反相高效液相色谱法测定血浆中多索茶碱的浓度

目的 :建立测定人血浆中多索茶碱浓度的反相高效液相色谱法。方法 :采用内标法 ,以 μBondapakC18柱为固定相 ,甲醇 超纯水 (38∶6 2 )为流动相 ,咖啡因为内标 ,检测波长为 2 75nm ,流速为 1.0ml·min-1,柱温 :室温 ;血浆样品无需经过提取 ,直接沉淀蛋白离心后取样进行色谱分析。结果 :样品与内标的峰面积比同样品浓度间线性良好 ,线性范围在 0 .5～16 .0 μg·ml-1,回归方程为 :C =10 .30R - 0 .186 99,r=0 .9992 (n =6 ) ;平均回收率为 99.9% (RSD =0 .15 % ,n =5 )。结论 :该方法简单方便 ,快速 ,准确。     

高效液相色谱法测定多索茶碱注射液有关物质与含量

目的 对多索茶碱注射液的有关物质和含量进行方法学验证.方法 采用HPLC法测定多索茶碱注射液有关物质及含量.色谱条件：ODS填料（5 μm,150 mm×4.6 mm;Amethyst C18 H / Shimpack VP-ODS 已适用）,流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（18：82）,UV检测器（检测波长273 nm）;流速：1.0 mL·min-1;定量环：20 μL;运行时间：3倍主峰保留时间.结果 多索茶碱注射液有关物质杂质峰与主峰分离状况良好.在HPLC色谱中检测出多索茶碱含量在20.42～81.69 mg·L-1的浓度范围内线性关系良好,回归方程为A=41 928.608C＋17 709.760 （r=0.999 94,n=7）重复性、回收率、中间精密度良好,RSD均小于1%,该色谱系统稳定,溶液在24 h内稳定性良好.结论 所建立的方法快速正确,重现性好,专属性强.     

气相色谱法测定盐酸苯海索片含量

盐酸苯海索是中枢性抗胆碱能药,用于治疗震颤麻痹。中国药典1985年版所载其片剂含量测定法操作繁杂,取样量大,灵敏度低。本文采用气相色谱法测定,样品用氯仿提取后,提取液不经处理直接进样。对上海     

反相高效液相色谱法测定多索茶碱血浓度

目的建立测定多索茶碱血浓度的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为UltrasphereC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测波长为210nm。结果多索茶碱质量浓度在0.39～25.00mg/L范围内,与多索茶碱跟内标峰面积比值的线性关系良好,回归方程为Y=7.5098X-0.1300,r=0.9998;多索茶碱的最低检测质量浓度为0.2mg/L（S/N≥3）;平均回收率为104.4%,日内、日间精密度RSD均小于8%。结论该法可用于多索茶碱血浓度的测定。     

多索茶碱胶囊的制备及含量测定

目的制备多索茶碱胶囊并建立含量测定方法。方法以多索茶碱为主要成份制备胶囊剂,并用高效液相色谱法测定含量。结果采用全粉末填充工艺成功制备出多索茶碱胶囊,含量测定方法学验证结果表明主药进样浓度在10．2～81．6μg／mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程为A=30151C＋59420（R=0．9999）,平均回收率100．6％,RSD=1．1％。测定的精密度良好,样品溶液在24h内稳定（RSD=0．5％）,色谱条件和处理方法耐用性良好。结论该胶囊的制备方法可行,含量测定方法操作简单,准确快速,可用于多索茶碱胶囊的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定多索茶碱注射液的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定多索茶碱注射液中有关物质测定方法。方法采用 ODS柱（ Kromasil公司,4.6mm ×250mm,5μm）;以磷酸缓冲盐（pH值5.8）-乙腈（82∶18）为流动相,流速为1mL· min -1,检测波长为273nm。结果茶碱的检测限为0.082ng,定量限为0.25ng,重现性试验RSD为2.71％。结论该法简便、快速、准确、专属性强,适用于多索茶碱注射液中有关物质茶碱的测定。     

超高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度

目的建立超高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度。方法建立色谱条件,色谱柱为Waters Acquity C₁₈柱（50mm×2.1mm,1.7μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为O.2mL·mill^-1,内标为咖啡因,柱温为室温,检测波长为273nm。结果多索茶碱血药浓度在0.18～23.20 mg·L^-1内,与A多索茶碱/A咖啡因之间的线性关系良好,回归方程为Υ=O.181 8χ+0.005 1（r=O.999 9,n=10）;日内、日问精密度好（RSD均≤15%）,方法回收率为94.70%～106.16%。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于多索茶碱血药浓度的测定和药动学研究。     

HPLC测定人血清中多索茶碱的浓度

目的建立高效液相色谱测定多索茶碱血药浓度的方法。方法用乙醚提取血样,以卡马西平为内标进行检测。色谱柱采用Waters C18（3．9mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（35：65）,流速为0．6mL·min^-1,检测波长为273nm,柱温为30℃。结果多索茶碱血清浓度在0．7～28btg·mL^-1内线性关系良好,线性方程为Y=0．3549X＋0,0039（r=0．9997）方法回收率为100．4％,日内、日间RSD分别为1．10％～3．87％和2．11％～4．86％（n＝5）。结论该方法快速、简便、准确、安全,可用于临床多索荼碱血药浓度的测定。     

HPLC法测定人血浆中多索茶碱浓度

目的建立测定人体内多索茶碱血药浓度的方法。方法用乙醚提取100μl血样,以Kromasil C18柱（5mm×250mm,4．6μm）为固定相,甲醇：水=65：35（体积比）为流动相,流速0．8ml·min^-1,检测波长为273nm,柱温为30℃：结果本方法在1．26—10．08mg·L^-1之间线性良好,回归方程为Y=5×10^5X-4725,r=0．99999,日内及日间RSD〈6％,最低检测浓度为0．315mg·L^-1。结论该方法简便、准确,适用于多索茶碱的血药浓度监测和药动学分析。     

醋氯芬酸中有机溶剂残留量的GC测定

目的:建立了毛细管气相色谱法测定醋氯芬酸中的甲醇、乙酸乙酯、甲苯、DMF等残留溶剂的含量。方法:用CP-624(30m×0．32mm,1．8μm)色谱柱,柱温100℃,进样口温度220℃,检测器温度300℃,载气为氮气,进样量1mL。结果:各溶剂的线性关系良好(r均在0．999以上);平均回收率99．6%～100．5%。结论:本实验建立的色谱方法灵敏、准确,适用于醋氯芬酸中残留有机溶剂的检测。     

HPLC法测定人血清中多索茶碱浓度

目的 :建立测定人血清中多索茶碱浓度的RP HPLC法。方法 :以Techsphere ODS色谱柱为分析柱 ,流动相 :甲醇 水( 312∶4 88,V/V) ,流速为 0 8mL·min-1,检测波长为 2 73nm ,柱温为室温 ;血清样品经甲醇沉淀蛋白离心后进行色谱分析。结果 :本法在 0 75～ 2 0 0 0mg·L-1间线性关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为 99 2 1% ,日内及日间RSD均 <5 % ,最低检测血清浓度为 0 2 5mg·L-1。结论 :该方法快速、准确 ,适合多索茶碱临床药动学研究和血药浓度检测     

顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱,载气为氮气,流速为4.5mL.min-1。FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度40℃,保持5min,以5℃.min-1升至80℃,再以30℃.min-1升至200℃,保持5min。顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为1∶1,二甲亚砜为溶剂,外标法测定盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇的残留量。结果在此色谱条件下,几种有机溶剂均能得到良好的分离,空白对照无干扰,峰面积与检测浓度在所考察的范围内具有良好的线性,r=0．999440．9998;平均回收率为96．0％～106．8％,精密度均小于2．oH,丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇最低检出限分别为0．091、0．171、0．738、0．534、0．412μg·mL^-1。结论本试验建立的色谱方法灵敏、准确,适合盐酸拉贝洛尔原料中有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定溴化甲基纳曲酮中的残留溶剂

目的建立溴化甲基纳曲酮中有机残留溶剂的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用PEG-20M毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离;检测器为FID;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;柱温为35℃;顶空进样,80℃平衡40min;双蒸水为溶剂。结果有机残留溶剂能得到很好的分离,线性关系和精密度良好,平均回收率为95.1%～101.6%。结论该方法简单、准确、可靠,可用于溴化甲基纳曲酮中的残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定恩替卡韦原料药中有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定抗病毒原料药恩替卡韦中的有机溶剂残留量。方法采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器。载气为N2,流速为2ml·rain-1,进样口温度250℃,检测器温度为250℃。结果甲醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、甲苯和苯甲醇的线性范围分别为0．06018～0．6018g·L-1（r=0．9973）、0．01202～0．1202g·L-1（r=0．9968）、0．00578～0．0578g·L-1（r=0．9972）、0．10348～1．0348g·L-1（r=0．9972）、0．01706-0．1706g·L-1（r=0．9968）、0．10126～1．0126g·L-1（r=0．9957）、0．01806-0．1806g·L-1（r=0．9983）和0．10074～1．0074g·L-1（r=0．9993）;平均回收率（n=9）分别为98．6％（RSD：2．36％）、95．5％（RSD=5．98％）、96．9％（RSD=4．36％）、100．5％（RSD=2．02％）、102．3％（RSD=3．86％）、100．1％（RSD=1．56％）、102．4％（RSD=1．88％）、99．4％（RSD=1．63％）。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于恩替卡韦原料药中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定甘氨双唑钠中有机溶剂残留量

目的：建立测定甘氨双唑钠中Ⅳ,Ⅳ-二甲基甲酰胺及乙醇残留量的毛细管气相色谱法。方法：采用HP．FFAP毛细管色谱柱（30m×0．32mm×0．25岬）,氢火焰离子化检测器,二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气;程序升温：初始温度为40qC,保持5min,以每分钟8℃的升温速率升至110℃,保持2min,再以每分钟30℃的升温速率升至230℃,保持2min。结果：样品中未检出N,Ⅳ-二甲基甲酰胺,但有乙醇残留,按内标法计算得3批样品中乙醇残留量分别为0．44％、0．46％和0．46％。结论：该方法灵敏、准确、重复性好,可用于甘氨双唑钠中有机溶剂残留量的测定。     

阿比多尔中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立阿比多尔中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、石油醚残留量的毛细管气相色谱分析法。采用 OV- 10 1毛细管色谱柱 (30 m× 0 .2 2 mm) ,FID检测器 ,程序升温方法 ,以氮气为载气。各溶剂的检测限分别为 5、5、3、3、10 ng,线性关系良好 (r>0 .997) ;平均回收率分别为 99.4 %、10 1.6 %、10 1.9%、10 1.1%、和 97.1%。