Study on Chemiluminescence System of Luminoi-KIO4-Tert-Butylhydroquinone

目的 建立特丁基对苯二酚的测定方法.方法 在碱性条件下,特丁基对苯二酚对鲁米诺-高碘酸钠化学发光有增敏作用,基于此性质可测定样品中特丁基对苯二酚的含量.结果 特丁基对苯二酚溶液的浓度在5.0×10-5～1.0×l0-2 g/L范围内与化学发光强度有良好的线性关系,对5.0× 10-4 g/L特丁基对苯二酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.54％,检出限为1.6×10-6 g/L.结论 该方法操作简便、灵敏度高,可用于样品中特丁基对苯二酚的测定.     

HPLC-UV法测定食品中抗氧化剂特丁基对苯二酚(TBHQ)

目的:建立食品中的抗氧化剂特丁基对苯二酚(TBHQ)的HPLC-UV测定方法。方法:选择HPLC-UV法测定食品中抗氧化剂特丁基对苯二酚(TBHQ)的理想条件,并测定食品中抗氧化剂特丁基对苯二酚(TBHQ)的含量及加标回收率,作方法学论证。结果:特丁基对苯二酚(TBHQ)在0.1~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998。最低检出限为0.1 mg/L,测定结果相对标准偏差为0.7%(n=6),样品中TBHQ加标回收率为90.0%~91.1%。结论:该方法简单、快捷、准确、可靠,适合基层检验机构成批量样品检测。     

纳米银参与的化学发光法测定蜘蛛香中的香叶木素

目的建立化学发光法测定蜘蛛香中香叶木素的新方法。方法在纳米银参与的碱性介质中,高锰酸钾-鲁米诺-香叶木素体系产生较强的化学发光反应且发光强度与香叶木素的浓度有很好的线性关系,据此建立流动注射化学发光法测定香叶木素的含量。结果在鲁米诺、Na OH、纳米银、KMn O4溶液浓度分别为8.0×10-7mol/L、0.05 mol/L、5.0×10-6mol/L、3.0×10-5mol/L的最佳条件下,香叶木素的线性范围为5.0×10-9g/ml~5.0×10-7g/ml,r=0.998 7,对1.0×10-7g/ml香叶木素平行测定11次,其相对标准偏差RSD为1.88%,检出限为1.8×10-9g/ml,提出了化学发光反应可能的机理。结论该法简单、准确,可用于蜘蛛香中香叶木素的测定。     

工作场所空气中对-特丁基甲苯的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中对-特丁基甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求进行实验。结果在0～200μg/ml范围呈线性关系,样品在炭管中可保存10 d,不同浓度的相对标准偏差为0.68%～1.44%,最低检出限为0.20μg/ml,平均解吸效率为92.54%～95.66%,采样效率为100%,100 mg活性炭的穿透容量大于2.9 mg,空气中与对-特丁基甲苯共存的间-特丁基甲苯、邻-特丁基甲苯、甲苯、邻二甲苯等不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中对-特丁基甲苯的现场监测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中对-特丁基甲苯

目的建立工作场所空气中对-特丁基甲苯的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法空气中对～特丁基甲苯用活性炭管采集,二硫化碳解吸,气相色谱法测定。结果本法在0～200μg／ml范围呈线性关系;样品在炭管中可保存10d;方法相对标准偏差为0．69％1．47％;最低检出限为0．20μg／ml;平均解吸效率为92．74％-95．77％;采样效率为96．03％～100％;100mg活性炭的穿透容量大于2．9mg;空气中与对-特丁基甲苯共存的间-特丁基甲苯、邻-特丁基甲苯、甲苯、邻二甲苯等不干扰测定。结论此方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中对-特丁基甲苯的现场监测。     

食用油中没食子酸丙酯的纳米银催化-高碘酸钠-鲁米诺化学发光测定法

为建立纳米银参与的调和食用油中没食子酸丙酯的高碘酸钠-鲁米诺化学发光体系测定法,在纳米银参与的碱性介质及最佳测定条件(负高压为700 V,泵速为45 r/min,L1为30 cm,L2为31 cm,L3为36 cm,鲁米诺溶液、氢氧化钠溶液、纳米银溶液、高碘酸钠溶液的浓度分别为8.0×10-6、1.0×10-2、1.0×10-6、5.0×10-5 mol/L)下,采用高碘酸钠-鲁米诺化学发光法测定没食子酸丙酯的化学发光强度,以确定调和食用油中没食子酸丙酯的含量。结果显示,在1.0×10-6~8.0×10-4 g/L的线性范围内,所得回归方程均呈良好的线性关系,r≥0.997。方法的检出限为9.4×10-7 g/L,平均回收率为99.5%~106.0%,RSD为1.75%。表明该方法简单、准确,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于食用调和油中没食子酸丙脂的测定。     

工作场所空气中对-特丁基甲苯热解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中对.特丁基甲苯的热解吸气相色谱测定方法.方法 按照<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求进行实验.结果 本方法在0～320μg/ml范围呈线性关系;样品在炭管中可保存10d;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.65%～1.98%;方法的最低检出限为0.63μg/ml;平均解吸效率为83.49%～93.24%;采样效率为100%;100 mg活性炭的穿透容量>2.9 mg;空气中与对-特丁基甲苯共存的间-特丁基甲苯、邻-特丁基甲苯、甲苯、邻二甲苯等在本方法条件下不干扰测定.结论 此方法各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中对-特丁基甲苯的现场监测.     

流动注射化学发光法测定生物样品中维生素C

目的探讨测定生物样品中维生素C(Vit C)的化学发光新方法。方法根据Vit C对Luminol-KIO4-H2O2化学发光体系有明显的抑制作用,建立了测定维生素C的流动注射化学发光分析法。结果方法的检出限为6.0×10-8mol/L,线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5mol/L,对8.0×10-7mol/L维生素C11次平行测定的相对标准偏差为1.0%。结论该方法用于生物样品中Vit C的测定,结果令人满意。     

应急快速检测空气中对-特丁基甲苯气相色谱测定方法的研究

目的建立应急快速检测空气中对-特丁基甲苯气相色谱测定方法。方法用注射器采集工作场所空气中的对-特丁基甲苯,直接进样,经30m×0.53mm×0.25μm FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果本方法在0～320μg/ml范围呈线性关系;样品在注射器中可保存5h,方法的重现性好;不同浓度对-特丁基甲苯测定结果的相对标准偏差为0.65%～1.98%;回归方程式为Y=26437+4836X,r=0.9994;方法的最低检出浓度为1.12 mg/m3。空气中与对-特丁基甲苯共存的间-特丁基甲苯、邻-特丁基甲苯、乙酸乙酯、丁酮、甲苯、邻二甲苯在本方法条件下不干扰测定。结论此方法各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第四部分:工作场所空气中化学物质检测方法》(GBZ/T210.4-2008)的要求,适用于工作场所空气中对-特丁基甲苯的现场监测。     

凝胶渗透色谱净化-气质联用法同时测定方便面中的BHA、BHT和TBHQ

目的建立凝胶渗透色谱结合气相色谱-质谱同时测定方便面中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、2.6-二叔丁基-4甲基苯酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)的分析方法。方法样品采用乙醇提取,以环已烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,经VF-1701MS毛细管柱分离,选择离子监测模式(SIM)对目标化合物进行检测和确认。结果优化了样品前处理过程和色谱分离条件,建立方便面中3种抗氧化剂的同时测定方法。该方法在1μg/ml~200μg/ml时,相关系数0.999;方法的回收率为81.8%~92.4%,相对标准偏差为3.4%~5.9%。丁基羟基茴香醚的检出限为0.01 mg/kg,2,6-二叔丁基-4甲基苯酚的检出限为0.02 mg/kg,特丁基对苯二酚的检出限为0.15 mg/kg。结论本方法净化效果好、灵敏度高、操作简单快速、实验结果准确,适合于方便面中3种抗氧化剂的定性和定量分析。