高效液相色谱法同时测定微量全血中维生素A和E

[目的]建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定微量全血样品中维生素A和E的方法。[方法]取全血50μl,用无水乙醇沉淀蛋白,再加入正己烷漩涡提取维生素A和E,取一定量正己烷层经氮气流挥干,残渣加甲醇溶解后用高效液相色谱法分析,标准曲线法定量。对血样的提取条件和色谱柱选择、流动相比例、流速、柱温等实验条件进行了优化,确定了最佳分析条件。本法色谱分离条件为:分离柱为ZorbaxC8色谱柱(4.6mm×15cm,5μm);流动相为甲醇-水(98 2);流速为0.70ml/min;柱温为50℃;紫外检测波长:维生素A为325nm,维生素E为292nm。[结果]维生素A和E标准曲线的相关系数均大于0.999;相对标准偏差(RSD)﹤5%。对于50μl全血,本法的检出限维生素A为0.02μg/ml;维生素E为0.08μg/ml。维生素A和E的加标回收率分别为93.2%～104%和80.4%～84.9%。[结论]所建立的方法快速、简便、灵敏、准确,已成功地测定了微量全血中维生素A和E。     

肥胖及超重儿童血浆抗氧化维生素的测定

[目的]建立血浆中维生素A、维生素E含量测定方法。[方法]用高效液相色谱法进行分析。色谱柱为C18柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为甲醇︰水(98︰2),检测波长维生素A325nm、维生素E292nm。[结果]维生素A、维生素E分离良好,维生素A的浓度在0～10μg/ml,维生素E的浓度在0～15μg/ml的范围内有良好的线性(维生素A的R2=0.9997,维生素E的R2=0.9990);回收率在95%～103%之间(RSD﹤5.0%);日内、日间稳定性好(RSD﹤5.0%)。[结论]方法稳定,简便易行,快速准确,可作为血浆中维生素A、维生素E含量测定方法。     

反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素A和E

目的 :建立反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素 A和维生素 E的方法 ,以了解深圳市儿童营养状况 ,并为制订饮食建议提供参考。方法 :取血清 2 0 0 μl,加入脱醛无水乙醇 2 0 0 μl,振荡 ,加入正己烷萃取 ,将正己烷吹干后用流动相溶解 ,进样。色谱条件为 :色谱柱 Suplco C 18柱 (15 cm× 4 .6 m m,5μm) ,流动相为甲醇 :水 (93 7) ,检测波长 30 0 nm。结果 :维生素 A在 6 .5 4～ 6 5 .4 0 μg/ L 浓度范围内呈线性 ,r=0 .99995 ,维生素 E在 0 .10～ 5 .0 5 mg/ L 浓度范围内呈线性关系 ,r=0 .9999;维生素 A和维生素 E的平均回收率分别为 98.2 4 % (α=2 .92 % )和 95 .73% (α=3.80 % )。结论 :本法检测儿童血清中维生素 A及 E的浓度 ,方法快速、灵敏、准确 ,样品处理简便易行     

高效液相色谱法测定人体血清中Va含量的研究分析

目的:建立了高效液相色谱内标法测定微量血清中维生素A含量的方法,继而分析人体维生素A的营养状况。方法:取血清100μl,加入维生素A醋酸酯内标,用1 ml正己烷振荡萃取后离心,取上清液N2吹干,甲醇溶解残渣,HPLC测定。结果:血液中维生素A在0.20~2.00μg/ml之间具有良好的线性关系,维生素A的最低检出限为0.020μg/ml,标准曲线的相关系数r为0.9994,加标回收率为92.2%~107.0%,相对标准偏差(RSD)小于5%;80份样品中维生素A浓度在0.242-0.780μg/ml之间,符合人群平均水平。结论:方法定性准确,灵敏度高,快速简便,适合于微量血清中维生素A的测定,并可以通过测定血清中维生素A含量推算人体的营养状况。     

高效液相色谱-多波长荧光检测法同时测定血清中维生素A和维生素E的含量

目的建立高效液相色谱-多波长荧光法同时快速检测人血清中维生素A和不同构型维生素E含量的方法。方法血清样品加入内标维生素A醋酸酯后,加入乙腈沉淀蛋白,经正己烷萃取,一定量的正己烷层经氮气挥干,用甲醇定容后进样,采用WATERS Symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,甲醇等度洗脱,控制柱温30℃,使用荧光检测器在线变换波长的方式进行定量检测。结果维生素A、α-维生素E、β-维生素E和δ-维生素E分别在质量浓度为0.050～2.0、0.50～50、0.050～5.0和0.050～5.0μg/mL的范围内呈良好的线性关系(r≥0.996);维生素A和各构型维生素E的方法检出限均为0.020μg/mL;各组分的日内、日间相对标准偏差在高、中、低浓度下均小于3%;样品在3个浓度点的回收率为91.2%～107.5%,相对标准偏差均小于10%。结论方法简单准确,相比高效液相-紫外检测法灵敏度更高,可实现血清中维生素A和不同构型维生素E含量的同时测定,适合大量血清样本的快速检测。     

高效液相色谱法测定血清中维生素A的含量

目的探讨高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定血清中维生素A含量。方法取血清200μL,用无水乙醇沉淀蛋白,再加入正己烷震荡提取维生素A,取一定量烷层经氮吹挥干,残渣加无水乙醇溶解后采用HPLC法分析,保留时间定性,标准曲线法定量。分析柱为C18柱(250 mm×46 mm,5μm),流动相:甲醇+水(98+2),检测波长325 nm。结果维生素A在0.25～125.50μg/mL之间线性良好(r>0.999 6),平均回收率为98.20%,RSD为0.85%。结论 HPLC法测定血清中维生素A的含量简便、快速,灵敏度高,准确性好。     

HPLC-DAD同时测定食品中维生素A、D、E研究

目的:建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定食品中维生素A、维生素D和维生素E(α-生育酚)的含量。方法:取一定量食品样品加入乙醇、氢氧化钾及焦性没食子酸,80℃水浴皂化30 m in,石油醚提取后,氮气吹扫浓缩致干后用流动相溶解,进样10μl分析;色谱条件为:色谱柱Supelco C18柱(15 cm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇∶水(93∶7),柱温40℃,DAD扫描波长范围190~370 nm,检测波长325 nm(V itam in A)、265 nm(V ita-m in D)、294 nm(V itam in E)。结果:维生素A在1.0~100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9999;维生素D2在1.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9997;维生素D3在1.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9998;维生素E在0.50~50.0 mg/L浓度范围内相关系数r=0.9999。维生素A、维生素D和维生素E的平均回收率基本在95%以上,用本法调查了119种食品中维生素A、维生素D和维生素E的含量。结论:方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于食品中脂溶性维生素A、D、E的同时测定。     

高效液相色谱内标法测定血清中维生素A

目的:研究以维生素A乙酸酯为内标测定血清中维生素A的高效液相色谱方法。方法:血清样品及内标维生素A乙酸酯经正己烷萃取,正己烷层挥干后无水乙醇定容,以甲醇-水(98∶2)为流动相,反相C18柱分离,二级管阵列检测器检测。结果:维生素A浓度在0.11μg/ml～1.65μg/ml范围内,峰面积比例与浓度呈良好线性关系,维生素A的最低检测限为0.020μg/ml,相对标准偏差为3.1%～6.6%,回收率为90.0%～107.2%。240例样品血清维生素A含量为0.191μg/ml～1.298μg/ml,平均值为0.559μg/ml。结论:该方法灵敏、准确、操作简便、快速、重复性好,可用于人血清中维生素A的测定含量。     

反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素A、E含量的研究

目的建立反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素A和维生素E的方法。方法取儿童血清50出，加入500μL无醛乙醇，振荡，加入正己烷萃取，将正己烷用氮气吹干后用流动相溶解。色谱条件：Zobax SB-c18 2．1×150mm（5μm）；流动相：甲醇：水（96：4），检测波长：维生素A325nm；维生素E294nm。结果维生素A在50～500μg/L浓度范围内呈线性，r=0．9996，维生素E在0．5～10μg/L浓度范围内呈线性关系，r=0．9997；维生素A和维生素E的平均回收率分别为98．18％（RSD=3．21％）和98．12％（RSD=3．41％）。结论本方法检测儿童血清中维生素A和E的浓度，方法快速、准确，样品处理简便，需要的血清量少。     

高效液相色谱法测定植物蛋白饮料中三聚氰胺

[目的]建立植物蛋白饮料中三聚氰胺高效液相色谱测定法.[方法]样品经高氯酸溶液溶解,超声振荡提取,离心后取上清液2ml,固相萃取柱净化,进行HPLC分析;色谱柱为Waters SunFire-C18(4.6mm×250 mm);流动相为甲醇:庚烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(35:65,V:V);检测波长为240 nm;流速为0.7 ml/min;样品进样体积为20μl;保留时间约5.9 min.[结果]该方法检测三聚氰胺的最低检出限是:0.282 mg/L;标准曲线相关系数:0.999 8;回收率为94.75%～98.44%;相对标准偏差小于2.00%.[结论]本法检测植物蛋白饮料中三聚氰胺含量快速,灵敏度高.     

高效液相色谱法测定五维葡钙口服溶液中维生素B_1、维生素B_2的含量

目的建立以高效液相色谱法测定五维葡钙口服溶液中维生素B1、维生素B2含量的方法。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(5μm,250mm×4.6mm)。流动相为0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.5%冰醋酸和0.05%三乙胺)-甲醇(72∶28),柱温30℃,流速为1ml/min,检测波长为260nm,进样量20μl。结果维生素B1、维生素B2检测浓度的线性范围分别为7.82~23.97μg.mL-1(r=0.9996)、8.26~34.81μg.mL-1(r=0.9992);平均回收率分别为102.5%(RSD=0.6%)、99.4%(RSD=0.8%)。结论本方法简便准确、灵敏度高、结果可靠,可用于五维葡钙口服溶液中维生素B1、维生素B2的含量测定。     

高效液相色谱法快速测定保健食品和果蔬中的VitC

目的：建立保健食品和果蔬中维生素C(VitC)含量的快速测定方法。方法：样品用5g／L草酸超声提取，采用高效液相色谱法，以0．010mol／LNH4Ac—HAc缓冲溶液(pH4．5)作流动相，经C18色谱柱分离，用紫外检测器，在262m波长下测定维生素C的吸光度值，并与标准系列比较，以保留时间定性，峰面积定量。结果：本方法的线性范围为0．50～1000μg／ml，检出限为50ng／ml，样品的加标回收率为88．57％～99．12％，相对标准偏差为1．31～2．82％。结论：本方法灵敏度高，选择性好，操作简便、快速，5min即可完成定量检测，具有实用价值。     

高效液相色谱法测定葡萄糖低聚糖的组分

本文介绍用反相高效液相色谱法(HPLC)分析葡萄糖低聚糖的方法和结果。样品溶于水中,摇匀,通过0.45μ微孔滤膜,滤液用于分析。色谱柱为C_(18),流动相为水,以示差折光检测器检测。此法可将葡萄糖低聚糖中的葡萄糖至麦芽八糖各组分完全分离,并能定量测定制品中葡萄糖,麦芽糖,麦芽三耱,麦芽四糖,麦芽五糖和麦芽六糖的含量。     

健儿清解液的药效学研究

目的通过动物实验研究健儿清解液(JQOL)的药效学作用。方法采用酵母致热、氨水引咳、二甲苯致耳肿胀、醋酸致腹膜通透性增高等模型,并测定小鼠最大耐受量。结果大鼠灌胃给予JQOL18.14、9.072、4.536g/kg可显著抑制酵母性发热时的体温升高;给予JQOL11.35、7.258、2.835g/kg可明显延长氨水引咳小鼠的咳嗽潜伏期,并能减少其咳嗽次数,能显著拮抗小鼠二甲苯性耳肿胀,降低腹膜通透性。小鼠最大耐受量为人用量的205.2倍。结论健儿清解液具有清热、止咳、抗炎作用,临床用量是安全的。     

康复新液治疗小儿手足口病疗效分析

[目的]探讨康复新液治疗小儿手足口病的有效性和安全性。[方法]150例手足口病(普通病例)患儿随机分成两组,治疗组75例使用康复新液口服和外用加利巴韦林颗粒口服,对照组75例采用利巴韦林颗粒等综合处理。[结果]治疗组显效率(40/75,53.3%)与对照组(18/75,24.0%),有显著性差异;治疗组总有效率(72/75,96.0%),与对照组(51/75,68.0%)相比较,也有显著性差异。[结论康复新液治疗小儿手足口病有显著疗效并且安全无毒副作用,值得临床推广     

蔬菜中有机磷农药残留量测定方法研究

目的：应用高效液相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量。方法：采用高效液相色谱法，以C18色谱柱、以甲醇：水(V／V)=75：25混合液为流动相，用可变波长紫外检测器，在213nm和250nm波长下测定吸收值。结果：测定了白菜、豆角、通心菜、菜花、黄瓜、油麦菜中马拉硫磷和敌百虫两种常用有机磷农药的残留量。结论：该法相关性好，线性范围广，精密度高，准确度好。     

高效液相色谱法检测人体尿样中的雌马酚

目的提出了一种利用高效液相色谱检测人体尿样中雌马酚的方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2-C18(250×4.6mm,5 m),流动相为V(乙腈):V(甲醇):V(水)=20:30:50,流速为1 ml/min,柱温为25℃,双波长检测器检测波长为205nm,可以较好地分离和测定样品中的雌马酚。结果该方法的线性范围为0.1～25 g/ml;检出限为0.1 g/ml,相对标准偏差0.8%;回收率99.72%,相对偏差RSD为0.13%,线性相关系数r>0.9990。结论该方法具有较高的准确度和精确度,方法简便,可应用于尿样中雌马酚的检测。     

好神采排铅口服液排铅效果的实验研究

[目的]观察HSC口服液对染铅小鼠的排铅作用.[方法]用昆明种雄性小鼠建立铅中毒模型,按体质量随机分组对照.[结果]HSC口服液可以增加铅中毒小鼠的铅排出量,降低血液、肝脏、脑和骨中的铅含量,同时增加骨中的钙含量和血液、肝脏、肾脏、脑中的铜和锌含量.[结论]HSC口服液能促进铅的排除,减少铅的蓄积,防止体内必需元素钙、铜和锌的流失.