水飞蓟素制剂中有效成分HPLC分离测定

建立一种用ＨＰＬＣ分离测定Ｌｅｇａｌｏｎ胶囊,益肝灵片,复方益肝灵片中水飞蓟宾,异水飞蓟宾,水飞藓亭,水飞蓟宁含量的方法。方法以Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＶＰ－ＯＤＳ（１５０ｍｍ＊４．６ｍｍ,５μｍ）及预柱（１０ｍｍ＊４．６ｍｍ,５μｍ）为分析柱。     

胶束电动毛细管色谱法分析替考拉宁

目的建立毛细管电泳分离替考拉宁各主要组分的新方法。方法通过表面活性剂的浓度、缓冲液的浓度及pH、温度及电压的优化,选择最佳的分离条件。结果最佳分离条件硼酸盐∶磷酸二氢钠缓冲液(40mmol/L硼砂,10mmol/L磷酸二氢钠,用硼酸调节pH9.35,内含0.35%十二烷基硫酸钠);检测波长214nm,电压30kV,30℃,基线分离了替考拉宁的主要组分,并对所建立的新方法进行了方法学验证。结论建立的毛细管电泳法实用性强,费用低,为该品种的质量控制提供了一种可选择的新方法。     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克洛的含量

目的 建立测定头孢克洛含量的胶束电动毛细管色谱方法 .方法 采用非涂渍石英毛细管51cm×75μm;运行缓冲液为含100mmol/L十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液(70 mmol/L,pH7.0);50mbar压力进样58,分离电压15kV,柱温25℃,检测波长254nm,选择头孢他啶为内标.结果 头孢克洛在12.79～818.67μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9990).头孢克洛的最低检测限为1.61μg/ml,最低定量限为5.36μg/ml;含量测定结果与HPLC方法所得结果没有显著性差异.结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克洛的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC方法具有互补性.     

水飞蓟素制剂及其应用进展

水飞蓟(Silybum marianum(L.)Gaertn.)又名乳蓟、奶蓟、水飞雉、老鼠勒,为菊科植物;其全草或种子供药用[1].水飞蓟素(silymarin,SL)是从水飞蓟种子中提取精制而得到的类黄酮混合物,由水飞蓟宾(silibinin)、水飞蓟宁(silidianim)和水飞蓟丁(silichristim)3种同分异构体组成,水飞蓟宾尚有另一种异构体,称为异水飞蓟宾(isosilibinin,isosilybin).这些同分异构体的分子式为C25H22O10,相对分子质量约482.水飞蓟宾由1分子紫杉叶素(taxifolin,类黄酮组分)和1分子松柏醇(coniferyl alcohol,木酚素组分)构成,因此水飞蓟素又被取名为类黄酮木酚素(flavonolignans).     

毛细管胶束电动色谱法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸含量

目的：建立毛细管胶束色谱法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸的含量。方法：采用毛细管胶束色谱法。电泳条件为：石英毛细管柱（75μm×50cm）;分离电压30kV;进样时间为5s;温度为25℃,检测波长为210nm。结果：①齐墩果酸在0．0548-0．6576mg／ml内线性关系良好,RSD=2.3％;②熊果酸在0．1024-0．8192mg／ml内线性关系良好,RSD=2．0％。结论：该方法简便、快速、准确并且专属性强,可用于测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸的含量。     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克肟的含量

目的 建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法。方法 采用非涂渍石英毛细管51 cm×75 μm;运行缓冲液为含100 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液（70 mmol·L^-1,pH 7.0）;压力进样5 s,分离电压15 kV,柱温25 ℃,检测波长254 nm,选择乙酰苯胺为内标。结果 头孢克肟在6.08～777.98 μg·mL^-1内,线性关系良好（r=0.999 3）。头孢克肟的最低检测限为1.03 μg·mL^-1,最低定量限为3.43 μg·mL^-1;含量测定结果与HPLC所得结果没有显著性差异。结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性。     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克肟的含量

目的建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法。方法采用非涂渍石英毛细管51cm×75μm;运行缓冲液为含100mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液（70mmol·L^-1,pH7.0）;压力进样5s,分离电压15kV,柱温25℃,检测波长254nm,选择乙酰苯胺为内标。结果头孢克肟在6.08～777.98μg·mL^-1内,线性关系良好（r=0.9993）。头孢克肟的最低检测限为1.03μg·mL^-1,最低定量限为3.43μg·mL^-1;含量测定结果与HPLC所得结果没有显著性差异。结论胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性。     

胶束电动毛细管色谱法手性拆分那格列奈

目的:选择合适的环糊精作手性选择剂,建立那格列奈对映体的胶束电动毛细管色谱拆分方法。方法:使用Tris- H3PO4缓冲液研究了运行液pH、背景电解质浓度、表面活性剂浓度、环糊精种类和浓度及有机添加剂对分离的影响,确定了拆分那格列奈的最佳实验条件:200 mmol·L-1Tris-H3PO4缓冲液,pH=7．8,含40 mmol·L-1 SDS,5 mmol·L-1 HP-β-CD, 10％(v／v)正丙醇,检测波长215 nm。结果:在所建立的最佳条件下,那格列奈对映体达到基线分离,分离度为1．68。结论:方法简单、快速,可作为那格列奈的手性分离方法。     

环糊精修饰混合胶束电动色谱法测定大黄中6种有效成分

目的分离、测定大黄样品中6种有效成分。方法用20 mmol·L^-1硼砂缓冲溶液(含20 mmol·L^-1脱氧胆酸钠、20 mmol·L^-1牛磺胆酸钠和15 mmol·L^-1 β-环糊精),通过环糊精修饰的混合胶束电动色谱内标定量法测定。结果在25 min内分离出芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、土大黄苷、大黄素甲醚和大黄酚,对缓冲溶液pH、脱氧胆酸钠、牛磺胆酸钠和β-环糊精浓度等分离条件进行了优化。考察了方法的线性行为、精密度和回收率,并对生大黄和蒙古大黄样品进行了测定。结论本法可作为鉴别大黄优劣的有效方法之一。     

毛细管电泳在药物分析中的应用

１　前言毛细管电泳（ＣＥ）的历史可以归溯到１９６７年Ｈｅｊｅｒｔｅｎ发表的博士论文,现在人们普遍将ＣＥ定义为在内径１００μｍ以内的毛细管中进行的电泳分析,它的出发点应归功于１９７９年Ｍｉｋｋｅｒｓ等人在内径０２ｍｍ的聚四氟乙烯管中进行的研究。１９８１年Ｊｏｒｇｅｎｓｏｎ和Ｌｕｋａｃｓ发表的研究论文对ＣＥ的发展作出了决定性的贡献,他们用内径７５μｍ的毛细管对荧光标识氨基酸化合物进行ＣＥ测定,获得理论塔板数高达４０万的高分离性能,并且深入地阐明了ＣＥ的一些基本性能和分离的理论依据。１９８４年Ｔｅｒ…     

胶束电动毛细管色谱法分析6种3，4-二氢嘧啶-2-酮衍生物

目的:建立一种高效毛细管电泳分离6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的方法。方法:缓冲溶液组成:5 mmol·L~(-1)硼砂-75 mmol·L~(-1)十二烷基硫酸钠(SDS)-20%(体积分数)的混合溶剂(甲醇与异丙醇体积比为=1:4),压力进样(3.45 kPa)方式进样5s,25.0℃,分离电压20 kV。结果:6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物得到良好的分离。结论:胶束电动毛细管色谱法首-次分离了6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,该方法操作简便、分离效果好。     

5种解热镇痛药的胶束电动毛细管色谱分离研究

报告了5种解热镇痛药——安替比林、4-氨基安替比林、安基比林、安乃近和保泰松的胶束电动毛细管色谱分离、紫外吸收检测法。研究了pH值、有机改性剂(甲醇)和十二烷基硫酸钠(SDS)浓度对分离的影响。在40mmol·L^-1SDS—25mmol·L^-1硼砂—15%甲醇(pH10.5)电泳介质中电泳,上述5组分可达基线分离。迁移时间批内和批间的RSD值分别小于1.3%和2.1%(n=5)。分离的理论塔板数在1.83×10⁴～4.15×10⁴之间。     

SEPARATION OF -DOPA BY MEANS OF MICELLAR ELECTROKINETIC CAPILLARY CHROMATOGRAPHY AFTER DERIVATIZATION WITH MARFEY'S REAGENT

Micellar electrokinetic capillary chromatography was used to separate levodopa ( -3,4-dihydroxyphenyl- -alanine), dextrodopa ( -3,4-dihydroxyphenyl- -alanine) and -3-O-methyl-dopa, a metabolite of dopa, which were derivatised with the Marfey's reagent, in sodium borate, sodium dodecyl sulfate and acetonitile buffer system. Whereas -dopa derivatives could be separated, -3-O-methyl-dopa derivatives could not.     

胶束电动毛细管色谱法分离和测定几种大黄含量

建立了胶束电动毛细管色谱法分离和测定几种大黄中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸含量的测定方法。缓冲液为含0.025mol·L^-1十二烷基磺酸钠(简称SDS)的0.025mol,L-13-环己氨基-1-丙烷磺酸(简称CAPS)-乙腈(100:10),pH0.96。线性范围:芦荟大黄素为0.0025～0.0175mg·ml^-1(r=0.9999),大黄素为0.005～0.05mg·ml^-1(r=0.9999),大黄酸为0.005～0.035mg·ml^-1(r=0.9996)。回收率:芦荟大黄素为98.2%～101.8%,大黄素99.9%～101.9%,大黄酸99.2/～101.2%。此法简便、快速、重现性好。     

滨蒿中利胆成分的含量测定

本文报道了用高效液相层析法分离、测定滨蒿中三种主要利胆成分(绿原酸、对羟基苯乙酮和6,7-二甲氧基香豆素)。固定相为Zorbax ODS(7μm),流动相A和B分别为2%冰醋酸水溶液和甲醇溶液。层析过程为:85%A+15%B洗脱15 min,然后在5 min内改变至60%A+40%B,再洗脱15 min。使用紫外检测器(274 nm)。外标法定量,结果由数据处理机计算。测定了滨蒿样品不同生长期和不同部位中三种利胆成分的含量。     

高效液相色谱法分离分析链霉素及其杂质

用离子对反相高效液相色谱法可从国内外商品链霉素中分离出包括剧毒的、致敏的及色素原部份等17种杂质,并可定量测定链霉素、链霉胍及链胍双氢链糖。由于此法系分离后再测定,故不受其他物质的干扰,较微生物法及化学比色法专属性高,且可用于测定原料、成品、发酵液及分离纯化各阶段的液体样品。     

高效毛细管电泳分离测定氨苄青霉素聚合物

用高效毛细管电泳分离氨苄青霉素聚合物,并测定了所收集的样品,实验表明,大部分样品以开环和闭环的二聚物为主,其它聚合物量较少。本方法可同时分析测定开环和闭环二种不同类型的聚合物,可以用于氨苄青霉素的质量控制。     

褶合曲线分析法测定复方茶碱片中六种主要成分

应用柱分配色谱,将复方茶碱片分离出各含三个组分的两组混合物,然后分别应用褶合曲线分析法,同时定量测定了两组混合物。六个被测成分的平均百分回收率和相对标准差分别为:咖啡因101.6,1.46%;非那西丁99.7,0.10%;苯巴比妥100.9,1.31%;可可碱99.9,0.81%;茶碱100.2,0.81%;氨基比林100.8,0.48%。