顶空气相色谱法测定头孢泊肟酯中三乙胺的残留量

目的 建立头孢泊肟酯原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法 采用顶空气相色谱法，FID 检测器，色谱柱 为Elite-5-AMINE 石英毛细管柱(30m×0.32mm, 1.5μm)，柱温采用程序升温，初始柱温为50℃，保持10min，再以20℃ /min 的速率升至200℃，保持5min，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，载气为氮气，流速为2.0mL/min，进样体积为 1.0mL，分流比为5:1，平衡温度为80℃，平衡30min。结果 在选定的色谱条件下，三乙胺的分离度在35 以上，能够得到良 好分离，0.531~10.617μg/mL 范围内线性关系良好，r=0.9992；检测限为0.0265μg/mL，定量限为0.0796μg/mL；平均回收率为 100.16%(RSD=3.38%, n=9)。结论 该方法简便灵敏、结果准确、重复性好，适用于头孢泊肟酯中三乙胺残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定格列齐特中有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定格列齐特中6种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法，FID检测器，在毛细管色谱柱DB-624（30m×0．53m×3μm）上程序升温，载气为氮气，进样口温度200℃，检测器温度280℃。结果：6种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，乙醇、乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃、甲苯、苯的最低检出浓度分别为0．258，0．098，0．207，0．036，0．045，0．048μg·mL^-。精密度RSD均小于4．0％，平均回收率为94％～105％。结论：本方法简便，结果准确可靠，重现性好，可用于多种残留溶剂的同时测定。     

顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量的方法.方法 色谱柱为HP-5毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane,30 m×320 μm),柱温采取程序升温,检测器温度为200 ℃,载气为氮气,流速7.8 mL·min-1,分流比5∶1.结果 四种残留溶剂在8 min内能很好地分离;日内精密度<8.3%;最低检测限为0.4～4.0 μg·mL-1.供试样品中残留有机溶剂含量符合药典规定.结论 该方法可用于拉米夫定中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定左卡尼汀中有机溶剂的残留量

目的 建立左卡尼汀原料药中丙酮、乙醇等有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱;进样口温度120℃;柱温50℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度260℃;载气为氮气;流量1.7 ml·min^-1,分流比为2∶1;进样体积1 ml;顶空瓶平衡温度70℃,平衡时间60 min;以水为溶剂。结果 丙酮、乙醇在4 min内分离良好,平均回收率分别为99.9%、99.2%,相对标准偏差分别为1.4%、1.8%(n=5)。结论 该方法简单、快速、准确,可用于左卡尼汀原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定阿莫西林中有机溶剂残留量

目的建立以顶空气相色谱法测定阿莫西林中有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为HP-5毛细管柱,柱温采取程序升温,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2mL.min-1,分流比为20:1。结果丙酮、二氯甲烷、三乙胺三种溶媒检测浓度线性范围分别为15～494ppm(r=0.9990)、45～1500ppm(r=0.9992)、18～600ppm(r=0.9992),平均回收率分别为94.7%、97.6%、96.4%,RSD分别为1.45%、1.13%、2.50%。结论本方法简便、结果准确,适用于阿莫西林中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定两性霉素B中的有机溶剂残留量

目的建立两性霉素B中乙醇、丙酮两种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(F ID),毛细管柱DB-5(3m×0.53mm,0.5μm);柱温:40℃保持1m in,以20℃/m in的速率升温至200℃保持2m in;载气:N2;线速度:35cm/s;分流比:30/1。结果3批样品中有机溶剂残留量均符合要求,平均回收率95.3%~102.0%。结论本方法简便灵敏,重复性好,能较好的进行两性霉素B中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定非洛地平原料药中有机溶剂残留量

目的建立测定非洛地平原料药中有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法以DB-624毛细管柱(30 m×0．32 mm,1．8μm)为色谱柱,FID为检测器,氮气为载气,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,顶空气相色谱法测定,并以丁酮为内标定量。结果乙醇、异雨醇、叔丁醇、正己烷、异丙醚的线性范围分别为0．050 6-0．632 mg／mL,0．050 6-0．633 mg／mL,0．049～0．612 mg／mL,0．002 9～0．035 8 mg/mL,0．049 9～0．624 mg／mL,r分别为0．999 3,0．999 3,0．999 4,0．999 6,0．999 6。结论该方法简便、结果准确,适用于非洛地平原料药中有机残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定氟孕酮中有机溶剂残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定氟孕酮中4种有机溶剂残留量的方法.方法 采用顶空气相色谱法,FID检测器, DB-624( 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷)毛细管柱(30 m×0.53 mm×3 μm).程序升温,载气为氮气,进样口温度150 ℃ ,检测器温度260 ℃ .结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯检测限分别为0.06,0.50,0.25,0.50 μg·mL-1,精密度RSD均小于5.0% ,平均回收率为98% ～104% .结论 经方法学验证,本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于氟孕酮原料药中有机溶剂残留量的检测.     

顶空气相色谱法测定左旋氟比洛芬有机溶剂残留量

建立了左旋氟比洛芬原料中几种有机溶剂残留量的分离测定方法.采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱,程序升温,以正丙醇为内标,测定左旋氟比洛芬中乙醇、乙酸乙酯和苯的残留量.几种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r=0.9993～1.000,平均回收率为96.5%～102.4%,检测限为0.05～2.47ng·mL-1.本方法快速、灵敏、准确,适用于左旋氟比洛芬中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定紫杉醇原料药中的有机溶剂残留量

目的建立用顶空气相色谱法测定紫杉醇原料药中的残留溶剂。方法采用顶空气相色谱法,以DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×1.8μm)为色谱柱,以氮气为载气,用FID检测器同时测定紫杉醇原料药中的甲醇、丙酮、乙酸乙酯和正庚烷含量。结果这4种有机溶剂被完全分离,各溶剂的线性关系、精密度、回收率和灵敏度均达到了预定的分析要求。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定左卡尼汀中有机溶剂的残留量

目的建立左卡尼汀原料药中丙酮、乙醇等有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱;进样口温度120℃;柱温50℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度260℃;载气为氮气;流量1.7 ml.min-1,分流比为2∶1;进样体积1 ml;顶空瓶平衡温度70℃,平衡时间60 min;以水为溶剂。结果丙酮、乙醇在4 min内分离良好,平均回收率分别为99.9%、99.2%,相对标准偏差分别为1.4%、1.8%(n=5)。结论该方法简单、快速、准确,可用于左卡尼汀原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空进样法测定头孢克肟中有机溶剂残留量

近年应用顶空气相色谱测定抗生素中有机溶剂残留量时有报道[1-2].本文报道建立以外标法测定头孢克肟中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法.浙江落普爱思制药公司提供的批号为XMEP060053样品用Agilent HP-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm);载气为N2,柱流量为1.0ml/min,分流比为2:1,柱温60℃;检测器为FID,检测     

顶空气相色谱法测定异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量

目的建立分离测定异环磷酰胺原料中残留的多种有机溶剂的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为HP—INNOWax毛细管柱,栽气为氮气,FID检测器,柱温采用程序升温,外标法测定异环磷酰胺中乙醚、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇的残留量。结果6种有机溶剂能完全分离,质量浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好,r为0．9996～1．0000,平均回收率为94．6％～100．5％,精密度的RSD均不大于10％,检测限为20～2350ng／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,适用于异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定阿奇霉素中的有机溶剂残留量

摘 要 目的: 建立测定阿奇霉素原料药中甲醇、乙醇、甲苯等3种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法: 分析柱为DB 624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3 μm),载气为高纯氮气,流速为1.0 ml·min^-1,进样口温度为200℃,柱温为程序升温,初始温度为40℃,保持2 min,以15℃·min^-1的速度升温至150℃,再以20℃·min^-1的速度升温至200℃保持8 min,检测器为FID,检测器温度为250℃,顶空恒温箱温度为95℃,平衡时间为30 min。结果: 甲醇、乙醇、甲苯的线性范围分别为6.026～449.175 μg·ml^-1,2.469～757.650 μg·ml^-1,0.551～142.200 μg·ml^-1,平均回收率分别为98.03%,96.62%,97.17%,RSD分别0.42%,0.38%,0.60%（n=9)。结论: 该法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于测定阿奇霉素中的有机溶剂残留量。     

顶空气相色谱法测定羟乙基淀粉中有机溶剂残留量

目的 建立测定羟乙基淀粉中2种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法检测器为FID检测器,色谱柱为DB-FFAP毛细管柱（30m×0．53mm,1．5μm）,进样口温度为180℃,柱温为90℃,检测器温度为250℃。结果甲醇和环氧乙烷质量浓度线性范围分别为0．12～3．00mg／mL和0．0004～0．01mg／mL,可同时测定2组分。结论该方法操作简单,结果准确、可靠。     

顶空气相色谱法测定洛伐他汀原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定洛伐他汀原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为160℃。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为10.0～250(r=1.0000)、10.0～250(r=0.9999)、10.0～250(r=0.9999)、1.78～89μg.mL-(1r=0.9997);平均回收率为97.6～99.1(RSD=0.9～1.9),定量限为0.22～5.61μg.mL-1;4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。     

顶空气相色谱法测定盐酸格拉司琼中多种有机溶剂残留量

建立盐酸格拉司琼原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法.采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-1毛细管柱,程序升温,外标法测定盐酸格拉司琼中甲醇、异丙醇、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、甲苯的残留量.8种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9988～0.9997,平均回收率为93.5%～103.1%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.003～1.15μg.ml-1.本方法快速、灵敏、准确,适用于盐酸格拉司琼中多种有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量

目的建立测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱HP-Innowax毛细管柱（30m×0．32mm,0．50μm）上程序升温,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果甲苯和乙醇分离良好,在所考察的质量浓度范围内具有良好线性关系,最低检出质量浓度分剐为0．2222μg／mL和0．1973μg／mL,精密度的RSD分别为2．2％和2．0％（n=5）,平均回收率分别为101．8％和100．6％,RSD分别为2．2％和1．2％（n=6）。结论该方法简便灵敏、结果准确可靠,适用于氟哌啶醇原料药中有机溶剂残留量的检测。