氨基甲酸酯类农药的微色谱快速检测法

目的利用毛细管效应建立制备微色谱柱检测器以快速检测氨基甲酸酯类农药。方法在薄层色谱原理的基础上,通过将吸着剂固定于细加热丝上,利用毛细管效应制备微色谱柱检测器,对氨基甲酸酯类农药作出快速的定性分析。结果该方法可以对氨基甲酸酯类农药作出快速的定性分析,且最低检出量可达到50μg。结论该法操作简便,高效,重现性好,且试剂用量少,是批量氨基甲酸酯类农药样品定性检测和突发农药中毒事件现场快速筛选的一种新方法。     

唐山市产粮食中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留现况调查

[目的]了解唐山市产粮食中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留情况. [方法]根据地形特点采用网格布点选定唐山市粮食产区丰润区和丰南区10个乡镇产的3种粮食(小麦、花生、玉米),将3种粮食分整粒和粉碎后分别用NC-800农药残毒快速测定仪进行有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量检测. [结果]唐山市小麦、花生、玉米中有机磷和氨基甲酸酯类农药检出率均为100%,但唐山市产粮食有机磷和氨基甲酸酯类农药残留均不超标.与面粉比较,小麦有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量较高(P<0.001);与玉米粒比较,玉米渣中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量较高(P=0.003);丰润区与丰南区同种粮食中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留情况接近. [结论]唐山市产小麦、玉米、花生等粮食有机磷和氨基甲酸酯类农药均不超标;丰润区和丰南区两地粮食中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留情况接近.     

大米中有机磷和氨基甲酸酯农药残留毛细管气相色谱测定法

可同时测定大米中２０种有机磷农药和６种氨基甲酸酯农药。样品以丙酮提取，经过盐析，再经二氯甲烷萃取后进行气相色谱分析，上述２６个组分可在一根ＯＶ－１０１毛细管柱上获得较好的分离。保留时间的平均变异系数低于０．５％，最低检测浓度为２～１５μｇ／ｋｇ，添加回收率平均为８２．４７％～１１２．２６％。本方法的结果符合农药残留分析的要求。     

酶抑制率法快速测定蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留

近年来，随着农药用量逐年增加，由于农药超标引起的食物中毒事件在食物中毒总数中占有很大的比例。国家虽拟定方案，通过提高农药准入标准，逐步淘汰占我国农药问题四分之一的甲胺磷、久效磷等5种高毒农药，并禁止和限制使用部分高毒、剧毒农药。但在国家有关部门明令甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷等高毒、剧毒农药不得作用于蔬菜上4．5年后，这些农药仍然被检出，形势依然严峻。酶抑制率法能在半小时内快速测定蔬菜中有机磷农药及氨基甲酸酯类农药残留，为各职能部门有效进行管理提供了一种有效的初筛手段。     

蔬菜有机磷农药残留不同检测方法比较

蔬菜中农药残留对消费者健康的危害已引起社会的广泛关注.在目前常用的化学农药中,有机磷和氨基甲酸酯类所占比例最大,传统的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留检测方法主要是气相色谱法(GC)^[1,2],但是鉴于GC仪器方法测定所用的时间较长,需要专业人员操作,不适合我国蔬菜分散销售市场经常性的现场快速检测需要.而依据酶抑制原理建立的农药残留速测法^[3,4](以下简称农药速测法,包括农药残留速测卡及I NSTEK速测仪等),则具有携带方便、操作简单、成本低廉的特点,较为适合农田及市场管理的现场快速检测需要.     

中毒事件中有机磷农药快速检测方法研究

目的建立适用于中毒事件的有机磷农药的快速定性与半定量检测方法。方法在优化实验条件的基础上,样品用二氯甲烷超声萃取,有机磷农药在碱性条件下与4-(4-硝基苄基)吡啶反应,生成紫色化合物,550nm波长下用分光光度法测定含量。结果样品中毒死蜱的最低检出浓度为0.6mg/kg,回收率为85.8%～92.6%,相对标准偏差(RSD)为5.5%～8.7%。有机磷类农药均能与4-(4-硝基苄基)吡啶发生显色反应,而氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、有机氯农药对测定无干扰。结论该方法快速、操作简便,可用于中毒事件中有机磷农药总量的快速定性与半定量检测。     

突发性公共卫生事件中有机磷农药的快速检测方法

农药是农业生产的重要保障之一,但滥用或过量施用会造成作物中农药残留量过高,以致对人类的身体健康造成严重的威胁。其农药可在蔬菜、水果、粮食、肉类以及茶叶上大量残留[1,2],从而导致突发性公共卫生事件中毒事件的发生。农药中有机磷和氨基甲酸醋类目前应用范围最广,由此引起的农药中毒事件也十分严重。因此,加强对农作物中有机磷和氨基甲酸醋类农药的检测是非常重要的事情。目前对农药残留的检测,常见的有各种色谱法及酶抑制法[3～5],它们虽有定量准确     

蔬菜中有机磷、氨基甲酸酯、菊酯类农药含量调查研究

目的 了解当地蔬菜中有机磷、氨基甲酸酯、菊酯类农药的污染情况。方法 分冬春、夏秋两个阶段采集农贸市场和生产基地的蔬菜，当天送实验室进行样品处理，用气相色谱法和液相色谱法对3大类12种农药进行检测。结果 有机磷类农药在各类蔬菜中分布较广，阳性率高，最高达41．9％；氨基甲酸酯、菊酯类农药在四类蔬菜中均有不同程度存在，以瓜茄类、叶菜类含量普遍，阳性率高达51．8％和41．9％。结论 3大类农药对蔬菜的污染较为严重，应引起有关部门的高度重视，加大措施进行综合治理。     

GC-MS法检测街头流动餐饮中氨基甲酸酯类农药残留

目的了解鞍山市街头流动餐饮中氨基甲酸酯类农药的残留情况。方法利用GC-MS技术,对街头流动餐饮中的残杀威、克百威、甲萘威3种氨基甲酸酯农药进行了定性及定量分析。结果本次研究采集咸菜、土豆丝、生菜等共30份进行检测,检出率为3.33%。该方法对3种氨基甲酸酯类农药的回收率为91.3%~102.8%,RSD为3.23%~5.26%,线性相关系数0.997 8。结论实践证明,本方法简便、快捷、选择性好、灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合流动街头餐饮中氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

乳品中氨基甲酸酯类农药多残留高效液相色谱分析方法的研究

建立了乳品中氨基甲酸酯类农药（ＮＭＣＳ）多残留高效液相色谱（ＨＰＬＣ）紫外检测（ＵＶ）分析方法。采用ＯＤＳ色谱柱，确定甲醇－水（４５５５）为流动相，２１０ｎｍ下进行检测，速灭威、西维因、异丙威、呋喃丹、涕灭威等５种ＮＭＣｓ达到很好分离，分离度达２．２３以上。５种ＮＭＣｓ最低检测限为０．７５～３ｎｇ，标准曲线线性良好（ｒ＝０．９９４４～０．９９６３）。样品以丙酮提取，加入ＮａＣｌ使其饱和，再加入二氯甲烷分配，提取和分离农药一步完成。提取液再用交联聚苯乙烯凝胶（Ｂｉｏ－ＢｅａｄｓＳ－Ｘ３）净化。洗脱液为乙酸乙酯－环己烷（１１），收集流分为３５～６５ｍｌ，５种ＮＭＣｓ平均过柱回收率８６．８％～１００．０％。净化效果良好，样品添加５种ＮＭＣｓ的平均回收率在８０％以上，符合农药残留痕量分析要求。     

饮用水中12种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中12种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定法。方法以二氯甲烷-石油醚(体积比为4∶1)为萃取剂进行萃取,采用气相色谱-质谱法同时测定了饮用水中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药的含量。结果在0.01～1.0μg/ml内,12种农药的回归方程线性关系良好,相关系数均>0.997,平均回收率为76.0%～111.0%,RSD为5.20%～9.20%,以3倍信噪比计算检出限,敌敌畏、异丙威、灭害威、抗蚜威、马拉硫磷、禾草丹、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、除草通、灭螨蜢、三硫磷的检出限分别为0.009、0.003、0.008、0.001、0.003、0.003、0.0025、0.009、0.005、0.010、0.010、0.006μg/ml。结论该方法简便、快捷,结果准确,灵敏度高,适用于饮用水中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的同时检测。     

水中有机磷农药测定方法的改进与优化

目的对水中有机磷农药测定的气相色谱法进行优化与改进,使其更灵敏,准确,实用。方法优化样品萃取方法,改用弱极性毛细管色谱柱(HP-5)代替填充柱及火焰光度检测器(FPD)检测。结果实验表明,农药混标在0.01～1.0μg/m浓l度范围内线性良好,最低检出质量浓度为0.01～0.10μg/L,相对标准偏差为4.1%～7.2%,平均回收率在77.4%～92.9%之间。结论该方法操作简便快速,结果准确可靠,重复性好,适用于水中有机磷农药残留量测定。     

Determination of 15 Organophosphorus Pesticides in Italian Raw Milk

A study was conducted on raw cow’s milk to measure the residues of 15 organophosphorus pesticides used as dairy cattle ectoparasiticides or as insecticides in crops used for animal feed. For this purpose a previously devised method was improved and validated. The samples were collected directly from tank trucks during delivery of 3,974 tonnes of raw milk at nine Italian dairy plants. Approximately 4.4% of the 298 samples analyzed contained residues only in traces. The main pollutant was chlorpyriphos.     

有机磷农药及氨基甲酸酯类农药的GC和GC／MS谱库的建立

目的通过气相色谱法（GC）和气质联用法（GC／MS）实现对16种有机磷农药及8种氨基甲酸酯类农药的分析鉴定。方法通过分析农药标准选择合适的GC分离条件,从而建立各农药的色谱图库和质谱法（MS）库。结果各种农药在不同色谱条件均能达到较好的分离,分析时间在25min内,分析鉴定结果可信度高。结论3种检测方法配合使用,快速、准确,适用于多种农药残留及中毒分析。     

水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定法

目的 建立水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法.方法 采用石墨化碳.氨基复合型柱对水样进行固相萃取(SPE)后,使用DB-1701P型弹性石英毛细管柱分离,以气相色谱-质谱法测定水中13种有机磷农药(敌敌畏、速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、赛福丁已胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、杀扑磷、乙硫磷).以二氯甲烷为洗脱溶剂,进样口温度为280℃,柱流量为1.2ml/min.结果 在0.05～2.5mg/L线性范围内,敌敌畏的检出限为0.49μg/L;在0.10-2.5 mg/L线性范围内,速灭磷的检出限为1.4μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,甲拌磷的检出限为0.96μg/L;在0.05-2.5 mg/L线性范围内,二嗪磷的检出限为0.73μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,赛福丁已胺磷的检出限为0.60μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,乐果的检出限为1.8μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,甲基对硫磷的检出限为2.2μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,马拉硫磷的检出限为0.34μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,杀螟硫磷的检出限为1.1μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,对硫磷的检出限为0.58μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,稻丰散的检出限为1.2μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,杀扑磷的检出限为0.77μg/L;在0.50～2.5 mg/L线性范围内,乙硫磷的检出限为0.26μg/L,相关系数均≥0.99.该方法所得的平均回收率为94.40%～100.80%,RSD为4.17%～14.73%.结论 该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,结果准确的优点,适用于环境水样中13种有机磷农药的同时测定.

Abstract：

Objective To develop a method for the determination of 13 kinds of organic phosphorus pesticides in the water by gas chromatography-mass spectrometry with solid phase extraction(SPE).Methods The 13 organic phosphorus pesticide residues,including dichlorvos,mevinphos,phorate,diazinon,propetamphos,ddimethoate,methyl parathion,malathion,fenitrothion,parathion,phenthion,methidathion,ethion,were separated on DB-1701P elastic silica capillary column followed by SPE with carbon-amino group complicated column and analyzed by gas chromatography mass spectrometry.Methylene dichloride wag ehtion solvent,injection inlet temperature wag 280℃ and column flow rate was 1.2 ml/min.Results The leaner range and limit of detection was 0.05-2.5 mg/L,0.49μg/L for diehlorvos;0.10-2.5 mg/L,1.4μg/L for mevinphos;0.05-2.5 mg/L,0.96μg/L for phorate;0.05-2.5 mg/L,0.73μg/L for diazinon;0.05-2.5 mg/L,0.60μg/L for propemmphos;0.05-2.5 ms/L,1.8μg/L for ddimethoate;0.10-2.5 mg/L,2.2μg/L for methyl parathion;0.05-2.5 mg/L,0.34μg/L for malathion;0.05-2.5 mg/L,1.1μg/L for fenitrothion;0.10-2.5 mg/L,0.58μg/L for parathion;0.05-2.5 mg/L,1.2μg/L for phenthion;0.05-2.5 mg/L,0.77μg/L for methidathion;0.50-2.5 mg/L,0.26μg/L for ethion.For all thirteen organic phosphorus pesticides,the correlation coefficient was above 0.99.The average recovery rates were 94.40%-100.80%and RSDs were found in tlle range of 4.17%-14.73%.Conclusion The method is simple,rapid,sensitive,accurate and applicable to the simultaneous determination of 13 kinds of organic phosphorus pesticide residues in water.     

水中6种有机磷农药的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立一种同时测定环境水中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱6种有机磷农药的方法。方法采用液-液萃取和RTX-50毛细管柱气相色谱火焰光度检测器(FPD)法进行测定。结果本法测定前述6种有机磷农药的分离度均大于1.5,线性范围为2.0～16.0μg/ml,相关系数≥0.9992,检出限为0.0092～0.076ng,RSD为1.5%～7.1%,平均加标回收率为93.0%～98.7%,在21min内6种有机磷完全分离。结论本法与GB13192—1991《水质有机磷农药的测定》方法比较,其检测限、精密度、准确度均显出明显优势,能满足《生活饮用水卫生规范》的要求和日常分析的需要。     

蔬菜和水果中有机磷农药的双柱气相色谱测定法

目的建立蔬菜和水果中有机磷农药残留的双柱气相色谱检测法。方法向样品中加入适量水和硫酸钠,用乙酸乙酯振荡、离心、提取样品中残留的有机磷农药,提取液经浓缩、活性炭柱净化,然后用配有的毛细管柱DB-1701(中等极性)和HP-5(弱极性)、火焰光度检测器(FPD)和氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪测定。以两种组合保留时间与标准品误差均不超过5%,定量误差不超过10%作为确证条件,以两者外标法定量平均值作为检测结果。结果在0.02～1.00 mg/L范围内,甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、三唑磷的均呈线性关系,检出低限在0.01～0.02mg/kg,相关系数均大于0.996。9种有机磷农药在0.02、0.1、1.0mg/kg水平的回收率为84.0%～106.0%, RSD为3.0%～9.2%。结论该方法的准确度和精密度符合残留分析质量的要求,并且能有效区分目标化合物和各种干扰物,满足日常检测的确证需要。     

Organic-Solvent-Free Extraction Method for Determination of Carbamate and Carbamoyloxime Pesticides in Soil and Sediment Samples

This study evaluated the usefulness of monochloroacetic acid buffer (MCAAB) for extracting several carbamate/carbamoyloxime pesticides from a silt-loam soil and sediment, and an organic clay soil. The MCAAB extraction method, relative to acetonitrile and methanol extractants, was more accurate and precise for extraction of aldicarb, aldicarb sulfoxide, aldicarb sulfone, oxamyl, methomyl, carbofuran, 3-hydroxy-carbofuran, and propoxur; with recoveries ranging from 78.8% to 121.1%. Recoveries of carbaryl and methiocarb ranged from 0% to 64.1%. The MCCAB extraction method did not perform well for extraction of most compounds from the organic-clay soil, with recoveries ranging from 0% to 66.7%.     

水中12种有机磷农药的毛细管气相色谱测定法

目的建立同时测定水中多种有机磷农药的气相色谱测定方法。方法水中的微量有机磷化合物经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,同时在程序升温和恒线速度氮载气条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,外标法定量。结果该方法12种有机磷农药的线性范围为0.2～50.0μg/L,相关系数≥0.9991,最低检出浓度为0.009～0.04μg/L,水样加标回收率为78.4%～93.9%,RSD为3.4%～7.5%。结论该方法一次性完成水中12种有机磷化合物的分离和测定,分析时间仅为32.5min,操作简便、灵敏。