高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-四氢呋喃-乙酸(51∶48∶1∶0.1),流速:1 mL.min-1;检测波长:225 nm:柱温:32℃。结果:吴茱萸碱回归方程:Y吴茱萸碱=10 300 000X-14 700,r=0.999 9,线性范围0.015～0.3μg;吴茱萸次碱回归方程:Y吴茱萸次碱=5 380 000X-6 610,r=0.999 9,线性范围0.012～0.24μg;吴茱萸内酯回归方程:Y吴茱萸内酯=227 000X-5 110,r=0.999 6,线性范围0.059～1.18μg。吴茱萸碱平均回收率为99.6%,RSD 0.65%;吴茱萸次碱平均回收率为99.1%,RSD1.2%;吴茱萸内酯平均回收率为97.5%,RSD1.4%。结论:方法简便,结果准确。     

HPLC测不同产地吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量

目的:对不同产地吴茱萸药材的质量进行客观评价。方法:采用高效液相色谱法,十八烷基键合硅胶柱,流动相乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(41∶59∶1∶0.2),流速为1.0mL.min,检测波长:225nm,结果:不同产地药材其吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯含量有一定差异。结论:该方法为吴茱萸药材中三种成分的同时测定及质量控制提供了一定的参考。     

HPLC法测定宫炎平分散片中没食子酸的含量

目的建立宫炎平分散片中没食子酸的含量测定方法。方法采用HPLC法测定没食子酸的含量,色谱柱:HypersilODS柱(4.0×250mm,5μm);流动相:0.2%甲醇的乙腈溶液-0.1%三乙胺,0.1%磷酸的水溶液(1∶99);流速:1.0mL/min;检测波长:220nm。结果没食子酸在0.022～0.352μg范围内呈良好线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.70%,RSD=1.61%。结论该方法可准确地进行宫炎平分散片定量控制,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内脂含量

目的建立高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量的方法.方法采用高效液相色谱法,Kromasail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水-四氢呋喃-乙酸(514810.1),流速1 mL·min-1;检测波长225 nm柱温32℃.结果吴茱萸碱回归方程Y吴茱萸碱=10 300 000X-14 700,r=0.999 9;线性范围0.015～0.3 μg;吴茱萸次碱回归方程y吴茱萸碱=5 380 000X-6 610,r=0.999 9,线性范围0.012～0.24 μg;吴茱萸内酯回归方程y吴茱萸碱=227 000 X-5 110,r=0.999 6,线性范围0.059～1.18μg.吴茱萸碱平均回收率为99.6%,RSD 0.65%;吴茱萸次碱平均回收率为99.1%,RSD1.2%;吴茱萸内酯平均回收率为97.5%,RSD1.4%.结论方法简便,结果准确.     

HPLC法测定茱萸和胃止痛胶囊中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药新药茱萸和胃止痛胶囊中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.方法:色谱柱为Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(45:55),柱温30℃,检测波长为250nm.结果:吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为0.0510～0.560,0.0508～0.559μg;平均回收率分别为97.5%(RSD1.0%),98.7%(RSD1.5%).结论:该法专属性强,准确稳定,重复现性好,可作为茱萸和胃止痛胶囊的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的方法。方法 :十八烷基键合硅胶柱 ,流动相乙腈 -水 -四氢呋喃 -乙酸 (5 1∶4 8∶1∶0 .1)。检测波长 2 10nm。结果 :3种成分能很好的分离。吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为 :0 .86 6～ 2 .5 99μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 19～ 1.2 5 8μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 0 7～ 1.70 7μg·ml- 1(r =0 .9995 )。平均回收率吴茱萸内酯 (% )为97.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 1.6 8;吴茱萸碱 (% )为 99.74 ,RSD(% )为 0 .17;吴茱萸次碱 (% )为 99.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 0 .2 4。结论 :方法简便快速 ,重现性好。     

神乐康片中钩藤碱的HPLC法测定

采用ＨＰＬＣ法测定了神乐康片中的钩藤碱的含量,该法用甲醇直接提取,操作简单,空白对照无干扰,重复性好,回心率为９６．７％,ＲＳＤ＝１．０１％,可以作为该制剂的质控方法。     

HPLC测定复方吴茱萸软膏中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的 建立同时测定复方吴茱萸软膏中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.08％辛烷磺酸钠(41∶59),流速为0.8 ml/min,柱温30℃,检测波长为225 nm.结果 吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在0.6...     

吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取条件研究

 目的　利用正交实验研究吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取条件。方法　首先研究提取溶剂和提取方法对吴茱萸碱和吴茱萸次碱提取效率的影响。然后设计正交实验 ,安排提取时间、提取温度、溶媒倍数3个因素,采用L₉(3⁴)正交实验表 ,HPLC法检测,色谱柱 :YWG-C₁₈(10μm,4.6mm×250mm)。流动相:水 -甲醇-乙腈(42∶20∶38)。流速:1.0mL·min^-1。柱温:30℃。检测波长:260nm。结果　醋酸乙酯提取效率较高,水、酸水和碱水不能提出吴茱萸碱和吴茱萸次碱;超声震荡法提取效率较高 ;吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取条件为用45倍溶媒于30℃下超声提取40min。结论　用本实验方法提取 ,效率高 ,时间短 ,所需温度低 ,是提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱较好的方法。     

吴茱萸碱分散片及吴茱萸碱不同处理方法的溶出度测定

目的:测定吴茱萸碱分散片及吴茱萸碱经不同方法处理后的溶出度。方法:依据《中华人民共和国药典》2010年版溶出度测定法第二法(浆法),以1%SDS 900 mL为溶出介质,转速100 r.min-1;制备吴茱萸碱-泊洛沙姆188固体分散体、吴茱萸碱超微粉及吴茱萸碱超微粉-泊洛沙姆188固体分散体,HPLC测定溶出度。结果:吴茱萸碱分散片45 min溶出度>60%;吴茱萸碱超微粉-泊洛沙姆188固体分散体体外溶出度较好。结论:建立的吴茱萸碱分散片溶出度测定方法简便、快速,可作为吴茱萸碱分散片的溶出度检测方法;吴茱萸碱几乎不溶于水,超微粉碎联合固体分散体技术能显著提高吴茱萸碱的溶出度。     

高效液相色谱法测定益肝灵分散片中水飞蓟宾的含量

目的建立益肝灵分散片中水飞蓟宾的含量测定方法。方法采用C18柱;流动相:甲醇-水-冰醋酸(48∶52∶1);检测波长:288 nm;结果水飞蓟宾的线性范围为10.64~53.20μg/m l,r=0.999 9;平均回收率为97.5%,RSD=1.40%。结论该含量测定方法准确、稳定,可用于益肝灵分散片的质量控制。     

高效液相色谱法测定苦参碱分散片中苦参碱的含量

目的：建立苦参碱分散片中苦参碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱(HPLC)法，对苦参碱分散片中的有效成分苦参碱进行含量测定。结果：定量方法简便易行，专属性强，重现性好。结论：该法可为苦参碱分散片的质量标准提供依据。     

HPLC法测定左金分散片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定左金分散片中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:PhenomenexLuna C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸-十二烷基硫酸钠(540∶460∶0.9∶4.5g),流速:1mL/min,检测波长:344nm,柱温:35℃。结果:盐酸小檗碱的线性范围是0.063～0.315μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.37%,RSD为1.50%。结论:用该法测定左金分散片中盐酸小檗碱的含量,操作简单,重复性好,精密度高。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量

目的:建立同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速:1.0mL.min-1,检测波长:0～15min为238nm(栀子苷),15～30min为280nm(黄芩苷)。结果:栀子苷和黄芩苷的线性范围分别为2.24～22.40μg.mL-1(r=0.999 7,n=6)和86.64～866.4mg.mL-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为98.49%(RSD为2.27%,n=6)和98.93%(RSD为1.60%,n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量的同时测定。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量

目的：建立同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,Agilent ZorbaxSB—C18（色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．3％甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：0～9min为327nm（绿原酸）,9～30min为238nm（栀子苷）。结果：绿原酸和栀子苷的线性范围分别为1．25～12．50μg·mL^-1（r=0．9996,n=6）、2．23～22．30μg·mL^-1（r=0．9998,n=6）,平均回收率分别为99．82％（RSD为1．16％,n=6）与98．49％（RSD为2．27％,n=6）。结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷含量的同时测定。     

HPLC法同时测定厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立测定厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪含量测定方法。方法:色谱柱kromasil C_8柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol·L~(-1)乙酸胺水溶液(28:72,v/v),检测波长220nm,流速1.0mL·min~(-1),柱温室温。结果:厄贝沙坦浓度在3.0～60.0μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内,氢氯噻嗪浓度在0.25～5.0μg·mL~(-1)(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好的线性关系,精密度RSD(n=6)分别为0.2%,0.4%。平均回收率(n=9)分别为101.7%,100.0%。结论:该方法快速简便、准确、专属性强,能有效地控制厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片的含量。     

高效液相色谱法测定穴位敷贴散中吴茱萸碱的含量

目的对穴位敷贴散进行定量分析.方法采用高效液相色谱法.色谱柱:Hyper sil 0DS C18(4.6mm×100mm,5μm);流动相:乙腈:水(44:56);检测波长:290nm;柱温:35℃.结果吴茱萸碱在105～1050μg范围内呈线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.49%,RSD=1.16%.结论方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定萸黄连中吴茱萸碱的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定黄连的炮制品萸黄连中吴茱萸碱的含量 ,以探索萸黄连的质量控制。方法 :采用KromasilC18,以乙腈—水 (4 4 :5 6 )为流动相 ,检测波长为 2 90nm ,流速为 1.0mL·min-1。结果 :吴茱萸碱进样量线性范围为4 0～ 4 0 0ng ,r=0 .9999;平均加样回收率为 10 0 .5 % ,RSD =1.4 8% (n =5 )。结论 :本方法简便、可靠、准确 ,可用于萸黄连的质量控制。     

高效液相色谱法测定罗红霉素片中罗红霉素的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定罗红霉素片的含量。方法采用岛津Sh im-pack CLC-ODS色谱柱(6.0 mmID×15 cm);流动相为0.083 mol.L-1乙酸铵溶液(pH5.4)-乙腈-甲醇(40∶42∶18);流速为1 m l/m in;检测波长为210nm。结果罗红霉素在0.70~1.40 mg.m-l1浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率实验为100.1%,RSD为0.73%。结论该方法简便,快速,灵敏,准确。