铬酸钡分光光度法测定高矿化饮用水中的硫酸盐

<正>生活饮用水中硫酸盐的测定是水质分析的常规项目之一,主要采用硫酸钡比浊法、离子色谱法、铬酸钡分光光度法(热法)、铬酸钡分光光度法(冷法)及硫酸钡重量法测定[1]。铬酸钡分光光度法(热法)测定硫酸盐以其测量范围宽、干扰因素少、准确性好、精密度高的优点而被基层单位广泛采用[2-5]。热法采用铬酸钡与硫酸盐反应,经加热、加酸除去水中碳     

铬酸钡分光光度法测定饮用水中硫酸盐的改进分析

目的改进铬酸钡分光光度法测定饮用水中硫酸盐。方法在酸性溶液中,加入铬酸钡粉末与硫酸盐生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子,将溶液中和后,多余的铬酸钡及生成的硫酸钡沉淀,可过滤除去,滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子,比色定量。结果该方法相对标准偏差〈5%,回收率为96.O～102.3%,与原法无显著性差异。结论该方法实验操作简单,实验效率高,可以用于生活饮用水中硫酸盐的测定。     

硫酸盐测定的固体铬酸钡与其悬浮液两种试剂的比较

铬酸钡比色法测定水中的可溶性硫酸盐，适用于测定硫酸盐含量在5200mg／L之间的清洁水样。由于本法中的一种试剂为铬酸钡悬浮液，使用前须摇匀，因此，每次用吸管加入的量误差很大，且铬酸钡悬浮液在放置中随着时间的延长，其稳定性也相应改变，空白值增高，本法将铬酸钡悬浮液用固体铬酸钡来代替取得良好的效果，完全可以满足日常监测工作的需要。     

用酒石酸钾钠加EDTA-2Na排除锰对氨氮检出的影响

氨氮是一项表征水流近期受人畜粪便污染的重要指标，现行的方法有国际蒸馏法[2]，国际直接法[3]苯酚次氯酸比色法[4]。其中国标直接比色法简便、灵敏而成为国际（GB5750－85）首先测定方法。文献[1]提出锰可影响氨氮的检测结果，但机及尚不清楚。为此我们在GB5750－85方法基础上对此进行了探讨，建立了酒石酸钾钠加EDTA－2Na混合掩蔽剂的检测方法，测定结果较为满意。1材料与方法1.1试剂0．2％EDTA－2Na溶液取0．2gEDTA－2Na，加少量蒸馏水溶解后，稀释至100ml。其它试剂同GB5750－85。1.2方法于一定浓度的NH标准溶液比色管中；加…     

DX-120离子色谱仪测定水样中氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和硫酸盐

氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和硫酸盐均为水中的常规检验项目 ,检测方法通常为化学法 ,此法试剂消耗多、操作繁、耗时长、影响因素多。而离子色谱法( 1) 可同时测定水样中的多种离子 ,其操作简便、分辨率好、灵敏度高、样品前处理简单、效率高等优点。本文就离子色谱仪测定水样中氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和硫酸盐的工作条件、样品处理、测定方法进行了研究 ,以选择最合适的色谱条件测定样品。1 实验步骤仪器和试剂　美国Ｄｉｏｎｅｘ -1 2 0型离子色谱仪 ,阴离子色谱柱 (ＡＳ1 4) ,抑制器 (ＡＳＲＳ -ＵＬＴＲＡ) ,…     

饮用水中硝酸盐氮紫外分光光度法测定的质量控制

对饮用水中硝酸盐氮的测定国内普遍使用二磺酸酚比色法和镉柱法。但前者干扰离子较多,特别对氯离子有严重干扰;后者温度和pH值对测定影响较大。目前,用紫外分光光度法测定饮用水中的硝酸盐氮,以其简便、快速等特点,在卫生检验中开始得到重视。为此,作者对该方法作了精密度和偏性标准分析质量控制实验。先测定五种不同溶液(空白溶液、0.1C溶液、0.9C溶液、水样、水样加标)中的硝酸盐氮,每种溶液随机编号,做平行样品,     

石膏的不同含量测定方法比较

目前测定钙的方法有很多，有EDTA滴定法，原子吸收光谱法，离子选择性电极法等。其中EDTA滴定法最为常见。它不需要昂贵的仪器，且分析时间短，操作简单，成本低廉，准确度高，精密度也好。在EDTA滴定中钙黄绿素和钙紫红素是两种测定钙离子的常用指示剂。在中国药典2000年版一部中的钙离子含量测定多用钙黄绿素，如钟乳石、石膏、寒水石、紫石英等。而在二部，其钙离子含量测定多为钙     

饮用水硫酸盐比色法测定的改进

目的探明铬酸钡比色法测定生活饮用水中硫酸盐的影响因素，简化操作程序。方法根据铬酸钾与氯化钡生成的铬酸钡在碱性及中性条件下形成的悬浮液不稳定这一特性，将铬酸钡悬浮液改成固体铬酸钡溶于酸的溶液，从而使铬酸钡溶液保持均匀一致性。简化一次加热，与原法进行对比。结果线性范围0—300mg/L，相对偏差小于1．2％，相关系数0．999，平均回收率99．3％.结论减少了吸光度波动不稳定性，空白管吸光度相对比较稳定，线性关系也较好。简化了操作程序，实验结果满意。     

法操作图形的非线性分析研究*

【目的】利用TN-2中医推拿手法测试仪对专家组、普通临床医生组和学生组作一实时监测，根据手法图形为参数，对[扌衮]法做半定量化的研究，从而为[扌衮]法的规范化量化依据。【方法】3组被测试人员先静息15min，避免心理因素干扰，按[扌衮]法传统操作要领，在TN-2中医推拿手法测试仪上操作，显示[扌衮]法图像，每个实验对象操作2遍，每遍5min，实时记录手法操作图形信号，中间间隔10min，以保证同一性和可重复性。【结果】在TN-2中医推拿手法测试仪上显示的峰值力、波形相对冲量值大小等是[扌衮]法的关键因素。【结论】TN-2中医推拿手法测试仪上峰值、谷值、冲量值、量效关系曲线等是描述手法操作特点的关键因素。     

5-Br-PADAP分光光度法测定水中微量镍的探讨

目的 探讨5-Br—PADAP在分光光度法测定水中微量镍的可行性。方法 以2-[（5-溴2-吡啶）偶氮]-5-二乙氨基酚（5-Br—PADAP）显色剂，利用非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP）作增溶剂，测定水中微量镍。结果 该方法相对标准偏差RSD为0．67％。2．62％，回收率为95．32％-106．6％，最低检出限为0．01mg／L。结论 该方法操作简便可行，灵敏度高，准确度好，可适用于天然水中镍的测定。     

EDTA解离法消除脂浊对血清钙测定的干扰

[目的 ]建立灵敏度高、选择性好的偶氮胂Ⅲ显色EDTA络合解离法来消除脂浊对测定血清钙干扰的方法。[方法 ]在巴比妥钠 -盐酸缓冲液介质中 ,偶氮胂Ⅲ与钙络合显色 ,加入EDTA使偶氮胂Ⅲ与钙解离 ,测定其吸光度的下降值分析血清钙。对方法学性能进行系统研究。 [结果 ]该法线性 0～ 4mmol/L ,平均回收率 99.3% ,变异系数 0 .74 %～ 1.93%。与偶氮胂Ⅲ直接显色法对照 ,r =0 .973,P >0 .0 5。[结论 ]该法试剂稳定 ,灵敏度、选择性及测试线性均优于或相当于偶氮胂Ⅲ直接显色法 ,且可消除脂浊标本对测定的干扰 ,可用于血清钙的常规分析 ,尤其适合于自动分析     

南澳县水中氟化物的背景值及相关水质指标测定

目的：测定南澳县水源水中氟化物的背景值及其它相关水质指标。方法：氟化物测定用茜素锆比色法；氨氮用纳氏比色法：亚硝酸盐氮用重氮化偶合比色法；硝酸盐氮用马钱子碱比色法；总硬度用EDTA滴定法。结果：21个水样中，有20个水样的氟化物含量均低于饮用水卫生标准（1mg／L），仅有后宅的一口靠近海边水井的水中氟化物含量较高（2．4mg／L）。结论：南澳县的水源属于低氟化物水源。     

溴甲酚绿法测定壳聚糖的含量

壳聚糖(chitosan)是由氨基葡萄糖和N-乙酰基葡萄糖通过β-1,4-糖苷键连接起来的直链多糖,在医药、食品、日化、环保等领域具有广泛的应用前景[1],已成为相关领域研究的热门课题.目前,测定壳聚糖含量的方法有:酸水解间接比色法[2]、滴定法[3,4]和分光光度法[5,6 ].酸水解间接比色法操作比较繁琐,且不适于微量样品的分析.滴定法可分为酸碱滴定法[3]和水解滴定法[4],酸碱滴定法以甲基橙作指示剂,方法简单,但由于是胶体溶液,因此终点时变色不明显,且易产生沉淀,干扰测定;水解滴定法样品需水解20 min,滴定要求高,操作烦琐,且不适合微量样品的分析.分光光度法用茜素红[5]或锌试剂[6]与壳聚糖在一定酸度条件下的显色反应测定壳聚糖的含量,但测定的线性范围只有0～0.2 mg/mL,且色素会吸附比色杯.     

用离子色谱法测定工作场所中的二氧化硫

目的探讨离子色谱法测定空气中的二氧化硫。方法与结果工作场所空气中有毒物质分析方法主要有分光光度法和原子光谱法等,现运用离子色谱法对车间空气中的二氧化硫含量进行测定,与盐酸副玫瑰苯胺分光光度法相比,离子色谱法测定二氧化硫的含量,具有操作简便、灵敏快速、精密度高、抗干扰能力强、分析结果准确可靠等优点[1]。结论从国内外职业卫生检测工作对离子色谱的应用分析不难看出,我国现有的检测方法中应用离子色谱法的还较少;离子色谱法在我国职业卫生检测方法中应用尚有很大的研究空间[1];本研究采用离子色谱法测定车间的二氧化硫,该法快速、简捷、干扰少。     

微波消解-ICP-AES法测定食品中铝的含量

铝是一种有害元素 ,摄入过量的铝会妨碍人体正常钙、磷代谢 ,扰乱中枢神经 ,引发骨质疏松、消化功能紊乱和促发老年性痴呆症等问题。人体内铝主要来自环境污染、铝制炊具及食品中的铝 ,如面包、蛋糕、油条等食物所用的含铝量甚高的发泡剂。世界卫生组织于 1989年正式将铝确定为食品污染物加以控制 ,提出铝的暂定每周容许摄入量为 1mg/kg体重。但未规定食品中铝的允许限量。我国只规定了面食品中铝的允许量标准低于 10 0mg/kg[1] 。目前国内外测定铝含量方法有原子吸收光谱法[2 ] 及比色法[3] 。比色法操作麻烦 ,灵敏度较低 ,且干扰因素多。…     

温度对氟罗沙星水溶性粉的稳定性的影响

氟罗沙星（Fleroxacin）是氟喹诺酮类药物的新品种，国家二类新药，近年不断应用于临床[1、2]。由于其抗菌活性强，半衰期长，生物利用度高，且受铝、钙等离子的干扰小[1、2]，因此具有广泛的应用前景，在兽医临床上也很值得开发。为了观察其制剂的稳定性，我们采用加速试验法中经典恒温法进行试验[3]，通过对该制剂在不同温度和不同时间作用下，测定氟罗沙星的含量[4、5]，分析制剂中氟罗沙星的反应动力学过程，以预测其保存期。1材料与方法1．1仪器高效液相色谱仪（De－6A、SPD－6A、C－R6A，日本岛津公司）；超级恒温水浴（上海跃进…     

甲基麝香草酚蓝/EDTH法测定镁

血清镁测定多采用甲基麝香草酚蓝（MTB）等直接比色法[1]．样本空白无法扣除．致使脂血等样本的结果不准．本文建立的MTB／EDTA法克服了这一缺点．可用于脂血、乳汁等样本镁的测定。批内CV1．8～2．3％（n＝20），批间CV2．1～2．9％（n＝18）线性范围0～2．0mmol／L，最大吸收波长600nm。     

生活饮用水中硫酸盐的测定不确定度评定

测量不确定度是实验室认可、资质认定的要求,是判定测量结果可靠程度的依据。笔者对铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的不确定度进行了评定。采用铬酸钡分光光度法(热法)。不确定度来源主要为制备标准工作曲线引入的不确定度,其次为测量重复性,标准溶液含量,试液体积,测定温度引入的不确定度。     

EDTA法滴定血清钙影响因素的观察

血清钙测定有数种方法，即滴定法、比色法、离子选择电极法。目前国内普遍采用EDTA滴定法。该方法具有影响因素多，主观误差大和终点不易观察等缺点，常影响其准确性，其优点是成本低，易操作，适用面广，一般中小型医院也能开展。我院近几年来参加吉林省临床检验中心组织的室间质控，我们选择了EDTA滴定血清钙，由于控制了各种影响因素及正确判断终点，取得了优秀的成绩。现将我们用EDTA滴定血清钙的一些经验和体会介绍如下：     

三阶导数光谱法测定盐酸苯海拉明片的含量

盐酸苯海拉明片含量测定方法有阴离子表面活性剂滴定法[1]和酸性染料比色法[2]等。因盐酸苯海拉明在紫外区有最大吸收[3]，而该片剂辅料也有吸收（图1），为避免干扰，本文采用三阶导数光谱法不经分离直接测定盐酸苯海拉明片的含量（图2）。1仪器设备与结果1.1仪器与试剂UV－265紫外一可见分光光度计旧本岛津制作所）；游标卡尺：精度0．05IDID；盐酸苯海拉明对照品（中国药品生物制品检定所）；盐酸苯海拉明片（制药厂提供）；水：符合中国药典规定。12实验条件测定波长范围：245～265if。；光谱带宽1。二；妞c范围（振幅）：土0．1；记…