不同剂量60Co-γ射线辐照对辛夷中木兰脂素含量的影响

目的 研究不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌对辛夷中木兰脂素含量的影响。方法 HPLC法测定经不同剂量辐照、二次辐照灭菌后辛夷中木兰脂素的含量，并进行分析比较。结果 辛夷经不同剂量辐照灭菌前后木兰脂素含量差异无统计学意义，木兰脂素含量RSD均小于0.5%。结论 不同剂量、二次辐照灭菌对辛夷质量控制成分木兰脂素含量无显著影响，辛夷现行质量控制标准和评价体系无法有效控制辐照后辛夷的质量安全状况，有待加强中药材饮片辐照灭菌相关监管和评价体系。     

用微波萃取-HPLC法测定不同产地辛夷药材中木兰脂素的含量

目的:采用微波萃取-HPLC法测定木兰脂素的含量,并考察4个不同产地辛夷药材中木兰脂素的含量差异。方法:采用微波萃取法,以75%乙醇为溶剂,在76℃恒温800 s萃取辛夷药材中的木兰脂素。Shim-Pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(40∶60),流速:0.8 ml/min;柱温:室温,检测波长:238 nm,采用HPLC法测定木兰脂素的含量。结果:以峰面积(A)对浓度(c)作线性回归,回归方程为A=2.922 7×104c-3 617.4(r=0.999 9),在5.6~240.8μg/ml浓度范围内,木兰脂素的峰面积与浓度呈良好线性关系。该法的精密度、重现性和稳定性良好,低、中、高浓度(104.87、127.42和172.51μg/ml)的加样回收率分别为(100.39±1.58)%(、103.82±4.04)%和(103.74±0.13)%(n=3)。采用该法测得河南、河北、湖南、湖北4地所产的辛夷药材中木兰脂素含量分别为(6.59±0.39)%(、3.44±0.48)%、(2.73±0.28)%和(4.18±0.25)%(n=3)。其中河南产辛夷药材中木兰脂素含量最高。结论:本方法简便、准确、稳定、重复性好,可作为辛夷药材及相关制剂质量控制的定量方法。     

鼻炎口服液检测方法的研究

建立鼻炎口服液的质量标准。采用TLC法鉴别辛夷、苍耳子、金银花,采用HPLC法测定辛夷中木兰脂素的含量。薄层色谱鉴别的3种供试品色谱中,在与对照品或对照药村色谱相应的位置上均能显示相同颜色的斑点;木兰脂素含量测定平均回收率为100.39%,RSD为0.73%。该方法可准确地进行定性、定量检测,有效控制制剂的质量。     

辛芳鼻炎胶囊质量标准研究

目的:建立辛芳鼻炎胶囊质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的辛夷、黄芩、川芎、枳壳进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定处方中辛夷有效成分木兰脂素的含量。结果:在薄层色谱中可检出辛夷、黄芩、川芎、枳壳;木兰脂素在9.80～197.8μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.6%,RSD 为1.3%。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

从生药辛夷中新分离得具抗炎作用的新木脂素类

辛夷系传统中药,为柳叶木兰(Magnolia salici-folia)的干燥花蕾。近年,从辛夷中已鉴定几个新木脂素化合物。作者采用小鼠囊状肉芽肿模型的新方法,鉴定辛夷中具抗炎作用的成分。该方法昕需药量很小。结果表明,辛夷中的生物碱、脂肪酸、挥发油、水提物和木脂素均无抗炎作用,而用乙醚从水提取物中再新分离得到的新木脂素木兰辛宁(Magnoshinin)和木兰沙灵(Magnosalin)可     

鼻炎糖浆质量标准研究

目的 建立鼻炎糖浆的质量标准研究方法.方法 用薄层色谱法定性鉴别麻黄、辛夷、黄芩、白芷,用高效液相色谱法测定骨碎补中木兰脂素的含量.结果 薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;木兰脂素进样量在0.0966～0.966 μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率97.64%,RSD为1.03%(n=6).结论 方法 专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于鼻炎糖浆的质量控制.     

不同医疗机构细辛饮片质量评价

目的调查不同医疗机构的细辛饮片质量。方法从全国不同医疗机构收集12批次的细辛饮片样品,参照《中国药典》2010年版Ⅰ部细辛检查和含量测定项下的方法,采用高效液相色谱法测定收集到的细辛饮片样品中指标成分细辛脂素的含量,并对饮片中的马兜铃酸Ⅰ的含量进行限量检查。结果不同医疗机构的细辛饮片质量存在差异,细辛脂素的线性方程为Y=14.82X+21.87,r=0.999 5,细辛脂素在5.0~250.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为97.82%,相对标准偏差(RSD)为1.89%。用高效液相色谱法测定12批细辛饮片,其中6个批次的道地产"辽细辛"不仅指标成分(细辛脂素)含量达标,而且限量成分(马兜铃酸Ⅰ)处于相对较低水平。结论不同医疗机构细辛饮片质量存在差异,道地产"辽细辛"质量更优。     

望春花中的一个苯并呋喃类木脂素

目的研究望春花Magnolia biondii Pamp 花蕾中的化学成分.方法采用色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和现代波谱技术进行结构鉴定.结果从望春花的花蕾乙醇提取物中分离鉴定出1个苯并呋喃类新木脂素和2个已知木脂素, 分别鉴定为利卡灵B (licarin B) 1; 木兰脂素(magnolin) 2; 辛夷脂素(fargesin) 3.结论木兰属植物中木脂素多为双环氧型,苯并呋喃类新木脂素licarin B是首次从木兰科植物中分得.     

辛夷与福建常见伪品

《中华人民共和国药典》(1985年版)收载可作辛夷入药的是3种木兰属值物的干燥花蕾,即望春花、武当玉兰和玉兰。据调查发现,我省栽种且提供商品的正品辛夷仅有玉兰,其它两种为外调品。目前市售辛夷中有一种常见伪品——黄山木兰。这种假辛夷在福建不仅有其野生分布,而且一些辛夷产地也错将它当为正品栽培。本文借助植物形态特征予以鉴别。     

不同包装和贮藏条件下酸枣仁的质量比较

目的:确定酸枣仁适合的贮藏条件、包装材料和包装方式,为保障酸枣仁质量提供参考。方法:选用同一批酸枣仁样品,分别采取塑料编织袋包装、塑料袋包装、塑料袋真空包装、铝塑复合袋包装、铝塑复合袋真空包装和牛皮淋膜纸袋包装,贮藏在阴凉库(温度≤20℃、相对湿度为45%~75%)和药品稳定性试验箱[温度为(40±2)℃、相对湿度为(75±5)%]中,以性状及水分、黄曲霉毒素、酸枣仁皂苷A、斯皮诺素含量为考察指标,开展为期6个月的阴凉长期稳定性试验和加速稳定性试验研究。结果:6个月阴凉长期稳定性试验结果显示,不同包装条件下酸枣仁样品的性状以及水分、黄曲霉毒素、酸枣仁皂苷A含量均符合2015年版《中国药典》(一部)(后文简称"药典")酸枣仁项下规定;斯皮诺素含量均不符合药典的规定(不低于0.080%),但其中铝塑复合袋真空包装样品中斯皮诺素含量(0.079%)与药典要求接近。6个月加速稳定性试验结果显示,牛皮淋膜纸袋包装、塑料编织袋包装样品发霉严重,塑料袋包装、塑料袋真空包装样品表面颜色变暗,铝塑复合袋包装样品颜色稍变暗,但铝塑复合袋真空包装样品外观基本无变化;塑料编织袋包装、牛皮淋膜纸袋包装样品中水分含量超过了药典要求最高值(9.0%);仅在贮藏2个月时,编织塑料袋包装样品被检出黄曲霉毒素B1含量为8.64μg/kg,超出药典规定;各包装样品中酸枣仁皂苷A含量虽有下降,但均满足药典要求;仅塑料袋真空包装样品中斯皮诺素含量(0.084%)满足药典要求,其次属铝塑复合袋真空包装样品中含量(0.071%)相对较高。结论:酸枣仁以铝塑复合袋真空包装后置于阴凉干燥处为宜。     

高效液相色谱法测定中药辛夷中木兰脂素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药辛夷中木兰脂素含量。方法:采用Zorbaz SB-C_8(4.6mm×150mm,5μm)柱,保护柱C_8(4.6mm×20mm,10μm),以乙腈-四氢呋喃-水(35:1:64)为流动相,流速1mL·min~(-1),检测波长为278 nm,柱温:室温。结果:木兰脂素的线性范围为0.1～1.5μg,r为0.999 9,平均回收率为97.5％,RSD为0.72％(n=5)。结论:该方法准确、简便、快速,灵敏度高,重现性好。为辛夷建立了新的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定苍辛滴鼻剂中绿原酸及木兰脂素的含量

目的 运用高效液相色谱法对苍耳子中的绿原酸及辛夷中的木兰脂素进行含量测定。方法 绿原酸采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-Pack CLC ODS C18柱（250×4.6 mm,5 μm）;乙腈-0.4%磷酸溶液（10∶90）为流动相;检测波长为327 nm;流速：1.0 mL/min。木兰脂素的色谱条件为：用辛基键合硅胶为填充剂Hypersil C8柱（250×4.6 mm,5 μm）为色谱柱;乙腈-四氢呋喃-水（35∶1∶64）为流动相;检测波长为278 nm;流速：1.0 mL/min。结果 绿原酸在12.99～129.90 μg/mL（r=0.999 9）范围内及木兰脂素在19.67～196.70 μg/mL（r=0.999 9）范围内线性关系良好,绿原酸回收率为99.28%,RSD为1.15%（n=9）;木兰脂素回收率为99.42%,RSD为0.68%（n=9）, 3批样品中绿原酸的平均含量为0.818 4、0.818 5、0.818 9 mg/mL;木兰脂素的平均含量为0.163 7、0.163 4、0.164 1 mg/mL。结论 高效液相色谱法简便、灵敏、准确,可作为苍辛滴鼻剂的定量质量控制。     

商品白附片、黑顺片的质量分析

目的 对商品白附片、黑顺片进行纯度分析,了解其质量现状.方法水分、灰分、总灰分、生物碱含量的测定采用《中国药典》2010年版附录方法;胆巴残留量的测定采用EDTA滴定法和银量法;各纯度指标间的相关性分析采用SPSS统计软件.结果通过分析50批样品,有19批水分含量高于现行药典规定的15%,最高为26.77%;总灰分最高...     

鼻康喷雾剂的质量控制标准研究

目的：测定鼻康喷雾剂中辛夷花含木兰脂素的含量,控制每毫升＞30μg。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为 Allsphere-C18柱（250㎜×4.6㎜,5μg）。乙腈∶3.3％四氢呋喃溶液（36∶64）为流动相,流速为1.2mL· min -1;检测波长：278nm,结果木兰脂素在0.0936～1.872μg · min -1范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.6％,RSD1.26％。结论用HPLC法测定木兰脂素含量和薄层色谱鉴别麻黄碱,可控制鼻康喷雾剂内在质量。     

鼻康宁胶囊的质量标准研究

目的制备鼻康宁胶囊剂,研究质量控制标准。方法以水为溶媒,采用水提醇沉淀方法,得浓膏加玉米粉制成颗粒,装胶囊即得。设计质控标准,选择组方中君药辛夷辛花,使用HPLC法,测定辛夷花蕾中木兰脂素(C23H28O7)的含量,控制每粒胶囊,不得少于0.08mg。并选择组方中高丽红参的TLC鉴别,它含有人参皂苷Rb1、Re、Rg1与对照品色谱相应的位置上显相同紫红班点。对配方中乌头碱进行限量检查,照薄层色谱法检查,在与对照品色谱相应的位置上不出现斑点为佳。结果组方合理,制备简单,质量标准稳定。结论本制剂制备和质控方法均切实可行。     

不同炮制方法对五味子中木脂素类成分含量的影响

目的：探讨不同炮制方法对五味子木脂素类成分含量的影响。方法：采用HPLC法,分别测定用6种不同炮制方法炮制后的五味子中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲等木脂素类成分的含量。结果：用清炒、醋蒸、酒蒸、酒浸、蜜炒和蜜蒸6种炮制方法炮制所得的五味子中,总木脂素的质量分数分别为0.7724％、0.8401％、0.8633％、0.7832％、0.7697％和0.7902％,均高于生品（总木脂素的质量分数为0.7619％）;蒸法处理的样品中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量均比非蒸法的含量高,以酒蒸法炮制的样品中总木脂素含量最高。结论：五味子经炮制后,木脂素类成分的含量均有不同程度的提高,酒蒸法应是五味子的最佳炮制方法。     

基于HMGB1/TLR4/NF-κB信号通路研究木兰脂素对急性鼻窦炎大鼠的治疗作用及机制

目的： 观察木兰脂素对急性鼻窦炎(ARS)大鼠的治疗作用,并探讨其通过高迁移率家族蛋白1/ Toll样受体4/核因子-κB(HMGB1/TLR4/NF-κB)信号通路的调控机制方法： 49只大鼠,随机取9 只作为正常组,40只用鼻窦腔内接种金黄色葡萄球菌法制备ARS模型,36只建模成功大鼠随机分为模型组、木兰脂素低剂量组、木兰脂素高剂量组、阳性组,各9只。木兰脂素低剂量组、木兰脂素高剂量组分别灌胃20、80 mg·kg^-1体质量的木兰脂素,模型组和正常组灌胃等体质量溶媒,阳性组灌胃40 mg·kg^-1 体质量左氧氟沙星,连续7 d。给药前、末次给药后1 h评估各组鼻窦炎症状评分;测定给药后各组血白细胞(WBC)计数及中性粒细胞占比,观察鼻窦黏膜病理组织学变化,检测鼻腔灌洗液中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白介素(IL)-6水平及鼻黏膜中HMGB1、TLR4、NF-κB mRNA和蛋白表达情况结果： 给药后,木兰脂素低剂量组、高剂量组、阳性组的急性鼻窦炎症状评分及血WBC计数均低于模型组,但仍高于正常组,且木兰脂素高剂量组及阳性组均低于木兰脂素低剂量组,差异均有统计学意义(P＜0.05),而木兰脂素高剂量组与阳性组比较,差异无统计学意义(P＞0.05)。与给药前比较,给药后木兰脂素低剂量组、高剂量组及阳性组急性鼻窦炎症状评分均降低(P＜0.05),正常组及模型组给药前后无明显差异(P＞0.05)。与模型组比较,木兰脂素低剂量组、木兰脂素高剂量组、阳性组中性粒细胞占比均降低,且木兰脂素高剂量组低于木兰脂素低剂量组,阳性组低于木兰脂素高剂量组,差异均有统计学意义(P＜0.05),而阳性组与正常组比较,差异无统计学意义(P＞0.05)。HE染色显示,模型组大鼠纤毛脱落、缺失、排列紊乱,黏膜上皮破损、变性,黏膜内及黏膜下可见大量炎症细胞浸润; 木兰脂素低剂量组、木兰脂素高剂量组及阳性组上述病理变化均减轻,且木兰脂素高剂量组和阳性组炎症反应减轻更为明显。与模型组比较,木兰脂素低剂量组、木兰脂素高剂量组、阳性组鼻腔灌洗液中 TNF-α、IL-6水平及鼻黏膜中HMGB1、TLR4、NF-κB mRNA和蛋白相对表达量均降低,但仍高于正常组,且木兰脂素高剂量组及阳性组均低于木兰脂素低剂量组,差异均有统计学意义(P＜0.05),而木兰脂素高剂量组及阳性组比较,差异无统计学意义(P＞0.05)结论： 木兰脂素治疗ARS效果显著,可能通过HMGB1/TLR4/NF-κB信号通路抑制鼻黏膜炎症反应。     

高效液相色谱法测定鼻渊丸中木兰脂素含量

目的:建立鼻渊丸中木兰脂素含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)测定.结果:木兰脂素进样量在0.1～1.1μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r＝0.999 8,n=5),平均回收率为99.5%.结论:HPLC法可用于鼻渊丸中木兰脂素的含量测定.     

市售威灵仙饮片的质量分析

目的 了解市售威灵仙饮片的质量,为保证用药者的安全有效提供依据.方法 从全国四大药材市场安徽亳州、成都荷花池、河北安国、湖南廉桥等地采购威灵仙饮片40批,根据《中国药典》（2010年版）一部中规定的方法进行鉴别、检查、浸出物和含量测定.结果 40批市售威灵仙饮片中鉴别、水分均符合标准规定;总灰分有12批不符合标准规定,酸不溶性灰分有19批不符合标准规定;浸出物均不符合标准规定;含量测定仅有10批符合标准规定.结论 大部分市售威灵仙饮片的质量不完全符合药典标准,有关行政职能部门尚须加大对中药市场的监督和管理力度.     

高效液相色谱法测定鼻康喷雾剂中木兰脂素的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻康喷雾剂中木兰脂素的含量。方法选用Allsphere-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-3.3%四氢呋喃溶液（34：66）为流动相,检测波长为278nm,柱温为30℃,流速为1.2mL.min-1。结果木兰脂素在0.0936～1.872μg范围内线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为98.6%,RSD为1.26%。结论该方法准确可靠、精密度高、重现性好,可用于鼻康喷雾剂中木兰脂素的含量测定。