高效液相色谱法测定五鹤续断药材中齐墩果酸的含量

［摘要］目的测定五鹤续断药材中齐墩果酸的含量。方法Agilent Serial VWD检测器、固定相为Reliasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）的色谱柱,柱温：25 ℃;流动相：甲醇 水 三乙胺（90：10：0.03,冰醋酸调节pH值＝6）,流速：1.0 mL•min 1。结果五鹤续断中齐墩果酸的含量不低于0.6%。结论该方法可行,结果稳定可靠,可为五鹤续断的质量控制提供参考。     

夏枯草中熊果酸含量的UPLC测定

目的：建立夏枯草药材中熊果酸含量的超高效液相色谱法（UPLC）测定方法。方法采用UPLC进行测定,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,以甲醇-0.5%冰乙酸水为流动相进行等度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果熊果酸在0.2461～0.4922 mg范围内呈良好的线性关系（r^2=0.9999）,平均回收率为99.29%,R SD=1.74%,熊果酸在夏枯草中的含量为0.28%～0.53%。结论该方法快速、高效、重现性好,可以为夏枯草药材的质量控制提供更有效的手段。     

高效液相色谱法测定马鞭草中熊果酸含量

目的建立高效液相色谱法测定马鞭草中熊果酸含量,并进行方法学和不同采收季节马鞭草药材中熊果酸含量考察。方法色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为40℃,流动相为乙腈-磷酸盐溶液(75∶25),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。结果熊果酸进样量在0.624～3.120μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98.10%,RSD为0.87%(n=6)。结论该方法准确、灵敏度高、重现性好,对马鞭草药材质量控制和最佳采收时间提供了参考依据。     

高效液相色谱法测定夏枯草中熊果酸的含量

目的采用高效液相色谱法测定夏枯草中熊果酸的含量。方法采用十八烷基硅烷键合相为固定相,乙腈-20mmol.L-1磷酸缓冲盐(67∶33,pH 7.3)为流动相,检测波长:210nm。结果熊果酸进样量在0.22~4.4μg范围内线性关系良好,线性回归方程为A=517034.8939C,线性相关系数R=0.9998,重现性好,RSD=2.60%,回收率为96.8%~102.6%。结论该方法快速准确、重现性好,可用于夏枯草中熊果酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定消食颗粒剂中熊果酸的含量

消食颗粒剂是由山楂、神曲、白术、麦芽等 6味中药组成。具有消食健胃 ,行气导滞的功效。为了建立该制剂的质量控制标准 ,本文用高效液相色谱法对该制剂中用量较大的山楂所含熊果酸的含量进行了测定。方法操作方便 ,结果准确可靠 ,可以作为控制该制剂质量的方法。1　仪器与药品高效液相色谱仪 :美国 Waters-5 10双泵 ,996(PDA)检测器 ,U6K进样品 ,Millennium2 0 10 V2 .0色谱管理系统 ,色谱柱 :NOVA-Pak C1 8(规格 15 0 mm× 3 .9mm) ,粒径 4μm,保护柱为 G8,粒径 4μm。对照品 :熊果酸 (中国生物药品检定所提供 )。药品 :冰醋酸、醋…     

巴中青山栀子中熊果酸的含量测定

目的:为控制巴中青山栀子的质量,建立高效液相色谱(HPLC)法测定巴中青山栀子中熊果酸含量.方法:采用HPLC法,色谱柱:C18(2)(4.6x250 mm,5μm),流动相:0.02 mol·L-1NaH2PO4(pH2.6):甲醇(15:85),检测波长:220 nm.结果:熊果酸在21.68～130.08μg·mL-1范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系;平均加样回收率98.57%,RSD=0.7%(n=5).结论:本法简便、准确,可用于巴中青山栀子的质量控制.     

高效液相色谱法测定苦丁茶含片中熊果酸含量

目的建立苦丁茶含片的熊果酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为C18。柱，流动相为甲醇-水-磷酸（90：10：0．03），流速为0．5mL／min，检测波长为220nm。结果熊果酸进样量在0．426-4．26μg范围内与峰面积线性关系良好。r=0.9998，平均回收率为97．56％，RSD为0．62％（n=9）。结论HPLC法简便、准确、重现性好。适用于苦丁茶含片的质量控制.     

高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中熊果酸含量

目的建立测定六味地黄胶囊熊果酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液(67∶12∶21),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果熊果酸进样量的线性范围为1.041～5.204μg,r=0.999 9(n=6),平均加样回收率为98.01%,RSD=0.36%(n=6)。结论该法简便、快速、准确,可用于六味地黄胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中熊果酸的含量

目的:采用高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中熊果酸的含量.方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-甲酸(90∶10∶0.02),流速为1.0mL/min,检测波长为220nm.结果:该方法的线性范围为20～100μg/mL,平均回收率为100.07%,RSD=1.81%.结论:高效液相色谱法操作简便,准确性、重现性好,可用于六味地黄胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定甲硝唑栓的含量

用高效液相色谱法对甲硝唑栓的含量进行测定.测得平均回收率99.8%,RSD0.19%(n=5),线性范围6.4～32μG@ml-1.结果表明此法准确可靠、简便快速,可适于甲硝唑栓的含量测定.     

川续断中皂甙Ⅸ和Ⅹ的结构研究

从川续断(Dipsacus asper Wall.)根的乙醇提取物中得到二个新三萜皂甙(Ⅸ和Ⅹ),根据光谱分析和化学反应,其结构分别确定为3-O-[β-D-吡喃木糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)][α-L-吡喃鼠李糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂甙元(Ⅸ)及其28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯甙(Ⅹ)。     

山楂降脂片中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)法测定山楂降脂片中熊果酸和齐墩果酸含量的方法;方法采用HPLC,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵(69:12:19)为流动相,检测波长为210nm,流速为1 ml/min;结果熊果酸和齐墩果酸的线性范围分别为0.4705～37.64μg、0.1283～10.62μg,γ=0.9999,1.000;回收率分别为97.08%、98.56%,相对标准偏差值(RSD)分别为0.90%、1.90%;结论该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可作为山楂降脂片中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法.     

HPLC法测定岗梅中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:建立岗梅中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo-C18,流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸(83∶5∶12,V/V/V),流速为0.7 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为10μl。结果:熊果酸和齐墩果酸的进样量分别在0.200 4~4.008μg(r=0.999 8)、0.100 9~2.018μg(r=0.999 6)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;熊果酸和齐墩果酸的平均加样回收率分别为98.85%、99.44%,RSD分别为1.88%、1.83%(n均为6)。结论:该方法准确、灵敏,可为岗梅的质量控制提供参考。     

RP-HPLC法测定苦丁茶含片中熊果酸的含量

目的建立RP-HPLC法测定苦丁茶含片中熊果酸的含量.方法以Nova-Pak C18(150mm×3.9mm,4.0μm)为色谱柱;甲醇水磷酸(85∶15∶0.1)为流动相;检测波长220nm;流速0.8 ml·min-1;柱温30℃.结果熊果酸的进样量在0.334～6.672μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999.平均加样回收率为97.70%,RSD为0.87%(n=6).结论本方法简便、快速、准确,可作为苦丁茶含片中熊果酸的含量测定方法.     

HPLC法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立以β-环糊精作流动相添加剂的高效液相色谱法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:以夏枯草为样品,色谱柱为Tigerkin ODS3(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-10mmo·lL-1β-环糊精1%醋酸胺水溶液(86:14),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:齐墩果酸、熊果酸进样量分别在0.5～5.0μg(r=0.9992)、1.0～10.0μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。二者的高、中、低平均回收率分别为97.3%(RSD=1.04%)、98.0%(RSD=0.87%)、101.6%(RSD=1.65%),97.8%(RSD=1.17%)、98.7%(RSD=0.93%)、100.4%(RSD=1.72%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于夏枯草的质量控制,并可作为同时测定齐墩果酸和熊果酸的新方法。     

HPLC-ELSD法测定山茱萸萜中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立测定山茱萸萜中齐墩果酸与熊果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Welchrom-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵(85∶15,V/V),流速为0.8mL·min-1,柱温为30℃,ELSD检测器的漂移管温度为90℃,载气流量为2.4L·min-1。结果:齐墩果酸、熊果酸的检测浓度分别在15.00～75.00、60.00～300.00μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的对数线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为99.14%、97.37%,RSD分别为1.46%、1.79%(n均为6)。结论:本方法准确、可靠,可用于山茱萸萜的质量控制。     

续断的HPLC指纹图谱研究

目的:建立续断的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对不同产地续断的指纹特征进行比较,为其质量评价提供新的方法。方法:采用HPLC法测定了19批不同产地的续断样品,色谱柱为Ultimate XB-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为1mL·min-1,检测波长为212nm。并对不同产地样品的相似度进行了比较。结果:利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》建立了续断药材的指纹图谱共有模式,标出了21个特征峰。除了10号样品,其他18批样品的相似度均较高。结论:本方法具有较好的重复性、精密度、稳定性,可为续断的质量控制提供科学依据。     

Apoptosis-inducing effect of Akebia saponin D from the roots of Dipsacus asper Wall in U937 cells

Methanol extracts of the root of Dipsacus asper Wall (Dipsacaceae) were found to exhibit apoptosis-inducing activities in U937 (human monocyte-like histiocytic) cells. Investigation of the active n-BuOH fraction led to the isolation of akebia saponin D (ASD). Structure was established by spectroscopic methods. Treatment of U937 cells with ASD induced apoptosis in a dose dependent manner. ASD exerted strong cytotoxicity against human and murine leukemia cells. It is significantly increased the subG1 cell population and expression of p53 and Bax gene. And also ASD enhanced NO production from RAW264.7 macrophage cells. Taken together, these results strongly indicate that ASD may exert apoptosis-inducing activity via induction of apoptosis through activation chiefly via the nitric oxide and apoptosis-related p53 and Bax gene expression. These data provide scientific evidence that Dipsacus asper Wall can be useful as a chemopreventive agent.