厂 )盐酸水苏碱对照品 (中国药品生物制品检定所 )ＮＣＡ澄清剂 (天津市爱勒易医药材料科技有限公司 )、盐酸、乙醇均为分析纯2　制备方法2 .1　取益母草 10 0 0 ｇ ,置多能提取罐中 ,加水煎…     

益母草膏存储过程中的水苏碱的含量变化及影响因素

目的探讨益母草膏在储存过程中其指标性成分盐酸水苏碱含量降解的影响因素.方法采用薄层扫描法测定益母草膏中盐酸水苏碱的含 量,考察不同温度(15℃、35℃)和光照(避光、见光)对益母草膏存储过程中盐酸水苏碱含量的影响.结果温度对盐酸水苏碱的含量影响较 小,并非主要影响因素;光照可以引起益母草膏中盐酸水苏碱的分解,益母草膏在见光保存的条件下储存4个月,盐酸水苏碱的含量降低43.3%.结论益母草膏中的盐酸水苏碱对光照不稳定,在生产和储存过程中均需要避光保存.     

广效利尿胶囊中盐酸水苏碱含量的测定

广效利尿胶囊是以益母草等中药制成的复方制剂 ,具有养血活血、化气利水作用 ,主治一切水肿症。其主药为益母草 ,药理研究证明 ,益母草提取物具有改善微循环、增加尿量等作用。本文采用薄层色谱扫描法测定其主药益母草中水苏碱的含量 ,经方法学验证 ,盐酸水苏碱在４ｕｇ～２０ｕｇ之间呈良好的线性关系。１仪器与试药１．１仪器薄层色谱扫描仪（ＳｃａｎｎｅｒⅡ ,ＣＡＭＡＧ瑞士） ;微量毛细管（ＣＡＭＡＧ瑞士） ;点样器（ＮａｎｏｍａｔⅢ ,ＣＡ ＭＡＧ瑞士） ;超声提取器（ＣＱ -２５ -６型 ,上海） ;薄层自动铺板器（ＰＢＱ -Ⅱ型 ,重…     

HPLC法测定4种益母草制剂中盐酸水苏碱及其标准方法评价

目的针对4种不同剂型的益母草制剂,建立统一的盐酸水苏碱定量测定方法,快速有效的评价当前益母草制剂的质量情况。方法采用HPLC-UV法,色谱柱为强阳离子交换色谱柱(SCX柱),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾-磷酸(15∶85∶0.15),检测波长192 nm。结果盐酸水苏碱在0.238～19.04μg的范围内,线性关系良好(r=0.999 7)。平均回收率分别为99.0%(益母草颗粒)、98.1%(益母草膏)、99.5%(益母草片)、102.0%(益母草胶囊),RSD均小于2%。结论建立的定量测定方法专属性强、重复性好,操作简便,可以有效地评价不同样品之间的质量差异。