蔬菜和水果中多菌灵的QuEChERS前处理高效液相色谱检测法

目的 建立测定蔬菜和水果中多菌灵的灵敏快速高效液相色谱方法.方法 蔬菜和水果样品捣碎匀浆后用乙腈提取其中的多菌灵,采用QuEChERS方法进行净化后氮气吹扫浓缩,用流动相溶解后进样测定.采用Waters XBridgeTM C18色谱柱分离,以甲醇-水(1+1)为流动相等度洗脱,检测波长为286 nm.结果 样品中多菌灵在0.1～5.0 μg/ml范围内线性关系性良好,相关系数r为0.999,检出限为0.01 mg/kg,高、中、低不同水平的加标回收率在83.0％～ 94.0％之间,精密度在3.0％～9.1％之间.结论 该方法用于检测蔬菜、水果中多菌灵残留量,快速简便、灵敏、准确.     

同位素稀释技术结合HPLC-MS/MS法测定饮用水中丙烯酰胺的研究

目的 建立生活饮用水中痕量丙烯酰胺的液相色谱-三重四级杆串联质谱法(LC/MS/MS).方法 样品加入同位素内标后,经用ProElut LLE+液液萃取柱富集,甲醇洗脱,用LC/MS/MS检测.结果 方法的检出限为0.006μtg/L,定量限0.02 μg/L,对超纯水和出厂水的加标试验,丙烯酰胺的回收率为92.0％～98.0％,相对标准偏差(RSD)为2.1％～7.2％,丙烯胺标准液在2～300 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995.结论 该方法准确、快速、灵敏,符合生活饮用水中痕量丙烯酰胺的检测要求.     

水中灭蝇胺的高效液相色谱测定法

目的 建立水源水中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法测定法.方法 色谱柱为YMC C18(150 mmx4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.02 mol/L NH4AC=15 85(V/V),流量为1.0 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为210 nm.结果 该方法的线性范围为0.050～10.0 μg/ml;标准曲线回归方程为y=243.8x-4.2,相关系数r=0.999 96.检出限为0.010 mg/L;回收率为94%～100%,RSD小于3.0%.结论 该方法操作简便、快捷,是饮用水源水中灭蝇胺残留的快速而准确的检测方法.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种杀菌剂残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种杀菌剂残留量的方法。方法 样品经组织捣碎于离心管中,加入乙腈,用高速组织捣碎机制备成匀浆,加入氯化钠,振荡,待液液分层后加入无水硫酸镁,迅速旋上瓶盖,振荡涡旋后离心,取上清液,加PSA涡旋混匀后离心,取上清液过滤膜,配制成10种杀菌剂(200μg/ml)和腐霉利(400μg/ml)标准工作液,进行HPLC/MS/MS检测11种杀菌剂。结果 11种杀菌剂的检出限为0. 001 mg/kg～0. 007 mg/kg,定量限为0. 003 mg/kg～0. 021 mg/kg。平均加标回收率为78. 2%～118. 2%,相对标准偏差(RSD)为4. 3%～13. 8%。119份水果样品中,杀菌剂检出42份,均未超标,含量为0. 008 94 mg/kg～1. 48 mg/kg。结论 该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合水果中11种杀菌剂残留检测的要求。     

比色法测定乳与乳制品中L(-)-羟脯氨酸的探讨

目的 对比色法测定乳与乳制品中L(-)-羟脯氨酸的方法和样品处理过程进行探讨.方法 采用12.0 mol/L盐酸110(±1)℃恒温消解、过滤后定容、调节pH后按GB/T9695.23-2008加氯胺T氧化、加显色剂、60℃水浴后比色测定,并绘制标准曲线比较定量.结果 该法线性范围L(-)-羟脯氨酸在1.0～ 10.0 μg,标准曲线的线性良好,r=0.9995,方法灵敏度为16.2 μg/吸光度,检出限48.8μg/g,回收率在80.5％～95.2％,相对标准偏差在2.15％ ～4.18％.结论 比色法测定羟脯氨酸的准确度和精密度良好,能有效地测定乳及乳制品中L(-)-羟脯氨酸含量.     

生食水产品中7种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立生食水产品中7种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,包括磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺多辛.方法 试样中加入C1s填料后研磨均匀,磺胺类药物用乙腈-水在微波辐照辅助下进行提取,用乙腈饱和的正己烷液分配净化,用LC-MS/MS法测定.使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以选择离子监测(SRM)方式进行扫描,外标法定量.结果 该法线性范围为10～100 μg/kg,以加标样品计算,在各浓度水平下各被测物的方法回收率均为70％～100％,各被测物的检出限为3μg/kg.结论 该法灵敏、快速、准确,可用于生食水产品中磺胺类药物残留的检测.     

河南省蔬菜水果中双酚A及双酚S污染情况

目的 调查河南省当地生产销售的蔬菜、水果中双酚A(BPA)及双酚S(BPS)污染情况.方法 在河南省6个地市采集当地生产销售的蔬菜、水果样品210份,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法进行定性定量检测.结果 河南省当地生产销售的蔬菜、水果中,BPA的检出率分别为45.0％、23.3％,差...     

QuEChERS - 超高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中33种农药残留

目的 基于QuEChERS技术,采用超高效液相色谱串联质谱（UPLC - MS/MS）建立了水果和蔬菜中杀虫剂、杀菌剂等33种农药残留的检测方法。方法 样品用乙腈提取,经无水硫酸镁、N - 丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化,BEH C18色谱柱分离,以正离子多反应监测模式、外标法定量。结果 33种农药在0.5～100 ng/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,定量限和检出限分别为0.5～2.0 μg/kg和0.2～0.6 μg/kg。低、中、高3个加标水平下,33种农药的回收率在79.2%～119.3%之间,相对标准偏差为0.1%～9.7%。应用建立的方法对75份果蔬样品进行检测,检出15种农药,检出率4.0%～14.6%,含量为0.008 52～7.80 mg/kg。结论 本法操作简便、灵敏、准确,适用于果蔬中多种农药残留的快速检测。     

山东省某轻稀土矿区水果和鸡蛋中稀土元素含量及健康风险

目的 了解山东轻稀土矿区与对照区水果和鸡蛋中稀土元素含量的差异及其健康风险。方法 分别采集稀土矿区和对照区附近村民自己种植的水果及自家家禽生产的鸡蛋样品,用电感藕合等离子体质谱法(ICP-MS)测定16种稀土元素含量。结果 矿区和对照区水果中总稀土元素含量分别为142.5 μg/kg和16.1 μg/kg,差异具有统计学意义;矿区核果、仁果、浆果中稀土元素含量分别为47.0 μg/kg、146 μg/kg和279 μg/kg,对照区分别为17.6 μg/kg、18.9 μg/kg和11.0 μg/kg,矿区和对照区仁果、浆果类水果中稀土元素差异均有统计学意义。矿区和对照区鸡蛋中总稀土元素平均值分别为4.32 μg/kg和3.25 μg/kg,差异无统计学意义。矿区和对照区样品中稀土元素均以轻稀土元素为主。矿区和对照区通过水果估计的每日稀土元素摄入量为0.58 μg/(kg·d)和0.067μg/(kg·d),通过鸡蛋估计的每日稀土元素摄入量为0.003 μg/(kg·d)和0.002 μg/(kg·d)。结论 矿区水果中稀土元素高于对照区,鸡蛋中稀土元素含量无差异,水果和鸡蛋均以富集轻稀土元素为特征,通过水果和鸡蛋摄入的稀土元素不会危害人体健康。     

蔬菜中12种杀菌剂和杀虫剂的新型固相萃取-气相色谱-串联质谱测定法

目的建立蔬菜中12种杀菌剂和杀虫剂的新型固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS-MS)同时测定法。方法蔬菜样品用丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)溶剂提取后,提取液过新型SupelcleanTMUltra 2400固相萃取柱净化,净化液进行浓缩至1.0 ml。用HP-5MS毛细柱分离,在多反应监测(MRM)模式下对蔬菜中12种杀菌剂和杀虫剂同时进行GC-MS-MS分析,内标法定量。结果在0.100～4.00 mg/L浓度范围内,12种农药的回归方程均呈较好的线性关系,r0.998。方法的检出限为0.006 1～0.65μg/kg,定量下限为0.018～1.97μg/kg。加标回收率为75.1%～113.4%,RSD为3.8%～12.2%。结论该方法快速、简单、准确,适用于同时检测蔬菜中多种农药残留.