黄芩茎叶中野黄芩苷含量测定

黄芩茎叶为黄芩药材的地上部分．其主要有效成分为野黄芩苷(scutellarin),该成分具有清热解毒,扩张心脑血管,改善体内微循环等作用。故认为黄芩茎叶具有药用开发的价值。为控制采收黄芩茎叶的内在质量,我们建立了黄芩苷的含量测定方法。     

黄芩茎叶中野黄芩苷与黄芩苷含量的反相高效液相色谱梯度洗脱法同时测定

目的 建立同时测定黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量的反相高效液相色谱( RP - HPLC)梯度洗脱法.方法 建立同时测定黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量的RP - HPLC梯度洗脱法.采用RP- HPLC法,Phenomenex Prodigy ODS3- C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为276 nm,柱温为30℃.结果 野黄芩苷和黄芩苷分别在下列范围内呈良好的线性关系:0.470 0～1.880 0 μg(r =0.9994),0.056 0～0.224 0 μg(r =0.999 6),平均回收率(n=5)分别为98.58％(RSD=1.89％),97.35％(RSD=1.66％).结论 初步建立的黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量测定方法能较全面地评价黄芩茎叶的质量,为科学评价和全面控制黄芩茎叶的质量提供了新方法.     

野黄芩苷和野黄芩素制备研究进展

野黄芩苷是灯盏细辛中主要生物活性的黄酮类成分,具有扩张脑血管、降低脑血管阻力、增加脑血流量、改善微循环、抗血小板聚集等多种药理作用,目前已广泛用于临床治疗各种心、脑血管疾病。野黄芩素是其苷元及活性代谢物,相比野黄芩苷具有更好的活性。野黄芩苷和野黄芩素也就成为治疗心脑血管疾病等问题研究的热点。本文对野黄芩苷和野黄芩素的制备方法进行了综述,为它们进一步开发利用提供依据。     

黄芩茎叶中主要化学成分的动态变化研究

目的通过高效液相色谱法测定黄芩茎叶主要成分的动态变化,确定其最佳采收期。方法应用高效液相色谱法测定不同采收期黄芩叶主要成分的动态变化,色谱柱为Phenomenex-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为276 nm,流动相为甲醇-水-2%磷酸梯度洗脱。结果随采收期的不同黄芩茎叶中野黄芩苷与黄芩苷的含量也不同,野黄芩苷在5月份开花前含量最高,黄芩苷在4月发芽期含量最高。结论黄芩茎叶采收期定于5月份开花前采收,此时野黄芩苷含量最高。     

HPLC法测定内蒙古产黄芩茎叶中黄芩苷含量

目的：建立黄芩茎叶中黄芩苷含量测定方法。方法：采用HPLC法,Hypersil ODS C18（250mm×4.6mm,51.μm）色谱柱,以甲醇-水-磷酸（53：47：0.2）为流动相,流速为1.0mL·min-1;检测波长为280nm,柱温为25℃,对黄芩茎叶的黄芩苷含量进行测定。结果：黄芩苷在0.17g～0.85g范围内,与峰面积具有良好的线性关系。黄芩苷的平均回收率为100.14％,RSD为1.59％（n=6）。结论：黄芩茎叶中黄芩苷含量达到1.7％,其他成分含量待进一步研究开发。     

高效液相色谱法测定注射用黄芩茎叶总黄酮中野黄芩苷的含量

目的 测定注射用黄芩茎叶总黄酮中野黄芩苷的含量.方法 高效液相色谱法.结果 野黄芩苷进样量在0.91～4.55 μg范围内,峰面积积分值与进样量有良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为99.23%,RSD=2.21%.结论 该法可以用于该药的质量控制.     

酶法制备野黄芩素的工艺研究

目的 应用黄芩茎叶葡萄糖醛酸水解酶（Scutellaria baicalensis stems and leaves glucuronic hydrolase,sbsl GUS）酶解灯盏花中野黄芩苷制备野黄芩素,经分离纯化获得高纯度的野黄芩素提取物。方法 采用正交试验优选灯盏花提取工艺参数;以野黄芩苷酶解转化率为指标,对酶用量、酶解pH值、温度、时间、抗氧化剂等进行考察,优选野黄芩素制备工艺参数;采用乙醇提取、活性炭脱色和分步结晶精制纯化粗提物。结果灯盏花提取工艺为灯盏花切段,加10倍水煎煮提取2次,每次1 h。野黄芩素制备工艺为sbsl GUS提取液和灯盏花水煎液加入量（以生药计）比为1∶10,加0.5%偏重亚硫酸钠,酶解pH值约6.0,温度约45℃,时间20 h,得到含量大于60%的野黄芩素粗提物。经分步结晶对粗提物进行纯化,用80%乙醇回流提取,活性炭脱色,浓缩、析晶,得到含量大于85%的野黄芩素提取物。结论 该工艺应用sbsl GUS酶解技术制备野黄芩素,生产简便可行,为野黄芩素的生产制备提供了新的途径。     

野黄芩苷镇痛作用的实验研究

目的:研究野黄芩苷的镇痛作用.方法:采用小鼠热板和小鼠扭体试验模型,观察药物对疼痛反应的影响.结果:腹腔注射200mg/kg野黄芩苷30～90min,小鼠对热刺激的痛阈值明显升高(与溶媒组比较P＜0.01或0.05),镇痛强度与阿司匹林相近(P＞0.05),但弱于25mg/kg吗啡(P＜0.01).皮下注射50～200mg/kg 野黄芩苷皆可显著抑制醋酸所致小鼠的扭体反应(与溶媒组比较P＜0.01或0.05),各剂量组间差异不显著(P＞0.05),镇痛强度弱于5mg/kg吗啡(P＜0.01);1.5mg/kg野黄芩苷侧脑室给药亦可显著抑制小鼠的扭体反应(与溶媒组比较P＜0.05).结论:野黄芩苷具有显著的镇痛作用,其机制与中枢作用有关.     

黄芩苷制备工艺的研究

黄芩为唇形科植物芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根,具有清热燥湿,泻火解,止血,安胎的功效.现代药理研究表明黄芩的主要成分之一黄芩苷具有抗炎症、抗变态态反应、抗菌、利尿,利胆、解热、镇静等作用.     

HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素

目的对清肝散结颗粒(猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等)中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Xterra Rp-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)与0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20℃,紫外检测波长为275 nm,进样量5μL,运行时间60 min。结果 5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷4.604⁴60.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4460.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4⁷7.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 777.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 7⁴1.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 641.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 6⁸4.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 284.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 2⁷9.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%79.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%¹02%之间(n=6)。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3.798、0.829 9、0.180 5、0.158 9、0.0726 mg/g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于清肝散结颗粒中的质量控制。     

黄芩茎叶总黄酮胶囊溶出度测定方法的研究

目的:建立黄芩茎叶总黄酮胶囊溶出度的测定方法。方法:依据2005年版《中国药典》二部附录XC,采用桨法测定,以pH7.2的磷酸盐缓冲溶液为溶出介质,转速为100 r/m in,紫外分光光度法检测。结果:以野黄芩苷为对照品计算累积溶出率,45 m in时均大于80%,在8.0μg/m l~24.0μg/mL范围内,浓度与其吸收度呈良好线性关系,平均回收率为101.1%,RSD为2.48%。结论:经过溶出条件的系统筛选后所建立的方法稳定,结果可靠。     

HPLC法测定注射用双黄连中黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸

目的 建立同时测定注射用双黄连中黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸5种有效成分的方法 .方法 高效液相色谱法.Phcnomencx C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸水溶液,作梯度洗脱;检测波长为327 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为40℃,灵敏度为0.1000 AUFS.结果 在筛选色谱条件下,测定了,注射用双黄连中的黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸5种有效成分.结论 本方法 简便、快速、准确、可靠,可用于注射用双黄连中有效成分的测定.     

从灯盏花提取野黄芩苷的工艺研究

灯盏细辛又名灯盏花,来源于菊科植物短葶飞蓬Erigeron breviscapus(Vant.)Hand.-Mazz.的干燥全草,主要分布于中国西南地区,是一种常用中药,临床主要用于治疗中风后瘫痪、冠心病等.人们从中分离鉴定了多种化学成分,而且确定了治疗心脑血管疾病的主要活性成分为野黄芩苷(又名灯盏乙素)[1,2],本试验以HPLC测定野黄芩苷含量,采用正交试验法对野黄芩苷水提取工艺进行研究,以优化提取工艺.     

RRLC法同时测定蒲地蓝消炎胶囊中绿原酸、野黄芩苷、黄芩苷和黄芩素的含量

目的 建立高分离度快速液相色谱(RRLC)法同时测定蒲地蓝消炎胶囊中绿原酸、野黄芩苷、黄芩苷和黄芩素的方法。方法 采用ZORBAX SB-C18柱(150 mm × 4.6 mm,1.8 μm),0.4 %磷酸水溶液-乙腈为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分,采用可变波长的方式在最大吸收波长处测定相应组分的峰面积并计算样品含量。结果 绿原酸、野黄芩苷、黄芩苷和黄芩素分别在0.004330~0.4330 μg(r = 0.9999)、0.01740~1.740 μg(r = 0.9998)、0.005860~0.5860 μg(r = 0.9998)及0.006700~0.6700 μg(r = 0.9999)范围内具有良好的线性关系;且平均加样回收率和RSD分别为101.0 %,2.0 %;103.1 %,1.7 %;100.6 %,0.6 %;102.0 %,0.7 %(n = 6);重复性试验,4个成分含量的RSD均小于2.0 %(n = 6)。结论 所建立的方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于蒲地蓝消炎胶囊的质量控制。     

黄芩茎叶总黄酮对家兔实验性动脉粥样硬化的预防作用

黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi根是中医临床常用中药,其茎叶产量数倍于根,一直被废弃,造成茎叶资源浪费。为了充分利用黄芩资源,本研究所对黄芩茎叶的药化和药理作用进行了系统的研究,总黄酮是从黄芩茎叶中提取分离出的有效部位,主要成分为野黄芩苷、黄芩苷、白杨素苷、芹菜素苷。前期研究证明总黄酮对大鼠实验性高脂血症有显著的防治作用[1]、有一定的抗凝和抗氧化作用、对人胎儿和大鼠的平滑肌细胞增殖均有显著的抑制作用[2～4]。本实验采用食饵性家兔动脉粥样硬化模型,观察黄芩茎叶总黄酮对动脉粥样斑块形成及其相关因素的影响。1材…     

黄芩苷磷脂复合物制备工艺的研究

目的 :确定黄芩苷与磷脂形成复合物的最佳工艺。方法 :以黄芩苷与磷脂的结合百分率为评估标准 ,采用单因素考察和正交设计试验进行系统的研究。结果 :确定了黄芩苷磷脂复合物的最佳制备条件即在室温下以四氢呋喃为反应溶剂 ,反应时间为 1.5h ,不同磷脂酰胆碱 (PC)含量的磷脂与黄芩苷的最佳反应比例不同。结论 :黄芩苷磷脂复合物的形成受溶剂、反应物浓度和反应物投料比例的影响较大。     

黄芩苷磷脂复合物制备工艺的研究

目的:考察黄芩苷与磷脂形成磷脂复合物的最佳工艺条件。方法:以黄芩苷与磷脂的结合百分率为评价指标,采用单因素考察和正交设计试验进行系统的研究,考察了反应溶剂类型、药物与磷脂投料比例、药物浓度、反应时间、反应温度等因素对磷脂复合物形成的影响。结果:确定了黄芩苷磷脂复合物的最佳制备条件,即在55℃下以四氢呋喃为反应溶剂,黄芩苷与大豆磷脂最佳比例为1:2,反应系统中黄芩苷浓度为2.5mg/mL,反应时间为1h。结论:黄芩苷磷脂复合物的形成受溶剂类型、反应物浓度和反应温度的影响较大;文章所确定的工艺稳定可行。     

UPLC-PDA法同时测定灯盏细辛中飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷的含量

目的:建立同时测定灯盏细辛中飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷含量的方法.方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA),BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0min,2%A;3 min,5%A;4 min,13%A;6 min,15%A;7 min,18%A;9 min,19%A;9.1 min,80%A;10 min,80%A;),流速为0.35 mL/min,柱温40 ℃,检测波长:260 nm(检测飞蓬苷),326 nm(检测绿原酸)和335 nm(检测野黄芩苷).结果:飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷浓度分别在28.32～453.12μg/mL(r=0.999 9),12.50～200μg/mL(r=0.999 6),25.08～401.20μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.43%(RSD=1.72%),97.49%(RSD=1.61%),99.38%(RSD=2.04%).结论:本方法快速、准确,重复性好,可较全面地评价灯盏细辛药材的质量.     

HPLC测定半枝莲不同药用部位野黄芩苷的含量

目的:比较半枝莲不同药用部位野黄芩苷的含量。方法:采用HPLC对半枝莲不同药用部位野黄芩苷含量进行测定。结果:野黄芩苷在0.38~3.80μg之间,与吸收峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.52%,RSD=0.74%。结论:本方法快速简便,重现性好,野黄芩苷的含量因部位的不同而含量有差异。     

黄芩茎叶化学成分研究

目的: 研究黄芩茎叶的化学成分。 方法: 采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱数据分析鉴定其化学结构。 结果: 从黄芩茎叶中分离鉴定了11个化合物,分别为分别鉴定为:白杨素(1),5,7,4'-三羟基-6-甲氧基黄酮(2),汉黄芩素(3),5,4'-二羟基-6,7,3',5'-四甲氧基黄酮(4),芹菜素(5),异高山黄芩素(6),黄芩素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),黄芩苷(8),芹菜素 7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),白杨素7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(10),千层纸素A-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)。 结论: 化合物2,4,6首次从该植物分离得到,化合物9,11首次从黄芩茎叶分离得到。