HPLC法测定狗皮膏贴中青藤碱含量的研究

目的:建立HPLC测定狗皮膏贴中青藤碱含量的方法。方法:采用Agilent Extend C18色谱柱,乙腈-水-二乙胺(115∶385∶0.75)为流动相,检测波长:262nm。结果:青藤碱的线性范围为(0.122～1.220)μg,r=0.999 7,平均回收率为96.49%,RSD为1.10%。三批样品中青藤碱含量分别为2.963mg/贴、2.945mg/贴、2.968mg/贴。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于狗皮膏贴青藤碱的含量测定。     

液液萃取高效液相色谱法测定纳米乳中吴茱萸碱的血浆浓度

目的 建立高效液相色谱测定吴茱萸碱纳米乳中吴茱萸碱血浆浓度的方法.方法 采用液液萃取法处理血浆样品,用LichrospherC18高效液相色谱柱分离,流动相为甲醇-水70∶30(V/V),以和厚朴酚为内标物质用紫外检测器在225nm波长处检测.结果 实验结果显示吴茱萸碱和内标物质的保留时间分别为6.0 min和8.2 min,血浆内源性杂质不存在干扰;吴茱萸碱在0.017 86 ～2.856 8 μg/mL质量浓度范围内与吴茱萸碱和内标物质色谱峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.999 3),吴茱萸碱的最低定量限为10 ng/mL;样品日内和日间精密度的RSD均小于7.60％,样品的平均提取回收率为105.13％,平均方法回收率为100.13％.结论 本方法准确、灵敏,可用于生物样品中吴茱萸碱的测定.     

HPLC同时测定大鼠血浆中马钱子碱和士的宁的浓度

目的:建立能同时测定大鼠血浆中马钱子碱和士的宁浓度的HPLC分析方法。方法:大鼠血浆样品以石杉碱甲为内标,液液萃取法处理后用Kromasil C18柱分离,以乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合后用10%磷酸调体系pH 2.8(24∶76)作流动相,检测波长264 nm。结果:血浆中杂质不干扰样品的含量测定,马钱子碱和士的宁在50～2 000μg.L-1线性良好,平均提取回收率均大于86%,日内、日间精密度均小于8%,稳定性符合体内药物分析要求。结论:方法灵敏度高、精密度好,可应用于马钱子总生物碱中主要成分的药物动力学研究。     

HPLC测定市售青风藤中青藤碱和木兰花碱含量

目的:建立青风藤中青藤碱和木兰花碱的含量测定方法,并用于评价市售青风藤的质量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Synergi Polar-RP苯基C18柱(250 mm×4. 6 mm,4"m),流动相为乙腈(B)-1%乙酸水溶液(A),梯度洗脱(0～15 min,10%→15%B; 15～17 min,15%→20%B; 17～22 min,20%→40%B; 22～30 min,40%→40%B),柱温为30℃;检测波长为280 nm,流速为1 m L·min-1。结果:本方法的精密度、准确度和重现性的RSD皆小于2%,青藤碱和木兰花碱在0. 01～0. 40 mg·m L-1线性关系良好;在测定的62批样品中,除了4批伪品之外,只有1批样品中青藤碱含量低于《中华人民共和国药典》要求,青藤碱和木兰花碱的含量分别为0. 236%～4. 735%和0. 256%～3. 682%。结论:本方法精密度、准确度和重现性良好,适用于青风藤中青藤碱和木兰花碱的含量测定;大多数市售青风藤的质量符合《中华人民共和国药典》要求,但主要成分青藤碱和木兰花碱的含量存在差异。     

HPLC法测定北豆根药材中粉防己碱和青藤碱

目的 建立北豆根中粉防己碱和青藤碱的定量测定方法,为北豆根质量标准的研究提供科学依据.方法 采用高效液相色谱法测定北豆根中粉防己碱和青藤碱的量.色谱条件为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),测定粉防己碱采用流动相:甲醇-水-三乙胺(72:28:0.05),检测波长:282 nm;测定青藤碱采用流动相:乙腈-水-三乙胺(21:79:0.05),检测波长:262 nm.结果 线性良好,粉防己碱和青藤碱的平均加样回收率分别为98.8%,101.5%;RSD分别为2.9%;2.0%.结论 本方法精密度高,分离度良好,可用于测定北豆根药材中粉防己碱和青藤碱的量.     

HPLC测定万应胶囊中儿茶素、表儿茶素和盐酸小檗碱的含量

目的:测定万应胶囊(胡黄连、黄连、儿茶等)中儿茶素、表儿茶素和盐酸小檗碱的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,D iamonsidTM-C18柱,柱温为室温。儿茶素、表儿茶素的测定:以0.04 mol/L枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(40∶8∶2)为流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长280 nm;盐酸小檗碱的测定:以乙腈-水(52∶48)(含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠)为流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长265 nm。结果:儿茶素平均回收率为100.9%,方法精密度(RSD)为2.52%(n=6);表儿茶素平均回收率为99.9%,方法精密度(RSD)为2.53%(n=6);盐酸小檗碱平均回收率为97.0%,方法精密度(RSD)为2.70%(n=6)。结论:该法可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定槟榔中槟榔碱的含量

目的:建立槟榔中槟榔碱含量的RP-HPLC定量测定方法。方法:采用Hyersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;流动相为2mL.L-1乙二胺水溶液(磷酸调pH至7.5)∶[甲醇-乙腈(2∶3)]/4∶1(V/V);流速1.0mL.min-1;检测波长215nm;进样量10μL;柱温25℃。结果:槟榔碱进样量在52～1040mg.L-1(r=0.999 9)浓度范围内,其峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.37%,RSD为2.42%。结论:该方法样品处理简单,准确度高,精密度好,适合槟榔中槟榔碱的含量测定。     

HPLC法测定小鼠血浆中杠柳毒苷的血药浓度

目的建立小鼠血浆中杠柳毒苷的HPLC测定方法,对其药动学进行研究。方法血浆样品中加入内标地高辛,用甲醇沉淀蛋白-C18固相萃取处理,氮气吹干后流动相复溶进样。色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbas SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)和保护柱Agilent Zorbax C18柱(12.5 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);体积流量:1.0 mL/min;柱温:25℃;检测波长:220 nm;进样量:20μL。结果此法空白血浆中无内源性物质干扰样品测定,血药浓度线性范围为0.02~2.0 mg/L(r=0.999 8),最低定量限为0.02 mg/L,平均提取回收率大于81.8%,批内、批间精密度RSD均小于4.64%,准确度试验的结果在101.3%~111.7%。结论本方法简便,准确,灵敏度高,并用于小鼠尾静脉注射杠柳毒苷的药时曲线研究。     

LC-MS测定白桦脂酸在大鼠体内的血药浓度

建立LC-MS检测大鼠血清中白桦脂酸浓度的方法。取内标物齐墩果酸,加100μL血清,乙酸乙酯萃取,取上清液以氮气吹干,乙腈复溶,进样1μL,在电喷雾离子源下进行负离子检测(SIM)分析。色谱柱为BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(62∶38)。白桦脂酸和内标物的质荷比(m/z)均为455.4。白桦脂酸在3.328～832 ng·mL~(-1)内线性良好,检出限为3.328 ng·mL~(-1),提取回收率均大于80%,日内、日间精密度RSD值均小于10%,日内、日间准确度为92%～96%,本法成功检测了白桦脂酸在大鼠体内的血药浓度。且本方法稳定、灵敏度较好,适用于白桦脂酸在大鼠体内血药浓度测定。     

HPLC法测定七味通痹口服液中青藤碱的含量

目的 建立七味通痹口服液中青藤碱的含量测定方法 .方法 采用高效液相色谱法(HPLC)对青藤碱进行含量测定,色谱柱为:Waters XTerra RP18(250×4.6 mm,5μm):流动相为:乙腈-0.05%三乙胺水溶液(30:70);检测波长为262 nm. 结果 青藤碱在0.248～2.480 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.82%,RSD为0.13%.结论 HPLC法可用于七味通痹口服液的质量控制.