HPLC测定牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的:建立测定牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B含量的方法.方法:Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水,流速1 mL·min~(-1),检测波长280 nm.结果:番泻苷A和番泻苷B的分离度良好(R>1.5),2条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r>0.999 9),番泻苷A和番泻苷B的检测限均低于2.40 ng、定量限均低于6.40ng,高、中、低3个水平日内和日问精密度的RSD均小于3.2%,加样回收率分别高于为93.5%和92.6%.应用所建立的方法测定了10批购自不同地区的牛黄解毒丸中以上番泻苷A和番泻苷B的含量,其结果差别较大.结论:本研究所建立的牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B同时定量的方法准确、可靠,可作为牛黄解毒丸中番泻苷A与番泻苷B的含量测定方法,为该药的全面质量评价提供参考.     

栀子金花丸中2个黄酮苷类成分的分析

目的:建立栀子金花丸中2个黄酮苷类成分的含量标准.方法:以HPLC法对栀子金花丸中的黄芩苷、汉黄芩苷进行定量分析.Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相甲醇-0.3％冰醋酸溶液(43∶57);检测波长275 nm.结果:黄芩苷、汉黄芩苷分别在0.105 5 ～2.110 0 μg,0.036 2 ～0.724 0 μg(r ＞0.999 8)线性关系良好,平均回收率大于97.50％,RSD小于1.95％.结论:该研究同时进行黄芩苷、汉黄芩苷的定量分析,可作为栀子金花丸的质量控制标准.     

HPLC同时测定牛黄清胃丸中栀子苷和黄芩苷

目的:建立同时测定牛黄清胃丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用双波长RP-HPLC法,Hibar C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相(A)0.2%磷酸水溶液-(B)乙腈,梯度洗脱依次为:0～9.00 min 15%B,9.00～10.00 min15%～25%B,10.00 min以后25%B,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷),柱温30℃。结果:栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.80μg,0.46～2.30μg线性关系良好,平均回收率分别为98.62%9,6.93%,RSD分别为1.97%,2.12%。结论:该法简便、准确、重现性好,可用于同时测定牛黄清胃丸中栀子苷和黄芩苷含量。     

栀子金花丸多指标成分HPLC含量测定方法研究

目的建立栀子金花丸中多指标性成分的高效液相色谱含量测定法,评价其质量。方法采用高效液相色谱法,ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,i.d.,5μm),以乙腈(A)-水(含0.3%磷酸和0.2%三乙胺,B)为流动相梯度洗脱:0 min 5%A;10 min 15%A;70 min 30%A;85min 30%A;105 min 60%A;120 min 60%A。流速1.0 ml/min,检测波长270 nm,柱温为室温。结果在优选色谱条件下,栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、槲皮素、巴马汀、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、大黄素和大黄酚分离良好,9种成分在选定浓度范围内线性关系良好(R~2≥0.999 7),日内、日间精密度、重复性和稳定性良好(RSD≤2.55%),加样回收率在90.85%~110.95%,并对14个批号的栀子金花丸中的9种指标成分进行了含量测定。结论建立了栀子金花丸HPLC质量控制方法,此法简便快速,稳定可靠。     

栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷成分的定量分析

目的探讨栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷成分的定量分析。方法使用HPLC法测定栀子金花丸中的黄芩苷和汉黄芩苷,本组研究的检测波长为275 nm,流动相甲醇-0.3%的冰醋酸溶液(比例为43∶57),Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。结果黄芩苷和汉黄芩苷分别在0.1055~2.1100μg、0.0362~0.7240μg范围内时,其线性关系较好,平均回收率均在97.50%以上,而R SD在1.95%以下。结论本组研究使用HPLC法同时对栀子金花丸中的黄芩苷与汉黄芩苷进行定量分析,可将其作栀子金花丸的质控标准。     

安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定研究

目的:建立安宫牛黄丸中同时测定栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的HPLC方法.方法:色谱柱Zorbax C18(4.6mm×150 mm,5μm);流动相0.5%磷酸水溶液-乙睛,采用线性梯度洗脱时间程序;检测波长254 nm;柱温35℃.结果:栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱平均回收率分别为98.O%,102%,101%.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为安宫牛黄丸的质量评价和控制提供新的方法.     

多波长RP-HPLC法同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

目的建立同时测定导赤丸(黄连、栀子、黄芩、大黄、连翘、木通、玄参、天花粉、赤芍、滑石粉)中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法采用多波长RP-HPLC,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱依次为A:15%～20%(0.00～10.00)min,A:20%～25%(10.00～15.00)min,A:25%～35%(15.00～25.00)min;柱温为室温;体积流量为1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)和340 nm(盐酸小檗碱)。结果栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.037 5～0.337 5μg(r=0.999 7),0.0368～0.736μg(r=0.999 9)和0.039～0.351μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.95%、102.83%和98.61%;RSD分别为2.63%、1.90%和2.98%。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。     

RP-HPLC法测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、大黄素的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为室温;流动相为乙腈-2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷、大黄素)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的进样量分别在0.056~0.56 g(r=0.999 7),0.103 5~1.029 7 g(r=0.999 2),0.207 4~3.128g(r=0.999 3),0.04~0.423g(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.14%,99.65%,99.03%,99.16%;RSD分别为1.08%,1.01%,0.85%,0.86%。结论:该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好、结果准确,可用于同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的含量。     

HPLC测定番泻总苷提取物中番泻苷A、番泻苷B的含量

目的：建立测定番泻总苷提取物中番泻苷A和番泻苷B的含量方法（高效液相法）。方法：采用ZORBAX Eclipse XDB—C8。柱，以乙腈-0．1％三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱，340nm为检测波长。结果：番泻苷A在0．2188μg到1．0940μg范围内呈良好的线性关系（r=1．0000），番泻苷B在0.262μg到1．310μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论：采用HPLC直接测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B的含量，方法简单快捷，结果可靠，可作为番泻总苷提取物质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

UPLC法同时测定栀子金花丸中11种成分

目的 建立同时测定栀子金花丸中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚11种成分的UPLC法。方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）;乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;柱温35 ℃;检测波长：绿原酸为324 nm,栀子苷为238 nm,小檗碱为345 nm,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为276 nm,芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为254 nm。结果 被测定的11种成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2%;在室温条件下24 h内稳定;各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r≥0.999 5）;平均加样回收率98.68%～100.47%,RSD均＜1.5%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制。     

双波长HPLC同时测定防风通圣丸中 栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定防风通圣丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用双波长HPLC,Hibar C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷),柱温30℃。结果:栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.8μg,0.24～1.2μg线性关系良好,平均回收率分别为96.0%,100.7%,RSD分别为2.96%,2.86%。结论:该法简便、准确、重复性好,可用于同时测定防风通圣丸中栀子苷和黄芩苷含量。     

HPLC测定清金化痰汤中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立清金化痰汤剂中黄芩苷和栀子苷的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent C18(4.6mm×250 mm,5μm),柱温30℃,测定黄芩苷流动相为甲醇-0.4%磷酸(47∶53),检测波长为280 nm,流速:0.8 mL.min-1,检测波长为280 nm;测定栀子苷流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长为238 nm,流速1 mL.min-1。结果:传统清金化痰汤剂中黄芩苷含量为221.59 mg/剂,黄芩苷平均回收率为97.97%,栀子苷为335.73 mg/剂,栀子苷的平均回收率为98.36%。结论:此法简便快速,准确稳定,重现性好,成本低。     

不同厂家栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度测定和比较研究

目的:测定市售10个生产厂家12批样品栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出度,并进行聚类分析比较。方法:采用HPLC法测定溶出度,Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(0.1%磷酸),梯度洗脱;以含0.4%SDS水溶液为溶出介质,桨法,900mL介质,100r/min,测定3种成分的溶出度并分别绘制溶出度曲线,采用Wɑrd离差平方和法对各成分的溶出数据进行聚类分析。结果:10个不同厂家样品的栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出曲线有差异。溶出120min大部分厂家的栀子苷溶出度达到80%以上,其中A、C、I厂均达到了85%以上;大部分厂家的黄芩苷溶出度均达到了70%以上,其中B、I厂的分别达到了83.47%、88.50%;除A、I厂的盐酸小檗碱溶出度达到了70%以上,其余则在30%~60%之间。聚类分析结果表明,不同厂家3种成分含量存在差异。结论:不同厂家栀子金花丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出度差异较大。     

双波长HPLC法同时测定上清丸中栀子苷及连翘酯苷A含量

目的:建立HPLC的方法测定上清丸中栀子苷及连翘酯苷A含量，对市售上清丸中栀子、连翘的质量进行评价。方法:采用ZORBAX C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱，流速为1 mL/min,柱温30℃,检测波长为238 nm(栀子苷)、330 nm(连翘酯苷A)。结果:103批上清丸2种成分线性良好(r=0.9997～1.0000),平均加样回收率96.70%～96.92%(RSD值为2.2%)。部分企业上清丸不同批次间栀子苷含量存在较大差异，说明各批次间均一性较差；部分企业上清丸中连翘酯苷A含量差异巨大，主要原因是上清丸中连翘投料不固定，为了保证上清丸质量的均一性，各生产企业应固定青翘或老翘投料。结论:该分析方法简单可行，具有良好精密度、重复性和稳定性，为上清丸中栀子及连翘质量评价提供参考。     

HPLC测定清开灵颗粒中黄芩苷、栀子苷及胆酸、猪去氧胆酸的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定清开灵颗粒(胆酸、猪去氧胆酸、黄芩苷、栀子、水牛角、金银花、板蓝根、珍珠母)中黄芩苷、栀子苷2种苷类成分的含量;胆酸、猪去氧胆酸2种胆酸类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定黄芩苷和栀子苷用kromasilTM C18分析柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水(10∶90),检测波长:238 nm,测定胆酸和猪去氧胆酸用kromasilTMC18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),检测波长:192 nm。结果:该方法回收率黄芩苷:99.30%(RSD=0.2%),栀子苷:99.50%(RSD=0.4%),猪去氧胆酸:99.04%(RSD=0.2%),胆酸:99.06%(RSD=0.4%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

栀子金花丸中栀子苷含量的胶束毛细管电泳法测定

目的建立测定栀子金花丸中栀子苷含量的胶束毛细管电泳法。方法采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×75μm ID,有效长度52 cm);以25 mmol.L-1硼砂+25 mmol.L-1SDS+4 mmol.L-1磺丁基-β-环糊精+8%(体积分数)甲醇(pH 9.5)为运行缓冲液;分离电压14 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长238 nm。以维生素B1为内标。结果栀子苷浓度在21.0～63.0μg.ml-1内线性关系良好(r=0.9999),栀子苷平均加样回收率100.5%,方法精密度(RSD)为0.56%(n=6)。结论该方法简便、快速,结果准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制。     

RP-HPLC同时测定功劳去火片中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的:建立了反相高效液相色谱法同时测定功劳去火片(功劳木,黄柏,黄芩等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。方法:采用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相组成为A:乙腈,B:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH3.1)(10∶90)梯度洗脱;流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm。结果:栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为:3.22~206μg/mL(r=0.999 9),2.95~186μg/mL(r=0.999 9)和1.64~104μg/mL(r=0.999 9)。平均回收率均大于98.4%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于功劳去火片中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,以便更好地控制功劳去火片的质量。     

HPLC测定大黄提取工艺产物番泻苷A的含量

目的:测定大黄溶剂萃取工艺提取物与SFE-CO2工艺提取物中番泻苷A含量.方法:以甲醇超声振荡提取番泻苷A;选用Allitima RP C18分析柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%TFA-HCN(44: 56),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,参比波长为600 nm,柱温25℃.结果:从番泻苷A的转移率来看,溶剂萃取工艺优于SFE-CO2工艺.     

RP-HPLC法同时测定不同品种栀子及栀子金花丸中栀子苷

目的建立用HPLC法同时测定不同品种栀子药材及栀子金花丸中栀子苷定量测定方法。方法采用HypersilODS色谱柱;乙腈-水(15∶85)为流动相;体积流量为1 mL/min;检测波长为238 nm。结果栀子苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷在2.5～80μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6。结论本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。