高效液相色谱法测定辛伐他汀分散片的含量及其有关物质

目的：采用高效液相色谱法测定辛伐他汀分散片中辛伐他汀及其有关物质的含量。方法：色谱柱ODS-C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；以乙腈-0．025mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（pH4．5）（65：35）为流动相；检测波长为238nm。结果：回归方程A=48504．5C-31．57，线性范围为1．108×10^-3～1．772×10^-1g·L^-1（r=0．9996），含量测定的平均回收率为99．14％，RSD为0．37％（n=9）。结论：方法重现性好，准确度高，适于辛伐他汀片剂的质量控制。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定辛伐他汀分散片的含量和有关物质

目的建立辛伐他汀分散片含量测定及有关物质的检查方法。方法采用Supeleo C18柱（33mm×4．6mm,3μm）,以乙腈-0．1％磷酸（50：50）为流动相A、0．1％磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为3．0mL／min,检测波长为238nrn。结果辛伐他汀与辛伐他汀酸、洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀质量浓度在20．02-180．2μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程A：12493C＋2199,r=0．9999（n=7）;日内精密度RSD为O．59％（n=6）;日间精密度RSD为0．69％（n=6）;平均回收率为99．9％．RSD=0．5l％（n=9）;供试品溶液在6h内基本稳定;检测限为17．26ng／mL。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于辛伐他汀分散片的含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定辛伐他汀滴丸中辛伐他汀的含量

目的建立高效液相色谱法测定辛伐他汀滴丸中辛伐他汀含量的方法。方法以Hypersil ODS(4.6mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol.L-1磷酸溶液(90∶10),检测波长238 nm,流速1.0mL.m in-1。结果辛伐他汀的线性范围为64.14~384.80μg.mL-1(r=0.999 6),平均回收率为100.20%,RSD=2.90%。日内精密度的RSD为0.13%;日间精密度的RSD为0.38%。结论该方法灵敏、准确、专属性强,可作为辛伐他汀滴丸质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定卡马西平含量及有关物质

卡马西平是国际上常用的抗惊厥药,可用于癫痫和三叉神经痛的治疗,中国药典2000年版采用在285 nm波长处分光光度法测定含量,采用薄层色谱法检查有关物质,欧洲药典2001年版采用高效液相色谱法测定含量和有关物质。本文根据欧洲药典2001年版高效液相色谱法测定卡马西平含量和有关物质,并对这些有关物质在200～400 nm波长范围扫描,发现在285 nm波长处有不同程度的吸收,特别     

反相高效液相色谱法测定辛伐他汀及其有关物质洛伐他汀的含量(英文)

目的建立测定辛伐他汀及其有关物质洛伐他汀的含量的反相高效液相色谱方法。方法采用Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-磷酸二氢钠缓冲液(pH5.4)(65∶35),流速1.0 mL.min-1,检测波长为238 nm。结果洛伐他汀和辛伐他汀的线性范围分别为:0.3~3.0μg.mL-1,0.03~0.30 mg.mL-1。平均加样回收率分别为:100.2%(RSD=1.5%)、99.4%(RSD=1.7%)。结论本法简便快速,灵敏准确,可作为辛伐他汀生产过程质量控制方法。     

高效液相色谱法测定土霉素及其盐酸盐的含量和有关物质

目的 :采用高效液相色谱法测定土霉素的含量及有关物质。方法 :SGEW5C18-AR柱为分析柱 ,流动相为 0 0 5mol·L-1草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 2mol·L-1磷酸氢二铵 (75∶2 0∶5 ) ,用氨试液调节pH至 8 0± 0 2 ,柱温 35℃ ,流速 0 8mL·min-1,检测波长 2 80nm ,峰面积外标法。结果 :土霉素在 5～ 90 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9994,平均回收率为 10 0 1% (n =7) ,RSD =0 87% (n =7)。结论 :本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定注射用头孢他啶有关物质

目的建立注射用头孢他啶有关物质的高效液相测定方法.方法采用ZorbaxSB-C18色谱柱(5μm,4.6×150mm),以乙腈-pH7.0磷酸盐缓冲液-水(40∶200∶1760)以流动相,检测波长254nm.结果头孢他啶主峰与各杂质峰分离度好.结论本法快速、准确、适用于该产品的有关物质考察.     

高效液相色谱法测定氟康唑注射液的含量及有关物质

目的:建立用高效波相色谱法(HPLC)法测定氟康唑注射液的含量及有关物质的方法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,pH7.0的磷酸盐缓冲液-甲醇(55:45)为流动相,检测波长为260nm。结果:氟康唑注射液在浓度60～140mg·L~(-1)范围内,溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系。精密度试验RSD为0.35％(n=5),最小检出量为10ng,检出限度为0.05％。氟康唑注射液含量测定的平均回收率为99.7％,RSD为0.53％(r=5)。结论:本方法简单,快速,准确,可用于氟康唑注射液的含量测定和有关物质的检查。     

超高效液相色谱法测定皮肤科外用药辛伐他汀乳膏中辛伐他汀含量

目的 建立测定辛伐他汀乳膏中辛伐他汀含量的超高效液相色谱(UPLC)法。方法 色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水(52∶48,V/V),流速为0.6 mL/min,检测波长为238 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果 辛伐他汀质量浓度在4.132～20.660μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 4,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均回收率为100.20%,RSD为2.20%(n=9)。结论 所建立的方法快速,结果准确,可用于辛伐他汀乳膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方辛伐他汀烟酸缓释片的有关物质

目的 建立复方辛伐他汀烟酸缓释片有关物质检查的HPLC方法.方法 采用C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相A,0.1%磷酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,对辛伐他汀的有关物质进行检测;以乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH至2.5)(1∶99)为流动相,对烟酸进行检测.结果 在建立的色谱条件下,辛伐他汀、烟酸峰与其相关杂质峰均能完全分离.结论 本法简便、准确、专属性强,可用于本品的有关物质检查.     

HPLC测定奥替溴铵片中奥替溴铵的含量及有关物质

目的建立奥替溴铵片有关物质检查及其含量测定的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为D iamonsil ODS-C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3 mol.L-1三水合醋酸钠缓冲液(含3 mmol.L-1庚烷磺酸钠)-乙腈-甲醇(30:70:20,pH6.0),检测波长293 nm。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,奥替溴铵与有关物质可完全分离,在10~100μg.m l-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,方法精密度(RSD=0.5%)良好,平均回收率为100.3%。结论所用方法简便、准确、专属性强,可用于奥替溴铵片的含量测定及有关物质的检查。     

RP-HPLC法测定盐酸贝尼地平片的含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸贝尼地平片含量的方法。方法：应用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS C18（4.6mm×200mm,5μm）,检测波长为237nm,柱温为室温,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,流动相为甲醇∶水（82∶18,v/v）。结果：盐酸贝尼地平浓度在1.25～50mg·L-1的范围内线性关系良好（R2=0.9998,n=6）,平均加样回收率为99.43%,RSD＝0.18%。结论：本方法简便、准确、快速、重复性好,可用于盐酸贝尼地平片的含量测定。     

HPLC法测定米格列奈含量及有关物质

目的建立米格列奈含量及有关物质的HPLC测定方法。方法以C18柱,乙腈-水(60∶40,用磷酸调pH值至3.0)为流动相,流速为1.0mL.min-1,柱温25℃,检测波长为210nm。结果在浓度为39.16~352.4μg范围线形关系良好,相关系数r=0.9999(n=5),重复性试验的RSD为0.7%(n=6)。有关物质分离较好。结论本方法简单、准确,可作为米格列奈含量和有关物质的测定方法。     

HPLC法同时测定7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸及其有关物质

目的建立7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)及其有关物质的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Inertsil ODS-3色谱柱(4 mm×150 mm,3.5μm),以乙腈-80 mmol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 2.5)为流动相,检测波长为220 nm,外标法和面积归一化法相结合进行定量。结果在该条件下7-ADCA与杂质分离度良好,在测定的范围内均具有良好的线性(相关系数r>0.999),回收率均大于98.1%。结论本方法具有较高的专属性、准确度和精密度,可用于7-ADCA中有关物质和含量的检测。     

HPLC法测定维库溴铵含量及有关物质

目的建立维库溴铵含量及有关物质的高效液相色谱测定方法。方法以C18柱,0.3 M甲酸铵溶液-甲醇(40∶60)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为210 nm。结果在浓度为20.0～1 000.1μg·mL-1范围内,本法线性关系良好,相关系数r=0.999 5(n=7),有关物质分离较好。结论该方法简单,准确,可以作为维库溴铵含量和有关物质的测定方法。     

HPLC法测定盐酸吉西他滨含量及有关物质

目的改进盐酸吉西他滨含量及有关物质的测定方法〔0〕。方法采用Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以0.05mol.L-1醋酸铵缓冲液（用冰醋酸调节pH 5.7）-甲醇（91∶9）为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长268 nm。结果在浓度为0.021～0.518mg.mL-1范围线性关系良好,相关系数r=0.9999（n=5）,重复性试验的RSD为0.5%（n=6）。盐酸吉西他滨及其有关物质分离较好,方法的检测限为0.25ng。结论本方法简单、准确、重现性好,可用于盐酸吉西他滨的含量测定及有关物质限量检查。     

HPLC测定磷酸奥司他韦原料药的含量并检测其有关物质

目的 建立测定磷酸奥司他韦原料药含量及其有关物质的方法.方法 采用HPLC法,用Luna C_8柱,流动相为0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(620:245:135),流速为1.2 mL·min~(-1),柱温为50℃,枪测波长为207 nm.结果 主峰能与相邻杂质峰较好地分离,磷酸奥司他韦809～1315μg·mL~(-1)的线性关系良好(r=0.9999),平均同收率为100,3%(n=9).结论 所建方法简便、准确、专属性好,可用于磷酸奥司他韦原料药的含量及其有关物质的测定.     

HPLC法测定噻托溴铵及有关物质

目的:建立了测定噻托溴铵含量及有关物质的HPLC方法.方法:色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm, 5 m),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾 2.72 g,加水 1000 mL溶解,加三乙胺 10 mL,用磷酸调节pH值至6.0,再加入 0.21 g辛烷基硫酸钠)(57:43),流速 1.0 mL·min-1,检测波长 237 nm.结果:噻托溴铵在0.1～100 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.21%.噻托溴铵和3个有关物质的检测限为 4.1 ng和 5.0 ng、2.08 ng、0.96 ng.结论:HPLC方法测定噻托溴铵和其有关物质结果可靠,快速,灵敏,重现性好.