UPLC-ELSD同时测定贝母类药材中6种生物碱的含量

建立UPLC-ELSD方法同时测定5种贝母类药材中贝母辛、西贝母碱苷、西贝母碱、贝母素乙、贝母素甲和湖贝甲素6种生物碱成分。采用Waters Acquity UPLCTM CSH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);0.02%二乙胺水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱(0~2 min,45%A;2~5 min,45%~25%A;5~7 min,25%A;7~17 min,25%~10%A;17~20 min,10%A),流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,样品室温度20℃,漂移管温度45℃,喷雾器参数40%,进样量为1μL,同时测定贝母类药材中6种生物碱活性成分;并采用聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)对不同种类贝母类药材的质量进行评价。该方法操作简单,结果准确,稳定可靠,能快速分析5种贝母类药材中6种生物碱的含量,为贝母类药材的质量控制提供了依据。     

近红外漫反射光谱法鉴别贝母药材的研究

目的:建立贝母药材及其伪品鉴别的近红外漫反射光谱分析法.方法:将炉贝、松贝、青贝、浙贝、伊贝母、平贝母、湖北贝母及贝母伪品东贝母、光慈菇、山慈菇等10种药材烘干、粉碎、过筛,直接测定其近红外漫反射光谱;分别采用聚类分析、褶合变换-可视化-相似系数分析等方法对10种药材进行鉴别.结果:10种药材的近红外漫反射光谱原谱极其相似,无法鉴别;聚类分析可将3种贝母伪品与7种贝母正品区分开,但不同贝母正品之间的鉴别效果不甚理想;褶合变换-可视化-相似系数分析将贝母正品之间的微小差异进一步扩大化、量化,正品之间的鉴别效果得到改善.结论:近红外漫反射光谱分析法可直接、无损测定固体样品,结合信息处理技术,可以为贝母及其他中药鉴别分析提供一种新的方法.     

三相静态萃取HPLC鉴别五种贝母的研究

目的建立五种贝母药材三相静态萃取HPLC分析方法,为贝母类药材鉴别提供依据.方法采用液-液-液三相静态萃取技术制备样品,以同一流动相系统、不同的洗脱梯度对五种贝母的三个极性不同的萃取馏分分别进行HPLC测定,以中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件分析图谱.结果三个萃取馏分的色谱图能够充分显示各种贝母的鉴别特征,相似度计算结果表明五种贝母间存在着一定的差异.结论三相萃取馏分中,极性萃取馏分的HPLC色谱图分离度好、信息量大、基线平稳,可以作为贝母药材鉴别和质量评价的依据.     

RAPD技术在中药贝母类研究中的应用

目的 为了对贝母类药材的正确应用提供分子水平的资料。方法 采用ＲＡＰＤ技术对１２个贝母样品进行了亲缘关系研究。结果 所有样品总ＤＮＡ均为２１Ｋｂ左右。从２０个随机引物中筛选出５个扩增稳定且谱带清晰的引物,扩增产物共记录到２７条谱带,多态性片段２５条,扩增产物大小为４５０ｂｐ～１９０４ｂｐ。结论 种内相似性大于种间相似性,安徽贝母和蒲圻贝母的亲缘关系最远,渐贝母和蒲圻贝母的亲缘关系最近。     

5种贝母药材的电喷雾离子阱质谱特征图谱研究

目的建立5种贝母药材的电喷雾离子阱质谱(ES I-M S)特征图谱,用于贝母药材的品种鉴别。方法用18%氨水润湿贝母药材,乙醚-氯仿-乙醇(25∶8∶2.5)混合溶剂超声提取其中贝母生物碱,将提取物直接进样到电喷雾离子阱质谱检测器进行正离子全扫描分析。结果在正离子一级质谱中,贝母生物碱易形成带一个正电荷的准分子离子,并且在中性醇溶液中,贝母生物碱易形成二聚体,在酸性介质中则无此现象;二级碰撞诱导解离易使贝母生物碱脱去一分子水;5种贝母对照药材的总生物碱提取液的一级电喷雾质谱图显示,主要分子离子峰基本相同,但因品种不同相对丰度差异较大。结论5种贝母药材生物碱提取物的ES I-M S图谱特征性较强,重现性与精密度较好,可用于不同品种贝母类药材的鉴别。     

含贝母药材的中药制剂质量控制研究的思考

贝母具有清热、化痰、止咳的功效,是治疗肺经疾病的要药,也是常见的中药材。《中国药典》2020年版收录浙贝母、川贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母5种贝母药材,其中,川贝母来源有6个基原,伊贝母2个基原,浙贝母、湖北贝母、平贝母各1个基原。通过对历版《中国药典》收录的贝母药材标准变化情况、贝母中生物碱类成分研究及《中国药典》2020年版含贝母药材中药制剂情况等方面的分析,提出对含贝母药材中药制剂质量控制的建议,为提高含贝母药材中药制剂的质量提供参考。     

基于多指标成分含量结合化学计量学评价不同产地浙贝母质量

目的 评价不同产地浙贝母质量。方法 采用UV-Vis、HPLC-ELSD、HPLC-DAD法测定总生物碱含量,贝母素甲、贝母素乙总含量,水溶性成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、2-脱氧尿苷、肌苷、腺嘌呤、胸苷、腺苷、2-脱氧腺苷)总含量,主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)评价质量。结果 浙江产浙贝母中总生物碱含量,贝母素甲、贝母素乙总含量,9种水溶性成分总含量均高于湖南安化、湖北宜昌产,其中舟山产样品中9种水溶性成分总含量、总生物碱含量,象山产样品中贝母素甲、贝母素乙总含量显著高于其他浙江产地样品中。结论 浙江产浙贝母质量较好,以舟山、象山产更明显。本实验可为该药材采购产地选择及优良新品种选育提供参考。     

五种贝母药材的红外光谱鉴别

对平贝母、浙贝母、湖北贝母、伊贝母和川贝母的石油醚、乙醚和水提取物进行红外光谱测定。结果显示:五种贝母药材分别具有独特的红外光谱特征,根据其光谱特征可准确地鉴别这五种贝母药材。     

贝母类药材的性状鉴别

目的:为贝母类药材的性状鉴别提供参考和依据。方法:对贝母类药材及其混淆品、伪品等进行了性状特征比较研究。结果:发现贝母类药材及其混淆品、伪品之间在性状特征上既有共同点,又有不同点。结论:性状特征的不同点可作为它们种与种之间鉴别的参考依据。     

贝母类药材的分类及其功效、化学成分、药理作用之比较

现行《中国药典》2005年版收载贝母类药材共5种,分别为川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母,但是临床应用以川贝、浙贝为主,其他三种应用很少,造成了川贝母资源匮乏而供不应求,伪品繁多,而平贝母、伊贝母、湖北贝母则有药无市。通过对贝母类药材的历史分类、现代分类以及现代分类下功效、化学成分和药理作用的分析,建议将贝母类药材重新归类,以适应临床应用需要。     

润肺化痰话贝母

我国地域横跨亚热带、温带、寒带,所产贝母品种主要有两种,一名川贝母,又名青贝、尖贝,为百合科多年生草本植物川贝母、暗紫贝母和甘肃贝母或棱砂贝母的地下鳞茎。前三种按药材性状的不同分别称“松贝、青贝”,后一种药材称“炉贝”。有诗云：“松贝细圆怀抱月,     

江西省产彭泽贝母的原植物调查及药材鉴定

对江西省产彭泽贝母的原植物进行了调查和鉴定,并与4种常见贝母进行了药材的比较鉴别,确定彭泽贝母为Fritillaria monantha,是贝母属植物在江西的新分布,为贝母类药材的1个新品种。     

蛇胆川贝液中平贝母鉴别方法改进

通过两种薄层色谱条件对蛇胆川贝液中平贝母进行鉴别,层析结果表明：蛇胆川贝液中平贝母的鉴别按《卫生部药品标准》中药成方制剂第９ 册所制定的质量标准实验,对照药材溶液制备方法复杂,展开后的薄层板喷稀碘化铋钾试液对照及样品均不明显;而实验将对照药材溶液制备方法及吸附剂、展开剂改变后,平贝母能得到很好的分离效果,改进后的方法具有对照药材溶液制备方法简单,展开效果好,斑点清晰,结果易判断等特点。     

5种贝母的弱极性成分HPLC指纹图谱研究

目的 :建立5种贝母弱极性成分的HPLC指纹图谱,以此鉴别贝母类药材,并对不同种的贝母加以区分。 方法 :以三相静态萃取法提取制备样品,采用高效液相色谱法,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱;检测波长250 nm;记录时间60 min;以中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件分析图谱。 结果 :建立了5种贝母弱极性成分的HPLC指纹图谱,标定了16个共有指纹峰及各自的特有峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求。相似度计算表明,5种贝母弱极性成分的指纹图谱存在一定的差异。 结论 :该实验建立的HPLC图分离度好、信息量大、基线平稳,为5种贝母的鉴别和质量控制提供了可靠的分析方法。     

贝母类药材采收和产地加工的历史沿革及研究进展

贝母类药材是中医临床常用的大宗药材,具有清热润肺、化痰止咳的功效。2020年版《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）共收载了5种贝母类药材,包括川贝母、平贝母、浙贝母、湖北贝母、伊贝母。目前大多文献对于贝母类药材的研究报道主要集中于药理作用、化学成分、真伪鉴别等方面,而原药材的采收、产地加工等方面报道则较少。贝母为多年生药用植物,品种繁多且复杂,采收及产地加工对其质量和疗效有较大影响。不同种类的贝母采收加工方法存在一定差异,主产于川西高原的川贝母、主产于新疆的伊贝母及主产于我国东北的平贝母,多为6—7月份采收,直接晒干或烘干;而分布于长江流域一带的浙贝母与湖北贝母多于夏初植株枯萎时采收,需在产地加工过程中添加辅料如贝壳粉、石灰等。目前贝母类药材的干燥方法仍多为传统的晒干或烘干,不适用于栽培品的规模化生产,亟需寻求科学合理及高效的产地加工方法。通过查阅古籍本草、历版《中国药典》和其他药材标准,并结合现代文献资料,笔者拟对贝母类药材的采收年限、采收时间及产地加工环节进行梳理,并对其采收及产地加工方法进行展望,以期为贝母类药材的规范化生产提供参考。     

新疆地区贝母属物种亲缘关系研究

目的:通过分子系统学方法,探讨新疆地区贝母属物种的亲缘关系,为该地区贝母类药材的合理使用提供科学依据。方法:选用mat K、rpl16及ITS片段,利用最大似然法(Maximum likelihood,ML)、最大简约法(Maximum parsimony,MP)、贝叶斯分析法(Bayesian inference,BI),构建贝母类药材的基原物种的系统发育树。结果:伊犁贝母、新疆贝母、托里贝母、裕民贝母、黄花贝母组成新疆贝母群;额敏贝母与东北地区的平贝母构成一群;砂贝母又与额敏贝母和平贝母共同构成一个大支。结论:从分子系统学角度,托里贝母、黄花贝母、裕民贝母与伊贝母药材两基原植物亲缘关系较近,具有作为伊贝母使用的潜在可能。砂贝母、额敏贝母与伊贝母药材两基原植物亲缘关系较远,作为伊贝母使用值得商榷。     

贝母类药材鉴定的研究进展

本文总结了物理学、化学及生物学方法在贝母类药材鉴定中的应用及研究进展,分析了贝母类药材各种鉴定方法的特点,为今后贝母类药材及其他药材鉴定提供参考.     

淀粉的热性质在贝母类药材鉴别和分类中的应用

 目的研究不同贝母药材中淀粉的凝胶化性质及其差异,为贝母类中药材的鉴别提供大分子方面的佐证。方法采用差示扫描量热仪对9种贝母类药材中的淀粉进行热性质测试,获得了9种贝母淀粉的DSC谱图以及凝胶化数据。结果通过对贝母中淀粉的凝胶化性质进行比较发现,浙贝母和湖北贝母中淀粉的凝胶化性质较为接近,青贝母,松贝母和炉贝母淀粉的凝胶化性质较为接近,岷贝母淀粉的凝胶化性质却与前三者有着明显的差别,而新疆贝母和伊犁贝母淀粉的凝胶化性质存在明显的差异。结论根据贝母淀粉凝胶化性质的特征,可以很容易对贝母类中药材进行分类和鉴别。     

电化学指纹图谱鉴别几种贝母药材的新方法

目的:建立一种鉴别川贝母、平贝母与浙贝母等药材的新方法。方法:采用电化学振荡技术,测定药材的电化学指纹图谱,考察指纹图谱的特征参数对其鉴别。结果:几种贝母药材电化学指纹图谱各具特色,特征参数具有明显差异。结论:电化学指纹图谱鉴别贝母药材方法可行,且该方法简单、快速和准确。     

浅析不同来源贝母类药材在中成药中的质量控制

目前,药材市场中贝母类药材有川贝母、浙贝母、平贝母等多种贝母,容易导致混用、错用。因此,作者针对2010年版药典中贝母类药材的来源、检测指标及测定方法、所含生物碱类成分及其含量等方面进行综述。结果表明：2010年版药典中所收载的贝母的来源各不相同,性味归经及功能主治各有侧重。所含成分虽均多为生物碱类成分,但川贝母和伊贝母中所含特征生物碱成分为西贝母碱,平贝母和浙贝母多以贝母素甲、贝母素乙为对照进行薄层检查及含量测定。且贝母类药材中所含生物碱的量也各不相同。结论：控制中成药中贝母类药材的质量时应依据不同来源贝母类药材各自的特征性成分、含量高低相应的制定薄层鉴别、含量测定等质量标准,使制剂的质量标准更加准确且具有针对性。