离子色谱法测定奥美拉唑镁原料药中硫酸盐的含量

目的：建立离子色谱法测定奥美拉唑镁原料药中硫酸盐的含量。方法：用Thermo IonPac AS19（250mm×4mm）阴离子交换柱和IonPac AG19（50mm×4mm）阴离子保护柱,淋洗液：3.6mmol/L碳酸钠和6mmol/L碳酸氢钠溶液,流速：1.0mL/min,柱温：30℃,电导池温度：35℃,阴离子抑制器电流40mA,进样量：25μL。结果：硫酸根酸根离子在0.1～40.0μg/mL范围内线性关系良好（r为0.9996）,回收率为100.3%。结论：该方法准确可靠,可用于奥美拉唑镁原料药中硫酸盐杂质的测定。     

离子色谱法测定碳酸锂片的含量

目的：利用离子色谱技术建立碳酸锂片的含量测定方法。方法：采用Thermo IonPac CS 12A（250 mm×2 mm）阳离子交换柱和IonPac CG 12A（50 mm×2 mm）保护柱，淋洗液为24 mmol·L^-1甲烷磺酸溶液，流速0.30 mL·min^-1，柱温30℃，进样量10 μL；CSRS（2 mm）抑制器，抑制电流22 mA，电导池温度30℃。结果：碳酸锂在0.02～0.20 mg·mL^-1范围内，线性关系良好（r²=0.9999），方法重复性（RSD为0.4%）和平均回收率（100.0%，n=9）均较好，样品溶液在室温放置24 h内稳定。结论：本方法操作简便、结果准确，适用于碳酸锂片的含量测定。     

离子色谱法测定碳酸司维拉姆中氯化物

目的 建立离子色谱法测定碳酸司维拉姆中氯化物的检测分析方法。方法 色谱柱为Rfic IonPac AS11-HC分析柱（250 mm×4 mm）,Rfic IonPac AG11-HC保护柱（50 mm×4 mm）,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,检测器为DS5电导检测器,抑制器电流为49 mA,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,进样体积为10 μL,采集时间为12 min。结果 氯离子在0.50～10 μg/mL线性关系良好（r＝0.999 4）,平均回收率为99.27%,RSD值为1.57%。结论 本法快速、准确、可靠,可用于碳酸司维拉姆中氯化物的测定。     

离子色谱法测定白花蛇舌草注射液中亚硫酸盐与硫酸盐总量

目的建立离子色谱法测定白花舌蛇草注射液中亚硫酸盐与硫酸盐总量测定方法。方法加入三乙醇胺-水(1∶2)混合溶液2 mL,以20 mmol·L-1KOH溶液为淋洗液,经Ion PacAS23 Analytical离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果亚硫酸根离子在0.25～1.5 mg范围内线性良好(r=0.999 8);硫酸根离子在0.125～6.25 mg范围内线性良好(r=0.999 8);平均回收率为99.0%。结论该法快速、简便、专属、灵敏,适于注射液中亚硫酸盐与硫酸盐总量的测定。     

碳酸锂原料药中的钠钾镁钙的离子色谱测定方法研究

目的：用抑制离子色谱建立碳酸锂原料药中钠、钾、镁、钙的测定方法。方法：用Thermo IonPac CS 12A（4 mm ×250 mm）阳离子交换柱和IonPac CG 12A（4mm×50mm）保护柱,淋洗液为18 mmol·L^-1甲基磺酸溶液,流量0.60 mL·min^-1,柱温30℃,电导池温度35℃,CSRS（4mm）,抑制器电流36 mA。结果：钠、钾、镁、钙在1.0～12μg· mL^-1范围内,线性关系良好,方法重复性及专属性较好。结论：本方法可实现碳酸锂原料药中钠、钾、镁、钙的同时分离测定,结果准确。     

离子色谱法测定不同工艺级别的苯甲醇中氯化物的含量

目的建立离子色谱法测定苯甲醇中氯化物的含量,并评价不同工艺级别苯甲醇中氯化物含量的质量状况。方法色谱柱为Rfi c Ion Pac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),Rfi c Ion Pac AS19分析柱(250 mm×4 mm),淋洗液为10 mmol·L-1 KOH溶液,抑制电流为120 m A,进样量为25μL,流速为1.0m L·min-1,采集时间为12 min,柱温为20℃。结果 Cl-在1.494 5~29.89μg·m L-1内线性关系良好,回收率在95.1%~96.7%。结论本法快速、准确、可靠,可用于苯甲醇中氯化物的测定。相对化工级别和原料级别而言,药用辅料级别样品中Cl-略微偏高,但仍控制在很低的水平。     

离子色谱法同时测定葡萄糖酸钙及其杂质(Cl~-,SO_4~(2-))的含量

本文采用Waters ILC-1离子液相色谱仪,IC-PAK A50×4.6mm色谱柱,pH6.61×10~(-3)mol/L邻苯二甲酸溶液为流动相,430型电导检测器检测,由外标法和外标单点校正法同时测定了葡萄糖酸钙及其杂质(Cl~-,SO_4~(2-))的含量。方法简便、快速,测定结果与中国药典法一致。外标法和外标单点校正法测定Cl~-,SO_4~(2-)的平均回收率为100.8%和100.2%,相关系数分别为0.9951(n=8)和0.9961(n=8)。     

离子色谱法同时测定葡萄糖酸钙及其杂质(Cl-,SO42-)的含量

本文采用Waters ILC-1离子液相色谱仪,IC-PAK A50×4.6mm色谱柱,pH6.61×10^-3mol/L邻苯二甲酸溶液为流动相,430型电导检测器检测,由外标法和外标单点校正法同时测定了葡萄糖酸钙及其杂质(Cl^-,SO₄^2-)的含量。方法简便、快速,测定结果与中国药典法一致。外标法和外标单点校正法测定Cl^-,SO₄^2-的平均回收率为100.8%和100.2%,相关系数分别为0.9951(n=8)和0.9961(n=8)。     

离子色谱法测定中药西瓜霜硫酸盐的含量

目的:建立离子色谱法测定中药西瓜霜硫酸盐的含量。方法:采用IonPac(AS11-HC色谱柱和DIONEXA SRS(300 4-mm抑制器,以30 mmo.lL-1氢氧化钠为淋洗液,流速为1.0 mL.m in-1,进样量100μL,电导检测器进行检测,西瓜霜的含量以硫酸钠计。结果:硫酸钠进样量在1.1～111.7μg.mL-1范围内线性关系良好(r=1.000);平均加样回收率为99.9%(n=9)。结论:本方法操作简单,灵敏度和准确性较高,可用于西瓜霜的质量控制。     

离子色谱法测定硫酸小诺霉素中硫酸盐的含量

目的:建立离子色谱法测定硫酸小诺霉素中硫酸盐的含量,为该类药质量控制标准提供参考。方法:色谱条件为:高容量氢氧化物选择性阴离子分析柱IonPac AS19(250 mm×4 mm)和IonPac AG19(50 mm×4 mm)保护柱,20 mmol·L-1氢氧化钾淋洗液以流速1.00 mL·min-1等度淋洗,配有连续自动再生微膜抑制器的电导检测器。结果:在选定的色谱条件下,方法检出限为4.95 ng;线性范围为9.9～69.3 mg·L-1,r=0.9992;平均加标回收率为99.2%～101.3%;精密度试验RSD为0.37%。结论:方法操作简单、快速,灵敏度高,结果准确,重复性好,可用于控制硫酸小诺霉素中硫酸盐的含量。     

离子色谱法测定羟苯乙酯中氯离子和硫酸根离子及不同级别产品质量状况的评价

摘 要 目的：建立离子色谱法同时测定羟苯乙酯中氯离子和硫酸根离子的含量,评价不同级别羟苯乙酯中氯离子和硫酸根离子含量的质量状况。方法: 采用色谱柱为Dionex IonPac AS18 (250 mm×4 mm,5 μm),流动相为氢氧化钾淋洗液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min-1,进样量为25 μl。结果: 氯离子和硫酸根离子分别在0.02～4.00 μg·ml-1、0.10～10.00 μg·ml-1范围内线性关系良好（r分别为0.999 9和0.999 5）,氯离子和硫酸根离子回收率分别为90.12%、85.54%,RSD分别为6.2%、3.4%（n=9）。63批样品中,氯离子和硫酸根离子含量分别为0.000 3%～0.015 7%、0.000 9%～0.024 4%。结论: 该方法操作简便、快速,结果准确,可用于同时测定羟苯乙酯中氯离子和硫酸根离子的含量,为其质量控制提供保证。     

离子色谱法测定硫酸庆大霉素中硫酸盐的含量

目的 建立离子色谱法测定硫酸庆大霉素中硫酸盐含量的方法.方法 色谱条件为:Ion PacTM AG19(4×50mm)为保护柱;Ion PacTM AG19(4×250mm)为分析柱;25.00mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00mL·min-1等度洗脱;检测方式:电导检测;抑制电流:75mA.结果 硫酸盐在0.5048~10.096μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r2=1.0000);精密度RSD%=0.34%,平均回收率为102.78%(RSD%=0.57%);.结论 本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于控制硫酸庆大霉素中硫酸盐的含量.     

离子色谱法测定药用芒硝中硫酸钠含量

目的 探索药用芒硝中硫酸钠含量离子色谱法的测定条件.方法 采用Dionex ICS-3000型离子色谱仪、IonPacR AS11-HC型分离柱、Dionex ASRSR 300 4-mm抑制器,以35 mmol/L的NaOH为淋洗液,流速为1.0 mL/min.结果 硫酸钠质量浓度在1.053～105.300μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 7);平均回收率为97.1%,RSD=1.2%.结论 所用方法灵敏准确、可操作性强,比药典收载的芒硝含量测定法简便、稳定,为药用芒硝的质量控制提供了另一种迅速实用的检测方法.     

离子色谱法测定芒硝中硫酸根的含量

目的：建立测定芒硝中硫酸根的离子色谱方法。方法选用DIONEX Ion Pac AS11-HC（4mm ×250mm）色谱柱,淋洗液为30mmol· L －1氢氧化钾溶液,流速为1.0mL· min －1,电导检测器。结果硫酸根在1～200μg· mL －1浓度范围内呈良好的线性关系（r＝0.9994）.其高中低3种浓度的平均回收率分别为96.7％（n＝9）。结论该方法准确、灵敏、简便,可用于芒硝的质量控制。     

离子色谱法测定中药材中二氧化硫的含量

目的:建立离子色谱法测定中药材中二氧化硫含量的检测方法.方法:采用AS-11-HC色谱柱(250 mm×4 mm,5 μm),保护柱AG-11-HC(50 mm×4 mm,5 μm),以30 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,甲醛为SO32-的稳定剂,流速为1.0 ml·min-1.结果:硫酸盐标准溶液在5～5 000 ng范围内线性关系良好(r=1.000 0).平均回收率为100.94%(RSD=2.58%,n=15).结论:本法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于中药材的二氧化硫的含量测定.     

离子色谱法测定小儿止咳糖浆中氯化铵的含量

目的 建立离子色谱法测定小儿止咳糖浆中氯化铵含量的方法。方法 离子色谱法采用IonPac^TM AS11-HC阴离子交换色谱柱(2.0 mm×250 mm)与IonPac^TM AG11-HC保护柱(2.0 mm×50 mm),检测器为抑制电导检测器,电导检测池温度为35℃,柱温为30℃,进样量为25 μL,以10 mmol·L^–1氢氧化钾溶液为流动相,流速为0.5 mL·min^–1。结果 氯离子浓度为10~400μg·mL^–1时,峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=1.000 0,n=6);平均回收率为100.57%(RSD=0.41%,n=6)。结论 该方法专属性强、准确度高,可用于小儿止咳糖浆中氯化铵的含量测定。     

离子色谱法测定氯化琥珀胆碱原料及注射液中的氯化胆碱和氯化琥珀酰单胆碱

目的 采用离子色谱法测定氯化琥珀胆碱原料及注射液中的氯化胆碱和氯化琥珀酰单胆碱。方法 采用Dionex RFICTM Ionpac CS17色谱柱（4 mm×250 mm）,以甲烷磺酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,采用抑制电导检测器进行测定。结果 氯化胆碱、氯化琥珀酰单胆碱浓度分别在18.0~562.8 μg·mL^-1（r=0.999 9）和14.4~449.8 μg·mL^-1（r=0.999 9）内线性关系良好,定量限均为0.01 μg·mL^-1。原料中氯化胆碱、氯化琥珀酰单胆碱回收率分别为103.4%~105.7%和102.4%~107.1%;注射液中氯化胆碱、氯化琥珀酰单胆碱回收率分别为95.6%~100.2%和94.4%~103.5%。结论 该方法专属性强、准确、简便、快速,适用于氯化琥珀胆碱原料及制剂中的有关物质测定。