反相高效液相色谱法测定血府逐瘀软胶囊中芍药苷的含量

目的:建立血府逐瘀软胶囊中芍药苷的含量测定方法.方法:反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,采用C18柱,流动相:乙腈-水-冰醋酸(16:84:0.8);检测波长:230nm.结果:在该分离条件下,芍药苷浓度在0.5μg～4.0μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 7(n=5);平均回收率为98.41%,RSD为1.25%(n=9).结论:建立的方法稳定可靠,可作为本制剂中芍药苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定妇科白凤片中芍药苷的含量

目的 :建立妇科白凤片中芍药苷的含量测量方法。方法 :采用反相高效液相色谱法。色谱柱 :Inertsil ODS- 3(5 μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm)柱 ;流动相 :乙腈 - 0 .1%磷酸溶液 (18∶ 85 ) ;检测波长 2 30 nm。结果 :芍药苷在 0 .0 4 16～ 0 .2 0 80 mg范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9999,回收率 10 0 .2 % ,RSD=0 .5 2 %。结论 :该法可用于测定妇科白凤片中芍药苷的含量     

高效液相色谱法测定温阳活血软胶囊中7种成分的含量

目的建立高效液相色谱法测定温阳活血软胶囊(由红参、赤芍、薤白等组成)中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷含量的方法。方法采用HPLC-UV-ELSD法测定,色谱柱Agilent TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)。人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的色谱条件为流动相乙腈-水,梯度洗脱,ELSD检测器,漂移管温度60℃,雾化气体为高纯氮气,氮气压力3.0 bar, gain 6;氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰、芍药苷的色谱条件为流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷分别在0.36～9.00μg(r=0.9996)、0.17～4.41μg(r=0.9997)、0.29～7.25μg(r=0.9997)、0.05～1.25μg(r=0.9997)、0.03～0.72μg(r=0.9999)、0.11～2.72μg(r=0.9997)和0.02～0.48μg(r=0.9999)范围内线性关系良好;人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷平均回收率分别为97.53%、97.45%、98.02%、97.19%、96.98%、97.71%和98.28%,RSD分别为1.26%、1.68%、1.47%、1.67%、1.70%、1.14%和2.72%。结论该方法准确、操作简便、灵敏度高,重复性好,可有效控制温阳活血软胶囊的质量。     

HPLC法测定白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的建立HPLC对白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷同时定量的分析方法。方法采用HPLC法。色谱柱Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.015%磷酸溶液,梯度洗脱程序为0min(8%A),5min(12%A),20min(20%A),25min(20%A);35min(45%A),40min(45%A);检测波长230nm;柱温30℃。结果芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系。平均回收率芍药内酯苷为96.99%,RSD为0.56%;芍药苷为103.6%,RSD为0.77%;苯甲酰芍药苷为104.2%,RSD为1.35%(n=5)。结论该方法分离度好,简便易行,具有良好的重现性,可用于白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的同时测定。     

HPLC测定乌鸡白凤丸(水蜜丸)中芍药苷含量

目的:建立乌鸡白凤丸(水蜜丸)中芍药苷含量测定的方法,为制剂质量控制提供依据。方法:采用HPLC法,选用InertsilODS-2C₁₈柱(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(10∶90)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长为230nm,柱温30℃。结果:芍药苷在0.0785～0.785μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为96.43%,RSD为1.42%(n=6)。结论:本方法快速,准确,重复性好,适合于乌鸡白凤丸(水蜜丸)的质量控制。     

归芍软胶囊质量标准研究

目的:建立归芍软胶囊(白芍、当归、川芎等)的质量标准。方法:用TLC对归芍软胶囊中的白芍、白术、川芎、泽泻和当归进行定性鉴别;采用HPLC对制剂中芍药内酯苷和芍药苷进行含量测定。色谱条件:用C18分析柱,以乙腈-0.05%冰醋酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长为230 nm,进样量为20μL。结果:薄层色谱中,供试品溶液色谱在与对照药材或对照品相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;高效液相色谱中,芍药内酯苷在0.53μg~1.06μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.3%;芍药苷在0.29μg~2.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.49%。结论:薄层色谱法呈现斑点清晰、特异性强,可用于归芍软胶囊的鉴别;高效液相色谱法简便快速、精密度高、准确度好,可用于该药的质量控制。     

HPLC法同时测定四物汤中6种成分的含量

目的:建立同时测定四物汤中梓醇、没食子酸、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、阿魏酸6种成分含量的HPLC法。方法:采用Diamosil C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为230 nm(芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷),330 nm(阿魏酸),203 nm(梓醇),218 nm(没食子酸);流速为1.0m L/min。结果:梓醇、没食子酸、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、阿魏酸进样量分别在0.858~17.160μg、0.342~6.842μg、3.034~60.680μg、0.270~5.390μg、0.072~1.440μg、0.175~3.540μg范围内线性关系良好(r均大于0.9995),平均加样回收率分别为96.45%、100.45%、98.40%、101.40%、101.30%、101.35%。结论:该实验建立的方法重现性好、准确性好、简便,可为四物汤的质量控制提供参考。     

HPLC法测定调经祛斑片中的芍药苷

目的建立调经祛斑片中芍药苷的测定方法。方法采用 HPLC 法测定芍药苷,色谱柱:YMC-C_(18)柱(150mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(25:75);检测波长:230 nm。结果芍药苷在0.1～2.0 μg呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为99.12%,RSD=0.63%。结论该方法可准确地进行调经祛斑片中芍药苷的定量控制,用于该制剂的质量控制。     

UFLC法同时测定当归芍药散中3种活性成分的含量

目的建立超快速液相色谱法(UFLC)同时测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷和阿魏酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86,V/V);流速为0.4 m L·min~(-1);检测波长为232 nm;柱温为35℃;进样量为5μL。结果芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸分别在10~500μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、2~100μg·m L~(-1)(r=0.999 9)和0.2~10μg·m L~(-1)(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.9%、97.0%和96.8%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于当归芍药散的质量控制研究。     

补脑软胶囊质量标准的研究

目的建立补脑软胶囊(当归、川芎、黄芪、赤芍等)的质量标准。方法 TLC法鉴别胶囊中的当归、川芎和补骨脂,HPLC法对芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含有量进行测定。分析采用Waters C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(16∶84);体积流量1.0 m L/min;检测波长230 nm;柱温室温。结果当归、川芎和补骨脂可以被准确地鉴别。芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在157.5~787.5μg/m L(r=0.999 6)、10.9~54.5μg/m L(r=0.999 6)、8.9~44.5μg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别98.87%、98.56、98.91%(RSD分别为1.7%、2.4%、2.5%,n=5)。结论该方法操作简便,专属性强,重复性好,能有效控制补脑软胶囊的质量.