高效液相色谱法同时检测石菖蒲中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的:建立石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的HPLC含量测定方法,并对石菖蒲药材进行质量评价。方法:采用岛津高效液相色谱仪,对样品的前处理方法、色谱柱、检测波长、流动相等分析条件进行了优化筛选,并对分析方法的线性范围、精密度、重复性、稳定性、准确度进行考察,建立同时检测β-细辛醚、α-细辛醚的石菖蒲药材质量控制方法。结果:采用Kromasil C18色谱柱,柱温35℃,流动相甲醇-水(含0.1%甲酸)(70∶30)等度洗脱,检测波长257 nm。回归方程β-细辛醚为Y=2×106X+205.93(r=0.999 9,0.026 96~0.539 2μg),α-细辛醚Y=6×106X-117.6(r=0.999 9,0.016 04~0.320 8μg);方法精密度β-细辛醚RSD 0.119%,α-细辛醚RSD 0.116%;重复性试验β-细辛醚RSD 0.877%,α-细辛醚RSD 0.815%;稳定性试验室温下20 h内样品中β-细辛醚RSD 0.42%,α-细辛醚RSD 0.25%;准确度β-细辛醚平均回收率为97.7%(RSD1.9%),α-细辛醚平均回收率为102.3%(RSD 1.5%)。所收集的石菖蒲样品中β-细辛醚含量1.12%~3.51%,α-细辛醚含量0.03%~1.01%。结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于石菖蒲药材的质量评价。     

HPLC测定石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的测定石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的含量.方法色谱条件ODS C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(64),1000mL中加入磷酸二氢钾1.4g,十二烷基磺酸钠1.2g,检测波长257nm流速1.0mL·min-1室温操作.结果β-细辛醚、α-细辛醚平均回收率分别为99.02%(RSD=1.03%),101.26%(RSD=3.57%).结论方法快速准确,样品处理简便,易行.     

HPLC法测定醒脑滴鼻液中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的测定醒脑滴鼻液中β-细辛醚、α-细辛醚的含量.方法色谱条件HypersilDivisionODSC18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-水=6∶4(1000mL中加入磷酸二氢钾1.4g、十二烷基磺酸钠1.2g);检测波长257nm,流速1.0mL/min.结果β-细辛醚、α-细辛醚的平均回收率分别为99.38%(RSD=2.25%),96.59%(RSD=2.16%).结论方法快速准确,样品处理简便易行,可作为该药的质控指标.     

HPLC法测定藏药二十五味珊瑚丸中β-细辛醚的含量

目的：建立藏药二十五味珊瑚丸中β-细辛醚的HPLC含量测定方法。方法：采用Waters XSELECT CSH C18色谱柱,以甲醇-水（56∶44）为流动相,流速为1.0m L/min,检测波长为254nm,柱温为35℃。结果：β-细辛醚在0.9926~2.9778μg范围内线性良好（r=0.9999）,平均回收率为99.27%,RSD为1.1%。结论：该方法准确、可靠、快速、灵敏,可用于藏药二十五味珊瑚丸的质量控制。     

大鼠体内红景天苷浓度的测定及药代动力学研究

目的 建立一种HPLC方法测定大鼠血浆和器官中红景天苷浓度,研究大鼠单剂量静脉注射红景天苷后器官分布情况及药代动力学模式.方法 HPLC色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm id,5.0μm),流动相为甲醇-水(20∶80,V/V),流速为1.0ml/min,柱温为25℃,检测波长为278 nm.大鼠经股静脉注射单剂量红景天苷,于不同时间点采集血浆和器官样品,检测其中红景天苷的浓度.采用DAS软件对血药浓度-时间曲线选行统计矩拟合,得出系列药代动力学参数.结果 HPLC方法检测红景天苷的检测限为1.2 ng/ml,日内和日间精密度均小于8.2％,提取回收率大于76.4％.大鼠单剂量静脉注射红景天苷后,其药代动力学呈一房室模型特征.结论 采用HPLC方法可精密快速检测出血浆及器官匀浆中红景天苷的浓度,大鼠单剂量静脉注射红景天苷的半衰期(t1/2)约为4h,表现分布容积(Vd)为1.46 L/kg.     

HPLC法测定复方麝香注射液中细辛醚

目的 建立高效液相色谱法测定复方麝香注射液(人工麝香、广藿香、郁金、石菖蒲、薄荷脑、冰片)中α-细辛醚和β-细辛醚.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Inertsil ODS-SP C18柱,流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液(40∶60 v/v),体积流量1.0 mL/min,检测波长251nm,柱温为30℃.结果 在选定的色谱条件下,α-细辛醚的线性范围为0.004 63～0.3704 μg (r=0.999 8);平均回收率为102.35％ (n=6),RSD为0.94％.β-细辛醚的线性范围为0.047 578～4.75776 μg(r=0.999 8);平均回收率为102.04％ (n=6),RSD为0.77％.结论 该方法准确,重复性好,可作为测定复方麝香注射液中α-细辛醚和β-细辛醚的方法.     

HPLC法同时测定陈香露白露片中的6种成分

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定陈香露白露片(陈皮、川木香、石菖蒲等)中新橙皮苷、橙皮苷、α-细辛醚、β-细辛醚、川陈皮素、木香烃内酯的含有量。方法:该药物50%乙醇提取后,采用Luna C_(18)色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相甲醇-水,梯度洗脱;检测波长254 nm;流量1.0 mL/min;柱温30℃。结果:6种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率102.27%、100.35%、101.20%、102.22%、102.68%、101.40%,RSD1.86%、3.89%、2.78%、2.57%、2.89%、2.38%。结论:该方法灵敏、可靠、准确,可用于陈香露白露片的质量控制。     

田蓟苷在大鼠体内血药浓度的高效液相色谱法测定及其药动学研究

目的建立大鼠血浆中田蓟苷含量的HPLC测定方法,并应用于田蓟苷在大鼠体内的药代动力学研究。方法色谱柱为AgilentC18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水(34:66),流速1.0mL·min-1,检测波长327nm,柱温35℃。采用HPLC法测定给药后大鼠血浆中田蓟苷的浓度,采用DAS2.0软件拟合并计算其药代动力学参数。结果大鼠血浆中田蓟苷在0.031~1.984μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9990),日内及日间精密度小于6%,方法回收率大于96%。提取回收率大于80%,符合生物样品分析要求。大鼠灌胃田蓟苷3个剂量(25,50,100mg·kg-1)后,t1/2β分别为(6.324±0.319),(6.099±1.464),(9.296±2.218)h;AUC(0-t)分别为(0.658±0.019),(1.050±0.056),(1.380±0.043)mg·L-1·h-1;Tmax分别为(0.278±0.127),(0.306±0.096),(0.361±0.048)h;Cmax分别为(0.314±0.016),(0.566±0.031),(0.747±0.050)mg·L-1。结论该法灵敏度高,专属性强,准确可靠,适用于田蓟苷大鼠血药浓度的测定及其药代动力学研究。     

含石菖蒲复方煎剂中β-细辛醚的含量测定研究

目的 通过测定治疗老年性痴呆症的含石菖蒲临床复方煎剂中β-细辛醚的含量范围,为石菖蒲的安全使用提供初步数据参考.方法 从文献中选用指迷汤、还少丹、黄连解毒汤3个复方,参照临床的实际煎法进行陶瓷保健壶、圆底烧瓶、陶瓷药煲3种煎煮工具进行煎煮,采用HPLC测定复方中β-细辛醚的含量.以Agilent ZORBAX ODS为色谱柱;甲醇-水(60∶40)为流动相;检测波长为253 nm;流速为1 mL·min-1;柱温为室温.结果 在日服临床用量中,指迷汤中β-细辛醚含量为33.30～57.53 mg,还少丹中β-细辛醚的含量为26.61～64.84 mg,黄连解毒汤中β-细辛醚的含量为25.18～50.51 mg.结论 治疗老年性痴呆中含有石菖蒲的临床复方中β-细辛醚含量范围约为25～65 mg,远低于报道的大鼠口服β-细辛醚LD50 1010 mg·kg-1,为石菖蒲的安全使用提供初步数据参考.     

UPLC测定黄蒲通窍胶囊中β-细辛醚含量

目的建立快速测定黄蒲通窍胶囊中β-细辛醚含量的方法。方法采用超高效液相色谱法。色谱柱为Waters Acquity BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,流动相为水-乙腈（63∶37）,流速0.35 mL/min,检测波长257 nm,柱温30℃。结果β-细辛醚在0.0343～0.1715μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.53%,RSD=2.10%（n=6）。结论所建立的方法快速、简便、易行,结果准确可靠,可作为黄蒲通窍胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛的含量

目的:应用高效液相色谱法测定还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛的含量。方法:采用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,用甲醇-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温30℃,进样量20μL,流速为1 m L/min,分别检测还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛含量,并用石菖蒲样品作对照。结果:石菖蒲样品和还脑益聪方中α-细辛醚的含量分别为1.274 2,3.489 1 mg/g,β-细辛醚含量分别为7.630 1,35.836 0 mg/g,细辛醛含量分别为0.833 7,7.808 3 mg/g。结论:还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛含量分别是石菖蒲样品的2.7倍、4.7倍和9.4倍,提示整方配伍后可提高三者的溶出率。     

UPLC法测定大鼠血浆中染料木素浓度及其药代动力学参数

目的 建立大鼠血浆中染料木素浓度的UPLC测定方法 ,探讨其在大鼠体内的药代动力学过程.方法 色谱柱为Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水(26:74),流速为0.4 mL·nin-1,检测波长为260 nm,柱温40℃.采用UPLC法测定给药后大鼠血浆中染料木素浓度,利用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数.结果 血浆中染料木素在5～1000 ng·mL-1范围内线性关系良好,提取回收率均大于90%,日间和日内精密度小于10%,符合生物样品分析要求.染料木素主要药动学参数Tmax、Cmax、t1/2、AUG(0→∞)分别为120 min、106.7 μg.L-1、306.59 min、31543μg·L-1·min.结论 该方法 操作简便、快速、灵敏、专属性强,可用于染料木素大批量生物样本的定量分析及药代动力学研究.     

石菖蒲鲜、干药材及其不同部位中挥发油,α-细辛醚和β-细辛醚的含量比较

目的:比较石菖蒲鲜、干药材及其根茎和叶中挥发油,α-细辛醚和β-细辛醚的含量,为该药材的加工和用药方式选样提供实验依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油,通过超声提取法提取α-细辛醚和β-细辛醚,利用HPLC测定石菖蒲鲜品和干品根茎、叶中α-细辛醚和β-细辛醚的含量,流动相水-甲醇(65∶35),检测波长257 nm。根据样品处理条件折算出α-细辛醚和β-细辛醚的质量分数并进行比较。结果:石菖蒲经烘干处理后挥发油含量降低,根茎中挥发油的含量较叶中的含量高。β-细辛醚在鲜药材和干药材根茎中的质量分数分别为2.81%和1.70%,在鲜药材和干药材叶中质量分数分别为0.90%和0.75%。α-细辛醚在鲜药材和干药材根茎中的质量分数分别为0.03%和0.02%,在鲜药材和干药材叶中的质量分数分别为0.05%和0.04%。结论:石菖蒲干、鲜药材中活性成分的差异较小,均适合药用;石菖蒲叶中的活性成分含量不可忽视,考虑到叶在全草中占较大的比重,建议石菖蒲可以全草入药。     

癫痫清颗粒中β-细辛醚在大鼠体内的药代动力学研究

目的研究癫痫清颗粒中β-细辛醚在大鼠体内的药代动力学。方法用HPLC法测定大鼠体内不同时间的β-细辛醚的血药浓度,用DAS软件进行药代动力学分析。结果建立了用HPLC法测定β-细辛醚血药浓度的方法,大鼠口服癫痫清颗粒后,β-细辛醚在体内的药时过程为线性动力学过程,符合一级吸收二室模型,t1/2:8.238 h,Cmax:1.88 mg·L-1,Tmax:0.167h,AUC0-t:2.467mg·h-1·L-1,AUC0-∞:3.32 mg·h-1·L-1。结论实验方法简便、快速、灵敏,血浆中内源性物质及复方中各组分药物不干扰测定,可为癫痫清颗粒临床和量化研究提供可靠的依据。     

HPLC法同时测定天麻醒脑胶囊中9种成分

目的建立HPLC法同时测定天麻醒脑胶囊(天麻、熟地黄、肉苁蓉等)中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷、β-细辛醚、α-细辛醚的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相[乙腈-甲醇(1∶1)]-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长220、257、330 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.88%～100.00%,RSD 0.81%～1.52%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于天麻醒脑胶囊的质量控制。     

高效液相色谱测定条件的耐用性试验研究

目的：本研究以紫归敏康片中β,β′-二甲基丙烯酰紫草素含量测定确定的色谱条件为研究对象,考察其含量测定高效液相色谱（HPLC）条件的耐用性。方法：在不同的检测波长、流速、柱温、流动相配比、流动相PH、色谱柱等仪器条件下,对制剂中的指标性成分β,β′-二甲基丙烯酰紫草素进行含量测定。结果：在测试范围内,检测波长、流动相配比、流动相PH、色谱柱对含量测定无明显影响（RSD〈3.0%）,流速、柱温有较大影响（RSD〉3.0%）。结论：通过耐用性试验考察,确定了含量测定色谱条件的适宜性,保证了含量测定的准确性、重现性和可信性。     

HPLC法同时测定宝儿康散中9种成分

目的建立HPLC法同时测定宝儿康散(太子参、白术、茯苓等)中太子参环肽B、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、β-细辛醚、α-细辛醚的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;检测波长203、210、220、257 nm;体积流量0.9 mL/min;柱温35℃。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.94%～100.05%,RSD 0.59%～1.34%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于宝儿康散的质量控制。     

石菖蒲及其复方开心散中β-细辛醚的肠吸收特性研究

目的通过对石菖蒲及其复方开心散中β-细辛醚的肠吸收特性研究与对比,评价开心散配伍前后石菖蒲中有效成分β-细辛醚的肠吸收特性变化。方法采用大鼠翻转肠囊法,进行开心散和石菖蒲的肠吸收实验,用HPLC-DAD分析,选用Waters XbridgeTMshield C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,254 nm检测肠吸收液中β-细辛醚的含量,计算获得肠吸收动力学参数。结果开心散全方和石菖蒲提取物中β-细辛醚累积吸收药量均随时间线性增加,高、中、低三个剂量中β-细辛醚吸收速率常数(K_a)均无显著性差异,符合一级吸收模型。两个提取物中β-细辛醚的表观渗透系数(Paap)在三个剂量组间均无显著性差异,Paap均大于1×10~(-4)cm/min,吸收较好。综合Ka和Paap信息,开心散全方和石菖蒲提取物中β-细辛醚在大鼠小肠的吸收机制可能属被动扩散。结论对比石菖蒲提取物与开心散提取物中β-细辛醚的吸收百分率,开心散配伍前后β-细辛醚的吸收无显著性差异,说明开心散复方配伍对来自石菖蒲的类药成分β-细辛醚肠吸收无明显影响。     

癫痫清颗粒中α-细辛醚含量测定方法研究

目的探讨癫痫清颗粒中α-细辛醚含量测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测器检测波长为257 nm,柱温为25℃。结果采用70%乙醇回流提取20 min制备供试品溶液,α-细辛醚在进样量1.24×10-3～7.44×10-3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）,精密度、稳定性、重复性均较好,平均加样回收率为98.14%,RSD=2.5%。结论本试验为中药复方制剂中α-细辛醚的测定提供了准确、快速的分析方法。     

HPLC法测定安痔消炎片中β-谷甾醇的含量

目的:用HPLC法测定安痔消炎片中β-谷甾醇的含量。方法:样品加甲醇和15%盐酸回流提取后,采用HPLC法测定安痔消炎片中β-谷甾醇的含量,使用C18色谱柱,甲醇-水(99∶1)为流动相,检测波长205nm,流速1mL/min。结果:β-谷甾醇线性范围0.10～4.19μg,相关系数r=0.9998,平均回收率为99.7%。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于安痔消炎片中β-谷甾醇的含量测定。