高效液相色谱-蒸发光散射检测法和微生物法测定硫酸阿米卡星含量的比较

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸阿米卡星含量,并与微生物法测定结果进行比较。方法采用Phenomenex C_18色谱柱,流动相为0.2mol/L三氟乙酸-甲醇(85:15),流速0.8ml/min,漂移管温度110°C,氮气流速3L/min,进样体积20μl。结果蒸发光散射法测定的方法学结果表明,在0.05～0.23mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。三批硫酸阿米卡星注射剂含量的结果为88.61±2.8%、90.82±1.5%和92.32±0.4%。采用微生物法测定的结果为88.94±1.8%、90.88±1.2%和93.11±1.6%。结论所建立的蒸发光散射法测定硫酸阿米卡星注射剂具有快速简单准确的特点。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸庆大霉素注射剂中有关物质

目的建立硫酸庆大霉素注射剂中有关物质的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）方法。方法色谱柱采用耐酸Apollo C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．2mol／L三氟醋酸溶液-甲醇（94：6）为流动相,蒸发光检测器的漂移管温度为110℃,载气流量为2．0L／min。结果硫酸庆大霉素与有关物质分离完全,可用外标法测定硫酸小诺霉素和硫酸西索米星的含量。结论所用方法准确、灵敏度高,可有效地控制药品质量。     

高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定氨基糖苷类抗生素中硫酸盐含量的研究

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定氨基糖苷类抗生素中硫酸盐的含量。方法:采用ODS柱,以含0.015mol·L-1正已胺和0.025mol·L-1甲酸的水-乙腈（88:12）为流动相,流速为10mL·min-1,蒸发光散射检测,检测器温度:45℃,雾化气体（空气）压力:0.35 MPa。结果:SO42-在22～435μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为99.8％,RSD=0.31％（n=6）;日内精密度（RSD=1.1％,n=8）良好。结论:本方法简便,快速,结果准确,可靠,重现性好。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定莕菜中白桦脂酸的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD法)测定莕菜中白桦脂酸的含量。方法:采用Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%甲酸(V∶V=80∶20),体积流量为1.0 ml/min;柱温为30℃;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为40℃,氮气流速为2.0 L/min。结果:白桦脂酸在0.130~0.650μg,线性关系良好,平均回收率为99.17%。结论:HPLC-ELSD法简便、准确、重现性好,可用于莕菜的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定银杏叶片中4种萜类内酯含量

目的 优化银杏叶片银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯含量测定方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱:Purispher star-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以A:B(31:69)[A:四氢呋喃-乙腈-甲醇(5:22:12),B:1%醋酸溶液]为流动相,柱温为室温,流速1 mL·min-1,载气为氮气,压力350 kPa,漂移管温度40 ℃,增阈值6.0.结果 银杏内酯C进样量在0.46～13.80 μg范围内线性关系良好,r=0.999 0;平均回收率为99.14%(n＝5),RSD＝1.39%;白果内酯进样量在1.175～35.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率98.75%(n＝5),RSD＝2.06%.银杏内酯A进样量在0.875～26.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 0,平均回收率98.71%(n＝5),RSD＝3.11%;银杏内酯B进样量在0.475～14.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率97.80%(n＝5),RSD＝3.22%.结论 优化后的方法简便,快速,准确,稳定性和重复性较好,可用于银杏叶片萜类内酯的含量测定.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定齐墩果酸片中的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定齐墩果酸片含量。方法采用Luna C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,柱温30℃;乙腈-水(88∶12)为流动相,流速:1.0mL/m in;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度90℃,氮气流速:2.30L/m in。结果齐墩果酸在0.21~4.16μg之间线性关系良好,r=0.999 7(n=8);回收率为99.24%,RSD=0.44%(n=5)。结论本法灵敏、简便、准确,重线性好。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量

目的：利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法对穿山龙中薯蓣皂苷进行分离分析，测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量。方法：色谱柱YWG C18（250min×4．6mm，10μm），流动相：乙腈-水（55：45），流速：1．0mL·min^-1,载气流速：2．4mL·min^-1，雾化温度：90．3℃左右，柱温：室温。结果：薯蓣皂苷的线性范围为80-600mg·L^-1（r=0．9998）。平均回收率为，99.88％。RSD为1．25％（n=9）。结论：本方法简便、准确、重复性好，可作为中药穿山龙的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定参芪合剂中黄芪甲苷含量

目的建立参芪合剂中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器，色谱柱为Resterk C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（35：65），流速为1．0mL／min，漂移管温度100℃，载气3L／min。结果黄芪甲苷质量浓度线性范围在5．0597～6．0126μg／mL，r=0．9991，平均回收率为99．73％，RSD为0．73％（n=9）。结论所用方法操作简便、结果准确、重现性好，可用于参芪合剂的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定盐酸大观霉素的含量

目的 :应用高效液相色谱 -蒸发光散射检测 (HPL C/ EL SD)法分析盐酸大观霉素含量。方法 :采用 Diamonsl TM(钻石 ) C1 8色谱柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ;流动相 :0 .0 2 mol/ L三氟醋酸水溶液 -乙腈 (99:1) ;检测器条件 ,漂移管温度为 5 0℃ ,雾化气体 (空气 )压力为 3.0 bar。结果 :盐酸大观霉素在 2 .72 5～ 10 .90 4μg范围内 ,进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系 ;理论板数以大观霉素峰计算为 5 10 0。结论 :本方法操作简单 ,准确性、重现性好 ,与微生物效价法比较 ,测定大观霉素含量无显著性差异 ,可用于盐酸大观霉素成品的质量控制。     

硫酸阿米卡星含量及有关物质的HPLC-ELSD测定

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定硫酸阿米卡星及有关物质的含量.采用Extend C18色谱柱,以水-氨水-冰醋酸(96:3.6:0.4,pH10.0)为流动相,流速0.8ml/min,漂移管温度110℃,氮气流速3L/min.在0.05～2.5mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),方法回收率99.6%～101.2%.     

HPLC—ELSD法测定硫酸新霉素的含量及有关物质新霉胺

目的:建立采用 HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法测定硫酸新霉素含量并对新霉胺杂质进行限度检查。方法:色谱条件为:Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:含0.7%五氟丙酸的25 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液-甲醇(44:56),流速:1.0 mL·min~(-1);漂移管温度:110℃,载气流速:2.6 L·min~(-1)。用硫酸新霉素对照品测定新霉素的含量,以新霉胺对照品对新霉胺杂质进行限度检查。结果:新霉素进样量在7.2～35.8μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9996)。新霉胺的最低检出限和最低定量限分别为0.1μg和0.2μg。结论:方法快速、简便,重现性好,灵敏度高,可用于硫酸新霉素的含量测定及新霉胺杂质的控制。     

采用HPLC—ELSD法分析小诺霉素及其有关物质

目的:建立小诺霉素及其有关物质的分析方法,为该类药提供质量控制标准。方法:应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)分析了小诺霉素及其有关物质。采用的色谱条件如下:DiamonsiL C_(18)(150 mm×4.6mm,5μm)柱,流动相为0.2mol·L~(-1)三氟醋酸-甲醇(94:6),流速为0.6mL·min~(-1),漂移管温度为110℃,气体流速为2.80L·min~(-1)。结果:在选定的色谱条件下,小诺霉素和庆大霉素复合组分(包括小诺霉素产品中的主要杂质C_(1a))可达到很好的分离,小诺霉素与C_(1a)的非衍生化分离尚属首次。小诺霉素峰面积的对数与进样量的对数间呈较好的线性关系(r=0.9999),小诺霉素的平均回收率为101.3％(RSD=1.6％),最低检出量为100ng。结论:方法快速、简便,重现性好,可用于控制小诺霉素中的有关物质含量。     

高效液相色谱—蒸发光散射检测法分析庆大霉素C组分

目的:建立一种理想的庆大霉素C组分分析方法,为克服现行药典方法的不足提供新思路。方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析庆大霉素C组分。色谱条件为:Diamonsil(钻石)C_(18)色谱柱,规格:150 mm×4.6 mm,5 μm;流动相:0.2mol·L~(-1)三氟醋酸水溶液-甲醇(94:6),流速为0.6mL·min~(-1);检测器条件:漂移管温度为110℃,载气流速为2.80L·min~(-1)。应用随行标准曲线法确定庆大霉素C组分组成。结果:庆大霉素中的4个主要组分C_(1a),C_2,C_(2a),C_1在上述色谱条件下能完全分离,分析时间仅需30 min;精密度优于1.0％;庆大霉素各组分在蒸发光散射检测器中的响应因子一致。庆大霉素标准品采用本法测定结果(C_(1a):29.4％;C_2:26.5％;C_(2a):13.1％;C_1:31.1％)与BP方法标化结果(C_(1a):30.1％;C_2:24.9％;C_(2a):14.1％;C_1:30.9％)一致。结论:本法操作简单,方法的精密度、准确性、重现性均能很好地满足质量控制的要求,能有效克服现行药典方法的不足,是一种比较理想的庆大霉素C组分分析方法。     

乳糖醇的HPLC—蒸发光散射检测器测定

建立了HPLC－蒸发光散射检测器（ELSD）法测定乳糖醇含量的方法,采用Rezex柱,水为流动相,在0．05－1．0mg范围内乳糖醇进样量的自然对数与其峰面积的自然对数呈良好的线性关系（r=0.9994),方法平均回收率为99．73％（RSD＝0．3％）,最低检测限为1ug。本法灵敏,准确,稳定性好。     

HPLC-ELSD法测定异帕米星含量

目的　探讨利用HPLC 蒸发光散射检测器 (ELSD)测定异帕米星含量的方法。方法　色谱条件为 :ZorbaxSB C18色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm ) ,流动相 :0 5 %五氟丙酸水溶液—甲醇 (4 2∶2 2 ,V/V) ,流速 :0 64ml/min ;漂移管温度 110℃ ,载气流速 2 65L/min。利用阿米卡星为对照绘制随行标准曲线 ,根据测定的异帕米星标准品的峰面积值确定含量 ;并与经典的微生物检定法对测定结果的准确性进行验证。结果　该方法的重复性、灵敏度均较理想 ;HPLC 蒸发光散射检测器的测定结果 (69 7% )与微生物检定法的测定结果(70 7% )非常接近。结论　在没有异帕米星对照品的情况下 ,以结构相似含量已知的阿米卡星为对照 ,采用蒸发光散射检测器测定异帕米星的含量是可行的     

HPLC-ELSD法测定硫酸阿米卡星的含量

目的：用HPLC—ELSD法测定硫酸阿米卡星的含量。方法：采用Agilent ExtendC18色谱柱（250×4．6mm，5μm），以水-氨水-冰醋酸（96：3．6：0．4）（调节pH为10．0～10．2）为流动相，流速1．0ml·min^-1，柱温：30℃。ELSD参数：漂移管温度110℃，氮气流速3．0ml·min^-1。结果：阿米卡星在0．5mg·ml^-1～1．5mg·ml^-1的范围内，峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系（r=0．9991，n=5），平均回收率为99，1％（RSD-0．21％）。结论：该方法准确，重现性好，为阿米卡星提供了一种液相色谱的检测方法。     

高效液相色谱法测定注射用硫酸头孢匹罗中硫酸头孢匹罗的含量及其有关物质

目的:建立一种高效液相色谱法测定注射用硫酸头孢匹罗的含量及其有关物质。方法:采用 Mlltima C_(18)柱,以乙腈-0.03 mol·L~(-1)磷酸二氢铵(磷酸调 pH 3.3)(1:7)为流动相,检测波长为270 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温为室温。结果:主成分与其余杂质峰完全分离,硫酸头孢匹罗在60.1～140.1μg·mL~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,高、中、低3种浓度下的平均回收率在99.1%～99.9%范围内。结论:该方法专属性好,精密度、准确度符合要求,方法可靠,可用于注射用硫酸头孢匹罗的含量及其有关物质的测定。     

伊贝母中活性生物碱的HPLC—ELSD分析

目的:建立贝母类生物碱及生物碱苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测分析方法,为贝母类药材的质量控制提供准确而简捷的方法。方法:以 Nova-Pak C_(18)柱(15mm×3.9 mm,10μm)为分析柱。流动相:梯度洗脱,0～8 min,乙腈-水-二乙胺(60:40:0.3);8～25 min,线性梯度,乙腈的浓度从60％线性提升至90％;25～30 min,流动相的组成保持乙腈-水-二乙胺(90:10:0.3)不变。流速1.O mL·min~(-1)。以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,ELSD的检测条件:气化温度,75℃,氮气压力210 kPa,对伊贝母中的主要生物碱及生物碱苷进行梯度洗脱和检测。结果:在此色谱条件下各生物碱及生物碱苷均同时达到了最佳的基线分离,平均回收率均在95％～105％之间,本法成功地分析了伊贝母中的生物碱成分。结论:本法重复性好、准确性高,适宜于贝母药材及制剂的质量控制,为贝母的内在质量评价又增添了一个可供选择的方法;通过分析,首次发现伊贝母中生物碱苷类的含量明显高于非苷类生物碱的含量。