高效液相梯度洗脱法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中3组分的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的含量。方法Kromasil C18 柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.025 mol•L 1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3.0） 注射用水,梯度洗脱。结果诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的线性范围分别为15.0～150.0 μg•mL 1（r＝0.999 4）, 15.1～151.0 μg•mL 1（r＝0.999 3）和2.6～ 26.0 μg•mL 1（r＝0.999 4）;平均回收率分别为99.5%, 99.7%和99.5%;RSD分别为0.80%,0.78%和0.92%（n＝9）。结论该方法操作简便,快速,准确度较高,适合复方诺氟沙星滴耳液含量测定。     

反相高效液相色谱法测定 胆芩注射液中3种成分含量

［摘要］目的同时测定胆芩注射液中黄芩苷、靛玉红、绿原酸的含量。方法采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为Kromasil C18（150 mm×4.6 mm ,5 μm）,流动为甲醇 乙腈 0.4%磷酸（ 40：13：47）,流速为 1.0 mL•min 1 ,检测波长为 277 nm,柱温20 ℃。结果黄芩苷、靛玉红、绿原酸分别在 2.10～21.00 μg•mL 1 （r＝0.999 9）; ０.４５～4.50 μg•mL 1（r＝0.999 9） 和0.25～1.85 μg•mL 1（r＝0.999 9）范围内呈线性关系,加样回收率分别为 100.2% （RSD＝0.34%）,99.3%（ RSD＝0.68%） 和 99.9%（ RSD＝0.26%）。结论该方法简便 、快速、准确、灵敏、可靠、重复性好,一次测定多组分,可作为胆芩注射液质量控制方法。     

高效液相色谱法测定皮肤透过液中酮康唑浓度

目的建立测定Franz实验制得的皮肤透过液中酮康唑浓度的高效液相色谱法,为研究酮康唑经皮给药后药动学奠定基础。方法采用高效液相色谱法测定皮肤透过液中酮康唑浓度,ECOSIL C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇 0.02 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（70：30,用0.01 mol•L－1氢氧化钠溶液调节pH至6.8）,流速：1.0 mL•min－1,柱温35 ℃,紫外检测波长235 nm。结果酮康唑线性范围0.05～25.00 μg•mL－1（r＝0.999 3）。高、中、低浓度平均回收率98.109%,RSD＝2.956%（n＝9）,日内精密度和日间精密度RSD均＜3.30%。结论该方法测定酮康唑乳膏皮肤透过液中的酮康唑含量快速、简捷,可用于酮康唑乳膏剂的质量控制和酮康唑经皮吸收研究。     

反相高效液相色谱法同时测定复方加地滴眼液中两种成分的含量

［摘要］目的建立反相高效液相色谱法测定复方加地滴眼液中加替沙星和地塞米松磷酸钠的含量。方法色谱柱：Shodex Rspak DE C18 柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇（A） 0.02 mol•L 1磷酸溶液（B）（三乙胺调pH值3.5）,梯度洗脱。结果加替沙星浓度在20.0～200.0 μg•mL 1（r＝0.999 6）、地塞米松磷酸钠浓度在2.5～25.0 μg•mL 1（r＝0.999 5）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率（n=9）分别为99.4%（RSD=0.66%）和99.6%（RSD=0.89%）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定复方加地滴眼液中两组分的含量。     

贴敷类医疗器械中樟脑薄荷脑与冰片的含量测定

目的建立测定贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片含量的气相色谱法。方法采用 Alltech EC-WAX（30 m×0.53 mm,1.2 μm） 毛细管柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器（FID）,采用程序升温,初始柱温85 ℃,保持1 min,以10 ℃•min－1速率升至140 ℃,保持13 min,再以50 ℃•min－1速率升至210 ℃,保持3 min,进样口温度250 ℃,检测器温度280 ℃。结果樟脑、薄荷脑、冰片分别在8.7～4 355.0 μg•mL－1（r＝0.999 9）,9.9～4 956.0 μg•mL－1（r＝0.999 9）,10.0～4 998.0 μg•mL－1（r＝0.999 8）范围内线性关系良好,樟脑、薄荷脑、冰片的平均回收率分别为104.1%（RSD＝2.7%）,100.6%（RSD＝2.4%）,99.8%（RSD＝2.6%）。结论该方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑和冰片的含量测定。     

复方氧化锌涂膜剂中氧化锌与盐酸达克罗宁的含量测定方法

［摘要］目的建立复方氧化锌涂膜剂中氧化锌和盐酸达克罗宁的含量测定方法。方法采用分光光度法对处方中的氧化锌和盐酸达克罗宁进行含量测定。结果在波长620 nm处，氧化锌的线性范围是5.1～25.5 μg•mL 1（r＝0.999 8），方法平均回收率100.25%，RSD为0.42%（n＝6）。在波长282.5 nm处，盐酸达克罗宁的线性范围是2～10 μg•mL 1（r＝0.999 8），方法平均回收率99.95%，RSD为1.48%（n＝4）。结论该方法简单、准确，可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定氯霉素地塞米松乳膏含量

目的建立高效液相色谱法同时测定氯霉素地塞米松乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松含量的方法。方法色谱柱： Extend C18（4.6 mm×250 mm, 5 μm）;流动相：甲醇 水 冰醋酸（60：40：0.1）;流速1.0 mL•min 1;测定氯霉素的检测波长：280 nm;测定醋酸地塞米松的检测波长：240 nm;柱温：20 ℃;进样量：10 μL。结果线性范围分别是：氯霉素166.16～830.80 μg•mL 1,r=0.999 96;醋酸地塞米松16.80～84.00 μg•mL 1,r=0.999 95;回收率分别为（101.02±0.99）%,（101.15±1.49）%。结论该法简便、快速、准确,适用于该制剂中氯霉素和醋酸地塞米松含量测定。     

反相高效液相色谱法检测曲咪新乳膏中 醋酸曲安奈德与硝酸咪康唑含量

（1. ［摘要］目的建立同时测定曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的反相高效液相色谱法（RP HPLC）方法。方法色谱柱为Diamonsil C18 （200 mm× 4.6 mm，5 μm），以 0.5%醋酸铵溶液 乙腈 甲醇（15：42.5：42.5）为流动相，流速为1.0 mL•min 1，检测波长为272 nm，以邻苯二甲酸二丁酯为内标的分析方法。结果醋酸曲安奈德浓度在64.08～149.52 μg•mL 1呈良好的线性关系（r＝0.999 9），制剂平均回收率为99.6%，RSD＝0.43%（n＝6）；硝酸咪康唑浓度在600.6～1 401.4 μg•mL 1呈良好的线性关系（r＝0.999 9），制剂平均回收率为100.0%，RSD＝0.49%（n＝6）。结论该方法简单，快速，准确，为该制剂的质量控制提供了依据。     

复方盐酸苯海拉明凝胶的制备与质量控制

目的 研制复方盐酸苯海拉明凝胶,并建立其质量控制方法. 方法 以卡波姆作为凝胶基质,制备复方盐酸苯海拉明凝胶,采用高效液相色谱法进行含量测定. 结果 制备的凝胶均匀细腻,稳定性好;盐酸苯海拉明检测浓度在100～500 μg• mL^-1 范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均回收率为100.41%,RSD＝0.87%;地塞米松磷酸钠检测浓度在10～50 μg•mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 4）,平均回收率为100.96%,RSD＝1.15%. 结论 该凝胶制备工艺简单,质量稳定,质量控制方法准确可靠.     

固相萃取离子色谱法测定反义寡核苷酸药物杂质

目的建立同时测定寡核苷酸原料药中杂质醋酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、氯离子（Cl－）含量的固相萃取离子色谱（IC）法。方法Ionpac AS 23（4 mm×250 mm）分析柱;Ionpac AG 23（4 mm×50 mm）保护柱;流动相：0.8 mmol•L－1 碳酸氢钠/4.5 mmol•L－1碳酸钠;抑制型电导检测器。结果MCAA、DCAA和Cl－的标准曲线方程分别为：Y＝ 5.230 7X + 0.014 （r＝0.999 7）,Y＝ 19.762X－0.007 2 （r＝0.999 9）和Y＝507.4X－0.746 2 （r＝0.999 8）;MCAA在0.002～0.400 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,DCAA在0.000 624～0.156 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,Cl－在2.4×10－3～1.5 mg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.02,0.312 ng•mL－1和0.01 μg•mL－1。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于反义寡核苷酸原料药中杂质的控制。     

反相高效液相色谱法测定人血浆洛拉曲克浓度

目的建立测定人血浆洛拉曲克浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L 1醋酸铵 甲醇（40：60）;流速：0.8 mL•min 1;柱温：40 ℃;检测波长： 233 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果洛拉曲克的高、中、低（50.0, 10.0,1.0 μg•mL 1）3种浓度平均回收率分别为98.72%,97.86%,101.27%,日内、日间差RSD均＜7%（n＝5）;分析方法的检测限为1.0 μg•mL 1;线性范围为1.0～50.0 μg•mL 1。标准曲线方程： Y＝1.73X－5.29,r＝0.999 8（n＝8）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定白术茯苓颗粒白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ含量

目的建立同时测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的反相高效液相色谱法。方法ZOBAX C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇：乙腈：0.2%磷酸溶液（48：5：47）,流速为0.8 mL•min 1,柱温30 ℃,检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.6～12.0 μg•mL 1（r＝0.999 3）和1.3～26.0 μg•mL 1（r＝0.999 6）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84%和98.38% ;RSD均＜2.0%。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

注射用甲氯芬酯含量及有关物质测定

目的建立测定注射用甲氯芬酯含量和有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为Dikma Technologies Diamonsil TMC18（200 mm×4.6 mm,5 μm）; 以磷酸盐三乙胺缓冲液（取0.02 mol•L 1磷酸二氢钠溶液1 000 mL,加三乙胺5 mL,摇匀,用磷酸调节pH值至2.0） 乙腈（65：35）为流动相;流速：1.0 mL•min 1,柱温：25 ℃,检测波长：225 nm。结果注射用盐酸甲氯芬酯在8～70 μg•mL 1范围内浓度与色谱峰面积线性关系良好,r＝0.999 7,平均回收率99.36%,RSD＝0.33%（n＝9）。结论该方法简便,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时测定注射用甲氯芬酯的含量和有关物质。     

毛细管电泳法测定链麻滴鼻液两组分含量

目的建立同时测定链麻滴鼻液硫酸链霉素和盐酸麻黄碱含量的毛细管电泳法。方法采用毛细管区带电泳分离模式,20 mmol•L 1 磷酸盐缓冲液（pH值＝5.0）为操作缓冲液,柱温25 ℃;检测波长：204 nm。结果硫酸链霉素在20～300 μg•mL 1,盐酸麻黄碱在10～150 μg•mL 1浓度范围内呈良好线性关系（r＝0.999 9）,两组分迁移时间重复性RSD分别为0.25%,0.31%;重复进样峰面积RSD分别为1.40%和0.65%,平均加样回收率96.62%。结论毛细管电泳法可用于同时测定链麻滴鼻液中两组分含量,方法准确可靠,操作简便易行。     

高效液相色谱法测定 梅花点舌丹中华蟾酥毒基与脂蟾毒配基的含量

［摘要］目的建立梅花点舌丹中药材蟾酥中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱Hypersil ODS（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈 水（43.5：56.5）；柱温：室温；流速：1.0 mL•min-1；检测波长为296 nm；进样量20 μL。结果华蟾酥毒基和脂蟾毒配基分别在5.31～63.75 μg•mL 1和6.00～72.00 μg•mL 1范围内与峰面积积分值呈现良好线性关系，相关系数r＝0.999 8和0.999 7，平均回收率分别为98.74%，99.74%，RSD分别为1.91%，0.92%（n＝6）。结论该方法准确、重复性好，可有效控制该产品的质量。     

慢肾康片质量标准研究

目的建立慢肾康片的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中大黄、黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中大黄素和大黄酚的含量。色谱柱为Hypersil ODS2柱 （4.6 mm ×150 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.1%磷酸溶液（73：27）,流速1 mL•min 1,检测波长254 nm,柱温为室温。结果定性鉴别分离度良好、专属性强。定量分析中大黄素含量在1.1～44.0 μg•mL 1范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均加样回收率98.42%,RSD为0.50%（n＝6）;大黄酚含量在1.6～64.0 μg•mL 1范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均加样回收率98.95%,RSD为0.53%（n＝6）。结论所建立的定性、定量方法稳定可靠,可有效控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定盐酸金霉素溶液含量及有关物质

目的建立测定盐酸金霉素溶液含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（pH适应范围＞8,4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.05 mol•L－1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0.1 mol•L－1磷酸氢二铵溶液（56：40：4）（用氨试液调节pH至8.3）为流动相;流速0.9 mL• min－1;柱温：40 ℃;检测波长：370 nm;进样量：10 μL。结果盐酸金霉素在0.006～0.096 μg• mL－1范围内线性关系良好,r＝0.999 8,平均回收率分别为100.5%（RSD＝0.36%）,98.7%（RSD＝1.04%）,100.9%（RSD＝0.48%）（n＝3）,检测限为38.2 ng。结论该方法测定快速、简单、准确,灵敏度高,适用于盐酸金霉素溶液的有关物质和含量测定。     

乐孕宁颗粒含量测定方法研究

目的建立测定乐孕宁颗粒中补骨脂素与异补骨脂素含量的方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent Hypersil C18柱(4.0 mm×250 mm,5 μm)，流动相：乙腈 0.1%磷酸溶液（30：70），流速：1 mL•min 1，检测波长：246 nm，柱温：室温。结果补骨脂素回归方程为：Y=56.87X－6.00,线性范围：5.10～102.00 μg•mL 1（r＝0.999 9），平均回收率98.97%，异补骨脂素回归方程为：Y=61.19X+38.33,线性范围为5.20～104.00 μg•mL 1（r＝0.999 9），平均回收率99.00%。结论该法稳定、简单，可行，重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。     

气相色谱法测定一次性使用输液器中丁酮与环己酮残留量

［摘要］目的建立气相色谱法测定一次性使用输液器中粘合剂丁酮及环己酮残留量。方法采用DB FFAP毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5 μm）,FID检测器,载气为氮气,柱温60 ℃,以20 ℃•min 1升温至120 ℃保持3 min,进样口温度170 ℃,检测器温度250 ℃,分流比1：1,采用内标法定量。结果丁酮回归方程为：Y＝0.023 1X－0.040 8,线性范围为5.06～101.18 μg•mL 1,r＝0.998 9（n＝7）,平均加样回收率为98.93%（RSD＝4.30%,n＝9）,环己酮回归方程为：Y＝0.030 3X－0.028 9,线性范围为 4.88～97.50 μg•mL 1,r＝0.999 5（n＝7）,平均加样回收率为104.52%（RSD＝2.20%,n＝9）。结论该方法简便快捷,能准确有效地测定丁酮及环己酮的残留量。     

反相高效液相色谱法测定硫酸羟基氯喹的含量与有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定硫酸羟基氯喹的含量与有关物质。方法采用Aglient Zorbax XDB C8色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,以 0.02 mol•L 1磷酸二氢钾溶液 甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL•min 1,检测波长254 nm。结果硫酸羟基氯喹在5～600 μg•mL 1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 7,n＝7）,平均回收率为101.5%（RSD＝2.0%）,最低检测限为0.2 ng。结论该方法专属性强,准确,可以有效控制硫酸羟基氯喹原料药的质量。