松果有效成分的研究：IV.红松果多糖中酸性糖的含量测定

用硫酸－咔唑比色法测定了红松果多糖中酸性糖的含量，并考察了浓硫酸与咔唑的用量及反应温度、时间等因素对显色反应的影响，最大吸收波长５２０ｎｍ，测得酸性糖在１．０￣７．０μｇ／ｍｌ浓度范围内与吸收度呈线性关系（ｒ＝０．９９９９，ｎ＝７），平均回收率为９９．０％￣９９．８％，ＲＳＤ为１．３％￣２．３％（ｎ＝６），最低检测浓度为０．０５μｇ／ｍｌ。     

比色法测定蒺藜中多糖的含量

用苯酚－硫酸比色法测定了蒺藜（全草、果实、根）中多糖的含量。测定波长４９０ｎｍ，多糖换算因子ｆ＝３．０１；在１０～１００μｇ／ｍｌ范围内吸收度与被测物含量具有良好的线性关系，ｒ＝０．９９９５；多糖的平均回收率为９８．９０％，ＲＳＤ＝２．２３％（ｎ＝５）。测定结果表明，１０月份的全草中多糖含量最高；炮制后的果实多糖含量明显较低。     

紫外分光光度法测定荷酚液中苯酚含量

本文采用紫外分光光度法测定荷酚液中苯酚含量；苯酚在２７３±１ｎｍ有最大吸收；浓度在８～４８μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性；薄荷脑在此波长下无干扰回收率为１００．４％，ＲＳＤ＝０．８６％，本法简便快速，适用于药房快速分析。     

用HPLC法同时测定洗必泰及有关杂质对氯苯胺的研究

采用反相高效液相色谱法同时测定了洗必泰及有关杂质对氯苯胺浓度。用Ｚｏｒｂａｘ－Ｃ＿８柱，０．２ｍｏｌ／ＬＮａＨ＿２ＰＯ＿４（ｐＨ３．０）－甲醇（４９．５：５０．５）为流动相，非那西丁为内标，２４０ｎｍ波长检测。本法简便准确，重现性好。洗必泰和对氯苯胺分别在１５～２００μｇ／ｍｌ和６０～１２００μｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），最低检测限分别为１．３３μｇ／ｍｌ和７．５μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＝３：１），平均回收率分别为１００．１％和１０３．１％。相对标准偏差Ｒ５０％分别为１．４１％和１．１４％。     

高效液相色谱法测定舒他西林片中氨苄青霉素的血药浓度及药动学研究

采用ＨＰＬＣ－荧光检测法测定舒他西林片中氨苄青霉素的血药浓度，采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ柱，流动相为磷酸盐缓冲液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ＝４．０）－乙腈（７８２２，Ｖ／Ｖ），标准曲线范围０．２２～１３．８９μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９７，保留时间为７．３ｍｉｎ，回收率大于９５％，日内和日间差小于７％，最低检测浓度为０．２２μｇ／ｍｌ，无内源性杂质干扰。９名受试者的主要药动学参数：Ｔ１／２＝１．０４±０．２２ｈ，Ｃｍａｘ＝１２．３５±３．１３μｇ／ｍｌ，Ｔｍａｘ＝０．８３±０．４５ｈ，ＡＵＣ＝１９．４９±３．４６μｇｈ／ｍｌ。     

原子吸收法直接测定钢铁中的铬

在稀硝酸介质中，不需分离去干扰杂质的条件下，用原子吸收分光光度法直接测定中，低合金钢中的铬。该法测定铬的特征浓度为０．０８μｇ／ｍｌ．１％，铬量在０－６μｇ／ｍｌ范围内与吸收呈线性关系，检出限为０．００３μｇ／ｍｌ。本法不仅测定速度快，而且对钢样的分析表明，其测定结果与标准法测定结果的相对误差在＋５．４％以内，回收率为９７％－１１５％。     

反相HPLC法快速测定人血清中抗坏血酸含量

应用ＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＯｃｔｙｌ柱，建立了快速测定人血清中抗坏血酸含量的反相ＨＰＬＣ法。流动相为醋酸盐缓冲液（ｐＨ５．２５）。电化学检测器用碳膜电极和甘汞参比电极，工作电压＋０．６０Ｖ，灵敏度１００ｎＡ／Ｖ。抗坏血酸的平均回收率为１００．４６％，日内（ｎ＝５）和日间（ｎ＝８）的平均变异系数分别为３．８５％和６．８０％。最低检出浓度为０．１３６μｇ／ｍｌ，线性范围０．１３６μｇ／ｍｌ～１３．６μｇ／ｍｌ（ｎ＝９，ｒ＝０．９９９９）。     

高效液相色谱法测定红霉素血药浓度

建立了ＨＰＬＣ测定红霉素血药浓度的新方法。以峰面积定量，浓度与峰面积具有良好相关性（ｒ＝０．９９８），线性范围０．４～４．０μｇ／ｍｌ，最低检测限０．１μｇ／ｍｌ。浓度为０．４，１．６，３．２μｇ／ｍｌ的回收率均大于９３．４％，三个浓度下测定的日内差及日间差（ＲＳＤ）分别为１．２３％，１．４９％，１．６７％和２．１８％，３．２６％，４．１７％，与微生物法测定结果无显著差异。     

钩吻碱类提取物对小鼠脾细胞增殖反应的影响

钩吻碱类提取物在浓度大于１．２５μｇ／ｍｌ以上时对混合淋巴细胞培养反应（ＭＬＲ）均有不同程度的抑制作用，具有统计学意义（Ｐ＜０．０５）的最低抑制浓度为２．５μｇ／ｍｌ，抑制率为１８．３％。单独采用Ｃ５７ＢＬ／６ｊ小鼠脾细胞进行实验，促有丝分裂剂为细菌脂多糟（ＬＰＳ５μｇ／ｍｌ），在钩吻碱类提取物浓度为４０μｇ／ｍｌ才出现抑制作用（Ｐ＜０．０５），抑制率为１８％，改用刀豆蛋白Ａ（ＣｏｎＡ２μｇ／ｍｌ）刺激，钩吻碱类提取物最低抑制浓度为２０μｇ／ｍｌ，抑制率为１２．４％（Ｐ＜０．０５）．脾细胞先经ＣｏｎＡ活化．后用白细胞介素２（５ｕ／ｍｌ）维持培养，此时钩吻碱类提取物的最低抑制浓度为４０μｇ／ｍｌ．抑制率为１７．１％（Ｐ＜０．０５）。     

南沙参多糖胶囊的含量测定

本文用浓硫酸－－苯酚法测定了胶囊中南沙参多糖的含量，工作曲线性关系良好ｒ＝０．９９９４７；平均回收率１０１．６６％；ＲＳＤ＝２．７４％；精密度高；日内差异１．４９％；月间差异２．０３％；最低检测限量为９．５０μｇ／ｍｌ，３６小时内稳定性好，本法可作为胶囊中南沙参多糖含量测定及有关质量控制一种准确、可行的方法。     

松果有效成分的研究Ⅳ.红松果多糖中酸性糖的含量测定

用硫酸-咔唑比色法测定了红松果多糖中酸性糖的含量，并考察了浓硫酸与咔唑的用量及反应温度、时间等因素对显色反应的影响，最大吸收波长520nm，测得酸性糖在1．0～7．0μg／ml浓度范围内与吸收度呈线性关系（r＝0．9999，n＝7），平均回收率为99．0％～99．8％，RSD为1．3％～2．3％（n＝6），最低检测浓度为0．05μg／ml。     

紫外分光光度法测定呱西替柳胶囊中呱西替柳的含量

采用紫外分光光度法测定呱西替柳胶囊中呱西替柳的含量。当呱西替柳的甲醇溶液在浓度为１５～５０μｇ／ｍｌ时，与吸收度呈很好的线性关系（ｒ＝０．９９９８），平均回收率为１０１．０％，ＲＳＤ为０．８８％（ｎ＝６）。该方法简单、快速，结果满意。     

紫外分光光度法测定呱西替柳胶囊中哌西替柳的含量

采用紫外分光光度法测定呱西替柳胶囊中呱西替柳的含量。当呱西替柳的甲醇溶液在浓度为１５－５０μｇ／ｍｌ时，与吸收度呈很好的线性关系（ｒ＝０．９９９８），平均回收率为１０１．０％，ＲＳＤ为０．８８％（ｎ＝６）。该方法简单，快速、结果满意。     

紫外分光光度法测定注射用头孢唑林钠的含量

本采用紫外分光光度法注射用头孢中唑林钠的含量。结果表明，头孢唑林的浓度在８－２４μｇ／ｍｌ范围内吸收度呈良好的线性关系。相关系数＝０．９９９０；平均回收率为９９．８５％，ＲＳＤ＝０．３６％；与药典中高效液相色谱法进行比较，结果基本一致。本法简便，快速，准确。     

中成药中有机氯农药残留量的GC法测定

研究中药制剂中有机氯农药残留量的气相色谱测定方法。采用环己烷提取，去除杂质色素后，经ＯＶ－１７：ＯＶ－２１０柱分离进入电子捕获检测器检测。本法灵敏度高，当六六六浓度在０．０１～０．２０μｇ／ｍｌ，ＤＤＴ浓度０．１～２．０μｇ／ｍｌ内，线性相关，ｒ＝０．９９９７，精密度ＣＶ％＜３．０％，（ｎ＝６）。方法最低检测限可达ｎｇ／ｍｌ（ＰＰｂ级），平均回收率达９５％以上，环己烷溶剂一次提取效率达９０％以上。本法灵敏、快速，检出率高，回收率高。     

高效液相色谱法测定舒他西林片中氨苄青霉素的血药浓度及 …

采用ＨＰＬＣ－荧光检测法测定舒他西林片中氨苄青霉素的血药浓度，采用Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ ＯＤＳ柱，流动相为磷酸盐缓冲液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ＝４．０）－乙膊（７８：２２，Ｖ／Ｖ），标准曲线范围０．２２￣１３．８９μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９７，保留时间为７．３ｍｉｎ，回收率大于９５％。日内和日间差小于７％，最低检测浓度为０．２２μｇ／ｍｌ，无内涛性杂质干扰。９名受试者的主要药动学参数：Ｔ１／２＝     

酮洛芬速溶颗粒剂人体药物动力学研究

对酮洛芬速溶颗粒剂进行了人体药物动力学研究。在体内试验中，选１０名健康受试者，采用交叉设计方案，以酮洛芬肠溶片为对照对颗粒剂做单剂量给药试验，建立了ＨＰＬＣ－ＵＶ法测定血浆中酮洛芬的浓度。结果显示，建立的酮洛芬血浆浓度测定方法，线性范围为０．５０～５０．０μｇ／ｍｌ，检测限为０．０６μｇ／ｍｌ。人体药动学结果显示：颗粒剂Ｔｍａｘ、Ｃｍａｘ及ＡＵＣ等主要药动学参数分别为０．５２ｈ，１３．６２μｇ／ｍｌ，２６．２９ｈ·μｇ／ｍｌ，肠溶片的相应参数分别为：３．３ｈ，６．５１μｇ／ｍｌ，２４．３２ｈ·μｇ／ｍｌ。与肠溶片比较，颗粒剂具有吸收速度快的特点。颗粒剂相对于肠溶片的生物利用度为１０６．４３％。经双单侧检验，属生物等效。     

硫酸－酚法测定卡介菌多糖核酸注射液中的多糖

用硫酸－酚法测定卡介菌多糖核醚注射液中多糖含量。测得标准葡萄糖液在２０～１２μｇ·ｍｌ－１浓度范围的回归方程Ｙ＝２．５６０７×１０￣（－３）Ｘ＋３．４６７×１０￣（－３），ｒ＝０．９９６８，平均回收率为１０３．４８％，ＲＳＤ为２．２４％。该法快速，准确，操作方便。     

HPLC法测定SHR血清中硝苯地平浓度及其药代动力学研究

目的建立血清中硝苯地平浓度的ＨＰＬＣ测定法，研究其在自发性高血压大鼠（ＳＨＲ）体内的药动学。方法ＳＨＲ灌胃给与硝苯地平１０ｍｇ／ｋｇ，用ＨＰＬＣ法测定硝苯地平血清浓度。用乙酸乙酯提取出血清中的硝苯地平，在５０℃水浴中用氮气吹干，残渣用流动相溶解后进样。选用ｓｈｉｍＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱，甲醇－水（６∶４）作流动相，检测波长２３５ｎｍ。结果：硝苯地平最低检出浓度为０．０２μｇ／ｍｌ，标准曲线线性范围为０．０２～５．０μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９７），血样平均回收率为９８．０９％。硝苯地平在大鼠体内的药动学符合一定开放模型，其参数为Ｔ１／２ｋａ＝０．８２８±０．５５ｈ，Ｔ１／２ｋｅ＝３．１７±２．３２ｈ，Ｔｍａｘ＝２．１２±１．４７ｈ，Ｃｍａｘ＝２．７８±１．５０μｇ／ｍｌ和ＡＵＣ＝２４．５±２９．２ｈ·μｇ／ｍｌ。结论本法能满足血清中硝苯地平浓度测定及药动学研究的需要。     

长春西汀片中阿朴长春胺酸乙酯含量的紫外分光光度法测定

采用紫外分光光度法测定长春丁汀片的含量。长春西汀片在２７４ｍｍ波长处有最大吸收，方法线性范围是１０－２０μｇ／ｍｌ，回归方程Ｙ＝３０．０９２Ｘ＋０．０５３３，ｒ＝０．９９９９，平均回收率为１０１．３８％（ｎ＝５，ＲＳＤ＝０．７１％）。