RP-HPLC同时测定独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量

 目的 建立同时测定独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的反相高效液相色谱法。方法 Shiseido C₁₈ MG（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相乙腈-水(49∶51),检测波长330 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃。结果 蛇床子素在0.008 2~0.656 mg·mL^-1内呈良好线性,r=1.000 0,平均回收率99.6%（RSD=2%）;二氢欧山芹醇当归酸酯在0.003 6~1.536 mg·mL^-1内呈良好线性,r=0.999 9,平均回收率99.4%（RSD=2.2%）。结论 通过对22批不同来源独活药材与饮片的含量测定,证明该方法简单,准确可靠,重复性好。在重庆巫山地区以海拔1 600~1 700 m、向阳、黑土的生长条件下,独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量均较高。     

高效液相色谱法测定独活中二氢欧山芹醇当归酸酯的含量

目的 建立独活药材与饮片中二氢欧山芹醇当归酸酯的HPLC分析方法.方法 采用Shiseido C_(18) MG(4.6 mm × 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(49∶51)为流动相,流速1 ml·min~(-1),检测波长330 nm,柱温30℃.结果 二氢欧山芹醇当归酸酯在0.003 6～1.536 mg·ml~(-1)呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.1 %(RSD=2.8 %).22批不同产地独活药材与饮片中二氢欧山芹醇当归酸酯的质量分数在0.058 %～0.778 %,平均值0.178 %.结论 该方法简单、重复性好,可用于独活的质量控制.     

高速逆流色谱分离制备裂叶独活中香豆素类成分

目的建立高速逆流色谱(HSCCC)法从裂叶独活根中分离制备高质量分数的香豆素类成分。方法利用高效液相色谱-二极管阵列检测器分析优化溶剂体系,选择正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(1.5∶2.5∶2∶1.5)为HSCCC溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,主机转速为850 r/min,体积流量为3 m L/min,检测波长为323 nm。所接收馏份在50℃减压浓缩,静置得到蛇床子素晶体、二氢欧山芹醇乙酸酯晶体和二氢欧山芹醇当归酸酯晶体,应用核磁共振氢谱、碳谱、质谱、红外光谱等进行鉴定,并用HPLC测定质量分数。结果进样量为300 mg浸膏,得到二氢欧山芹醇乙酸酯6.3 mg、蛇床子素10.6 mg、二氢欧山芹醇当归酸酯6.4 mg,三者的质量分数均达到96.0%以上。结论 HSCCC法可用于裂叶独活中高质量分数香豆素类成分的快速分离制备。     

独活的质量评价

评价独活Angelica Pubescens Radix的质量。方法按2015版《中国药典》方法检测18批独活水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物和挥发油含有量。独活甲醇提取液的分析采用SWELL ChromplusTM C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长325 nm。再进行聚类分析和主成分分析。结果 18批样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、挥发油含有量分别为3.00%～11.00%、4.30%～7.44%、0.73%～2.55%、40.67%～51.69%、0.30%～0.35%。二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯分别在2.30～36.80、35.52～568.40、1.41～22.40、10.55～168.80μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为103.88%(RSD=3.70%)、96.19%(RSD=4.05%)、98.91%(RSD=2.37%)、95.17%(RSD=2.08%)。18批样品聚为2大类,分类结果与样品规格有关。结论该方法灵敏快速,可为独活的开发利用提供依据。     

独活饮片炮制工艺研究

目的:优化独活饮片炮制工艺参数,为独活饮片工业化生产奠定基础.方法:采用HPLC测定独活饮片中蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯的含量并以二者含量为评价指标,考察鼓风干燥温度、铺层厚度、翻动次数三种因素对独活饮片炮制工艺的影响.结果:优化得到的炮制工艺为:独活原药材除去杂质泥沙,淋洗5 min,沥干,置于30℃培养箱中闷润...     

HPLC方法同时测定独活中二氢欧山芹醇-β-D葡萄糖苷和二氢欧山芹醇的含量

[目的]研究独活中二氢欧山芹醇-β-D葡萄糖苷和二氢欧山芹醇的最佳提取条件,同时建立了同时测定独活中二氢欧山芹醇-β-D葡萄糖苷和二氢欧山芹醇含量的高效液相色谱法(HPLC)。[方法]通过单因素分析法考察了提取溶剂、料液比、超声提取时间对独活提取物中二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷和二氢欧山芹醇含量的影响。采用HPLC法对不同提取条件和不同产地的独活中两种成分含量。[结果]独活中二氢欧山芹醇-β-D葡萄糖苷和二氢欧山芹醇的最佳提取条件为提取溶剂用100%的甲醇,料液比为1∶50,超声提取60min。二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷在0.3125~20μg/m L内呈良好线性,平均回收率为99.0%(RSD=2.99%);二氢欧山芹醇在0.3125~20μg/m L内呈良好线性,平均回收率为102%(RSD=2.59%)。[结论]所建立的高效液相色谱法,能够准确测定独活中二氢欧山芹醇-β-D葡萄糖苷和二氢欧山芹醇含量,可用于独活药材的质量评价。     

高效液相色谱法同时测定独活中8 种香豆素类化合物的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定独活中东莨菪内酯、二氢欧山芹素、补骨脂素、花椒毒 素、香柑内酯、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯8 种香豆素类成分含量的方法,比较5 批独活 中8 种香豆素类化合物的含量差异,为独活的质量控制提供参考。方法采用Intertsil ODS-SP C18 色谱柱 （250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波 长320 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。结果独活中8 种香豆素类成分均可实现较好的分离,东莨菪内酯、 二氢欧山芹素、补骨脂素、花椒毒素、香柑内酯、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围 分别为3.375～108.00、3.375～108.00、14.75～472.00、127.50～4 080.00、2.484～79.50、39.25～1 256.00、 4.453～142.50 和36.625～1 172.00 μg·mL- 1,线性关系良好（r ≥ 0.999 6）;平均加样回收率在98.20%～ 101.74%之间,RSD 均小于3%。5 批独活样品中8 种香豆素类成分含量差异明显。结论该方法简便准确、可 靠稳定、重复性较好,可用于独活中多种香豆素类成分的含量测定,为独活的质量标准的提升提供实验依据。     

重庆巫山独活最佳采收期研究

目的比较重庆巫山独活不同采收期产量性状及蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯含量,为确定合理的采收期提供参考依据。方法采用田间小区试验法,于2015年9月5日-2016年3月3日,每20 d采收1次,共10个不同采收时期,以独活主根长、根直径、鲜重、干重、折干率为考察指标,以蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯为指标成分,应用HPLC对其进行测定,并运用主成分分析法进行综合评价。结果随着采收期的延迟,独活主根长、直径、鲜重、干重、折干率呈先增加后降低的趋势;蛇床子素含量前期不断增加,12月中旬到达最高值,随后逐渐降低;二氢欧山芹醇当归酸酯含量呈曲线变化,分别于11月下旬和2月中旬出现高峰,但差异不明显。结论重庆巫山独活单株鲜重和蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯含量与采收期有一定关系;结合鲜重和指标成分含量,其最适合的采收期应为12月中旬。本研究可为独活采收期的选择提供依据。     

不同厂家独活饮片中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量比较

目的:探讨从不同饮片厂家收集的独活饮片中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯两种化学成分的含量差异。方法:依据2015年版《中国药典》一部项下收载的独活及饮片的质量标准,采用HPLC法对两种化学成分的含量进行测定。结果:由采用外标法计算得出两种化学成分的含量可知,不同厂家的独活饮片中两种化学成分的含量存在差异。结论:不同生产厂家生产的独活饮片,其蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量各有不同,可配合性状、鉴别等项目,综合考察饮片质量,为合理应用独活饮片提供参考。     

HPLC法同时测定感冒疏风丸中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定感冒疏风丸中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的方法。方法采用Agilent 5TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈-水(49∶51),流速1.0 mL/min,检测波长330 nm,柱温30.0℃。结果蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯线性范围分别为0.0451～1.3533μg(r=0.9999)和0.0164～0.4911μg(r=0.9999);平均回收率分别为98.74%和97.09%,RSD分别为0.35%和0.29%。结论该方法专属性强、结果准确、操作简便,可用于感冒疏风丸的质量控制。     

山西产葛根总黄酮及3种异黄酮含量的测定

目的:测定山西产葛根总黄酮及3种异黄酮的含量。方法:紫外分光光度法测定葛根总黄酮的含量,检测波长250nm。高效液相色谱法测定葛根3种异黄酮的含量,色谱柱为Uvis-201(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(B)梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为室温;检测波长250nm。结果:葛根总黄酮在4.32-21.60μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.20%,RSD为1.57%;葛根素、大豆苷、大豆苷元的进样量分别在0.2124-4.2480μg、0.1207-2.4140μg、0.0883-1.7660μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.96%、99.02%、99.12%,RSD分别为1.68%、2.50%、2.19%。结论:本方法简单准确,重复性好,适用于葛根总黄酮及3种异黄酮的含量测定。     

HPLC法同时测定何首乌中二苯乙烯苷和5种蒽醌类化合物的方法

目的:建立用高效液相色谱同时测定何首乌中已知有效成分二苯乙烯苷、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,1.0mL/min,254nm,30℃。结果:6种化合物呈现较好的回归方程和相关系数,相关系数达到0.9999。二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的平均回收率分别为97.39%、98.65%和98.35%。结论:该方法快速准确,精密度高,稳定性好,大大缩短了测定时间,对现行药典方法有了很大的改进,为何首乌的质量控制与含量测定提供了重要的参考。     

HPLC同时测定附子理中丸中3种单酯型生物碱含量

目的:建立附子理中丸中3种单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的含量测定方法.方法:色谱柱Alltimate C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);保护柱Alltimate C18(4.6 mm ×7.5 mm,5μm);流动相40 mmol·L-1乙酸铵(加氨水调pH 10.00 ±0.5)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱分别在进样量0.212 ～1.272 μg,0.0116～0.0696 μg,1.035 ～6.210 μg线性关系良好,r分别为0.9996,0.9997,0.9996,在8h内稳定性良好.同时,针对苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱,附子理中丸(河南宛西)平均加样回收率依次为97.59％ (RSD 1.90％)、98.81％(RSD 2.00％)、98.37％(RSD 1.72％),附子理中丸(安徽东芝堂)平均加样回收率依次为98.18％ (RSD 2.39％)、103.06％(RSD 1.77％)、98.23％(RSD 2.05％),而附子理中丸(北京同仁堂)仅含苯甲酰新乌头原碱的平均加样回收率100.17％(RSD 2.29％).结论:方法结果准确可靠、快速,适用于构建附子理中丸成方制剂的多指标质量评价模式.     

HPLC测定翼茎白粉藤中岩白菜素的含量

目的:建立翼茎白粉藤中岩白菜素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Appollo-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(22∶78)为流动相,286 nm为检测波长,柱温为室温.结果:岩白菜素在10.6 ～ 169.6 mg·L-1,峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r =0.9992),平均回收率为100.5％,RSD 1.53％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法.     

玫瑰糠疹合剂质量标准研究

目的:建立玫瑰糠疹合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对玫瑰糠疹合剂中赤芍、防风进行定性鉴别;通过高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。芍药苷的色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.2%磷酸和0.04%三乙胺溶液(14∶86),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长230 nm;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.1%磷酸水(40∶60),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果:赤芍、防风薄层鉴别斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。芍药苷在10~60μg/m L范围内,芍药苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.18%;升麻素苷在5.98~35.88μg/m L范围内,升麻素苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.77%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在2.86~17.1 6μg/m L范围内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为99.07%,RSD为1.09%。结论:本实验方法可靠、准确,可以用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定彝肤软膏中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ的含量

目的：建立同时测定彝肤软膏中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ高效液相色谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法对彝肤软膏中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ同时进行含量测定：Hypersil ODS2(4.6 mm×150 mm,5 μm)；预柱：IBBM-612111,C-18柱芯；乙腈-0.02%磷酸(43∶57)为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温40 ℃。结果：重楼皂苷Ⅰ在0.102 4～3.2 μg线形关系良好,r=0.999 8,平均回收率97.4%,RSD 1.8%(n=6)；重楼皂苷Ⅱ在0.064～2.0 μg线形关系良好,r=0.999 9,平均回收率101.4%,RSD 1.0%(n=6)。结论：本方法准确可靠、重复性好,能有效控制该制剂的质量。     

HPLC同时测定乌灵胶囊中多组分的含量

目的:建立同时测定乌灵胶囊中5-hydroxymellein,5-carboxylmellein,金雀异黄素及5-甲基蜂蜜曲霉素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil KR100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃。结果:5-hydroxymellein在7.86～157.2 ng线性关系良好,平均回收率为101%,RSD1.3%;5-carboxylmellein在9.57～191.4 ng线性关系良好,平均回收率为98.6%,RSD 1.5%;金雀异黄素在28.80～576.0 ng线性关系良好,平均回收率为98.6%,RSD 1.8%;5-甲基蜂蜜曲霉素在21.46～429.2 ng线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD 1.8%。结论:该研究建立的方法可行,重复性好,可用于乌灵胶囊的质量控制。     

HPLC比较醇提重楼及其颗粒中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ的含量

目的:建立一种测定重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ的含量测定方法,用于比较重楼乙醇提物与重楼配方颗粒中皂苷的含量.方法:采用C18色谱柱,以乙腈-水(42:58)为流动相,检测波长210 nm,流速1 mL· min -1,柱温室温.结果:在0.043 5～0.870 0g·L-1,重楼皂苷Ⅰ的峰面积与浓度有良好的线性,r =0.999 1;在0.038 ～0.760 0 g·L-1,重楼皂苷Ⅱ的峰面积与浓度有良好的线性,r=0.999 7,重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ的平均回收率为99.90％,100.2％,RSD分别为1.7％,1.7％.醇提物与配方颗粒中皂苷Ⅰ,Ⅱ的总含量分别为34.7％,3.1％.结论:该法操作简单,出峰时间短,两峰分离度好,测得的醇提物中皂苷Ⅰ,Ⅱ含量明显高于重楼配方颗粒.