松果有效成分的研究：IV.红松果多糖中酸性糖的含量测定

用硫酸－咔唑比色法测定了红松果多糖中酸性糖的含量，并考察了浓硫酸与咔唑的用量及反应温度、时间等因素对显色反应的影响，最大吸收波长５２０ｎｍ，测得酸性糖在１．０￣７．０μｇ／ｍｌ浓度范围内与吸收度呈线性关系（ｒ＝０．９９９９，ｎ＝７），平均回收率为９９．０％￣９９．８％，ＲＳＤ为１．３％￣２．３％（ｎ＝６），最低检测浓度为０．０５μｇ／ｍｌ。     

可见一紫外分光光度法测定器械消毒液中甲醛、苯酚的含量

目的：用可见一紫外分光光度法测定甲醛、苯酚的合量。甲醛与乙酸铵—乙酰丙酮混合液混合后在热水浴中加热10分钟呈黄色溶液，在可见波长414nm处有最大吸收。苯酚水溶液在紫外波长270nm处有最大吸收。结果：甲醛反应液在0．4—4．0μg／ml浓度范围内线性关系良好(r＝0．9999，n＝6)，平均回收率为97.55％，RSD＝0．81％。稳定性实验表明甲醛反应液在2小时内稳定。苯酚溶液在10一16μg／ml浓度范围内线性关系良好(r＝0．9999，n＝6)，平均回收率99．27％，RSD＝1．05％，苯酚溶液在24小时内稳定。结论：本方法可快速测定甲醛、苯酚含量，方法准确、灵敏。     

生药麻黄中麻黄碱含量测定新探

麻黄碱与茚三酮在加热条件下能发生颜色反应，其反应产物在可见光区450～700nm间有一理想吸收峰（λmax＝567nm），该峰的一阶导数光谱526.8nm波长处的振幅值与麻黄碱的浓度呈良好的线性（r＝0．9999）且灵敏度较高（最低有效检出量为4μg／ml）、稳定性好（回收试验：x＝98．75％，RSD＝0．16％，n＝6）。     

应用比浊法测定低分子肝素钠的含量

目的：建立一种测定低分子肝素钠(LMWH)含量的方法。方法：通过LMWH与氮化十六烷基吡啶(CPC)反应产生沉淀形成混悬液，采用分光光度计于波长680nm处比浊，研究LMWH浓度与吸收度的线性关系，并研究本方法测定LMWH的稳定性、重现性和回收率。结果：在一定pH值和离子强度下，LMWH在12．5-250μg／ml浓度范围内与CPC反应生成的混悬液在波长680nm处的吸收度与其浓度呈线性关系，r＝0．9991；本方法在1-3h内吸收度保持稳定(RSD＝0．142％，n＝9)，LMWH测定浓度为40、100和160μg／ml时的平均回收率分别为98．63％、99．40和100．76％，RSD分别为0．34％、0．16％和0．19％。结论：应用比浊法测定LMWH的含量方便、简捷、重现性好，可用于质量监控。     

氢化物发生——原子吸收测定微量硒的研究

以正交试验探索生物样品中的微量硒的最佳测定条件，并以此测定生物参考样品，其结果：线性范围0－15μg／L（A＝0．00508＋0．0324C），特征浓度0．13μg／L／1％，精密度（n＝6，10μg／L）CV％4．0，标准差0．13％，检出限0．17μg／L（K＝3），标准添加回收率91．5－96．3％，标样GBW（E）090006测定值（21．22±0．85μg）与标准值（22．7±0．70μg）相符．本法适用于生物样中微量硒的检测．     

紫外分光光度法测定盐酸黄连素片的含量

用紫外分光光度法测定盐酸黄连素片（BH）的含量，以343nm作为测定波长，BH浓度在0～10μg／ml范围内，线性关系良好，r=0．9998（n=6），回归方程为y=0．063x-0．00048。平均回收率为99．3％，变异系数＜1．3％。     

高效液相色谱法测定复方烟酰胺沙星软膏中烟酰胺含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方烟酰胺沙星软膏中的烟酰胺的含量。方法：采用ThermoExtend—C18柱（4．6mm×150mm，5μm）；以甲醇-水（30：70）为流动相；检测波长230nm；流速1．0ml／分；柱温：40℃。结果：烟酰胺在10．0～60．0μg／ml浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系，r=0．99995（n=6）；平均回收率为99．95％，RSD％=1．5％（n=6）。结论：方法结果准确，简便，可靠，可用于复方烟酰胺沙星软膏中烟酰胺的含量测定。     

大口径毛细管气相色谱法测定丙帕他莫中3种有机溶剂的残留量

建立丙帕他莫中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法：用大口径毛细管拄气柑色谱法,以外标法计算战留溶剂的含量。结果：3种有机溶剂均完全分离,乙醇、丙酮、二氯甲烷的线性范围分别为100．72～1007．2μg／ml（r=0．9997）、103．86～1038．6μg／ml（r=0．9996）、12．94～129．4μg／ml（r=0．9997）,平均回收率分别为99．9％、99．5％、100．8％,P．SD分别为1．1％、1．3％、16％（n=5）。结论：所建方法灵敏、准确,可用于丙帕他莫中3种残留溶剂的同时测定。     

HPLC 法测定西伯利亚接骨木中槲皮素、芦丁的含量

目的：建立高效液相色谱法测定西伯利亚接骨木中槲皮素、芦丁含量。方法采用 HPLC 法,色谱柱：Agilent C18（4．6 mm＆#215;250 mm,5μm）,流动相：甲醇-0．1％磷酸水溶液（49∶51）,柱温25℃,流速1．0 mL/min,检测波长254 nm。结果芦丁在0．2～1 mg/mL 浓度范围内线性关系良好（r ＝0．9999）,平均回收率为100．38％,RSD＝2．04％（n ＝9）;槲皮素在0．8～8μg/mL 浓度范围内线性关系良好（r ＝0．9997）,平均回收率为99．23％,RSD＝0．96％（n ＝9）。槲皮素含量为0．0971～0．1985 mg/g,芦丁含量为7．785～13．300 mg/g。结论此方法简便、准确、可靠,可作为西伯利亚接骨木药材芦丁、槲皮素含量的测定方法,为完善西伯利亚接骨木的质量标准提供理论依据。     

结核病的治疗药物

异烟肼（Isoniazid，INH，H） 药理作用及作用机制对结核分枝杆菌具有强大的杀菌作用，是全效杀菌药。对其他细菌、病毒无作用。对结核分枝杆菌的最低抑菌浓度（MIC）为0．02～0．05μg／ml，可杀灭细胞内或细胞外的结核分枝杆菌。异烟肼分子量小，口服后几乎完全吸收。生物利用度达90％，口服300mg的剂量，1～2小时达高峰浓度，1～4小时血浓度0．6～3．4μg／ml。     

RP-HPLC法测定人血清中水杨酸的浓度

目的：建立测定人血清中水杨酸浓度的方法。方法：采用反相高效液相色谱法，HYPERSIL ODS（200×4．6mm，5μl）色谱柱；流动相：甲醇：1％乙酸（45：55）；流速：0．9ml／min；检测波长：299nm；柱温：35℃。结果：水杨酸在0．51-32．64μg／ml范围内有良好的线性关系，r=0．9999，血清中药物最低检测浓度为0．1μg／ml（S／N=3），提取回收率为90％，血清中三种浓度回收率分别为103．92％、99．68％、99．51％，日内、日间RSD分别为3．9％、1．6％、1．0％及5．9％、3．2％、1．9％。结论：本法操作简单、快捷，方法灵敏度和准确度较高，适用于血药浓度及生物利用度的测定。     

金乌香冲剂中槟榔碱定量方法研究

对金乌香冲剂中槟榔碱进行了酸性染料比色法定量方法研究，结果表明在pH=5．0时，槟榔碱可与溴甲酚绿生成稳定呈色离子对，在槟榔碱浓度范围1．65μg／mL～10．4μg／mL内线性关系良好，r=0．9992，平均回收率99．7％，RSD=2．1％（n=5）。     

氨糖美辛肠溶胶囊中盐酸氨基葡萄糖含量的测定

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定氨糖美辛肠溶胶囊中盐酸氨基葡萄糖的含量。方法采用phenomsil BDSC18色谱柱（250nm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．01mol／L戊烷磺酸钠溶液（10：90）,检测波长：195nm;进样量：20p1。结果盐酸氨基葡萄糖质量浓度的线性范围为0．015～1．500mg／ml（r=0．9996）;平均回收率为99．9％,RSD=0．4％（n=9）,精密度为0．76％（n=7）,结果良好。结论HPLC法可准确检测出氨糖美辛肠溶胶囊中盐酸氨基葡萄糖的含量。     

右美托咪定应用于硬膜外阻滞时的量效分析

目的：分析硬膜外神经阻滞麻醉下不同剂量右美托咪定对患者镇静入睡的量效作用。方法82例行择期下肢手术患者（ASAⅠ～Ⅱ级）在连续硬膜神经阻滞下（穿刺间隙L2～3,药物为1．00％利多卡因＋0．33％罗哌卡因）分为1组（n＝19）、2组（n＝22）、3组（n＝20）、4组（n＝21）,分别泵入右美托咪定0．7、0．8、0．9、1．0μg／kg负荷剂量,每组在30 min内泵完,然后改为0．7、0．8、0．9、1．0μg · kg －1· h－1的速度持续剂量泵入,如4个组中有患者在不到30 min就入睡停止负荷剂量转为该组的持续剂量泵入,手术结束包扎创面时停药。记录30 min内患者是否入睡和右美托咪定泵入后的10、30、60、90 min 4个时点的平均动脉压、心率。采用Probit法计算右美托咪定50％有效量（ED50）和95％有效量（ED95）及95％ CI。结果右美托咪定的ED50和ED95分别为0．65μg／kg （95％ C I：0．36～0．73μg／kg ）、1．00μg／kg （95％ C I：0．90～1．74μg／kg ）,它可使心率减慢、血压升高。结论虽然右美托咪定可使心率减慢、血压升高,但在连续硬膜外神经阻滞下静脉给药患者可安静入睡,未出现不适及疼痛。     

高效毛细管电泳法测定注射用维库溴铵的含量

本文考察了不同实验条件下维库溴铵的毛细管电泳行为。用50mmol／L硼砂溶液（pH9．2）为缓冲液，以盐酸伪麻黄碱为内标于205nm波长处测定注射用维库溴铵的含量，在0．5～3mg／ml浓度范围内呈良好线性，回收率为99．10％，RSD为1．5％（n＝5）。     

枸骨中芦丁和槲皮素含量测定

目的：采用高效液相色谱法测定枸骨不同部位（嫩叶、老叶、枝、青果、红果）及不同采收期枸骨叶中芦丁和槲皮素的含量。方法采用C18色谱柱（250 mm ×4．6 mm ,5μm）,流动相为甲醇－0．5％磷酸水溶液（47∶53）,流速为0．7 ml／min ,检测波长为356 nm ,柱温25℃,测定枸骨中芦丁和槲皮素含量。结果芦丁和槲皮素线性范围分别为0．52～5．2μg和0．34～3．4μg,相关系数 r均为0．9999,平均回收率分别为98．6％和99．2％,RSD分别为1．70％和1．91％（n＝6）。结论枸骨不同部位及不同采收期枸骨叶中芦丁和槲皮素含量有明显差异。     

反相高效液相色谱法测定丁公藤注射液中东莨菪内酯含量

报道了用反相高效液相色谱法测定丁公藤注射液中东莨菪内酯（TSCO）含量的方法。色谱柱：岛津CLC-ODS柱（5μm）；流动相：甲醇-水-冰醋酸（38：62：0．19）；流速：0．9ml／min；检测波长：310nm；柱温：50℃；内标：丙酮。在0．4～16μg范围内线性良好，r＝1．0000。平均回收率为97．71±0．99％（P＝0．05，CV＝1．53％，n＝12），稳定性、重视性均较好，可作为丁公藤注射液的质量控制手段之一。     

高效液相色谱法测定复方酮康唑凝胶中酮康唑的含量

目的：建立测定酮康唑的高效液相色谱法（HPLC法）。方法：采用HPLC法Agilent EclipseXOB—C18色谱柱、甲醇-水（75：25）为流动相，流速1．0ml／min，检测波长242nm。结果：在4．0-16．0μg／ml线性范围内，溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9997。平均回收率为99．52％（n=7），RSD为0．74％。结论：高效液相色谱法能简便、快速、准确、灵敏测酮康唑的含量。     

头孢克罗在健康人体内的药动学研究

建立了高效液相色谱法并测定10名男性健康志愿者血浆中的头孢克罗浓度。结果表明：该方法简便、快速、精密度高、灵敏度好，血浆平均回收率为（102．18±4．01）％，平均日间及日内差均＜6％，最低检测限为0．05μg／ml。数据经3P87程序处理，血药浓度-时间曲线符合-室模型，其药动学参数为Ka＝2．76h-1，Ke＝1．22h-1，T1／2＝0．66h，Tmax＝0．52h及Cmax＝14．63μg／ml。     

气相色谱法测定培美曲塞二钠中有机溶剂残留量

目的：建立培美曲塞二钠中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。方法：选用OV-101毛细管色谱柱为分离柱,FID检测器,外标法进行定量,并对分离条件进行了研究。结果：二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺的线性范围分别为5．1～50．6μg／ml（r=0．9997）、8．1-81．2μg／ml（r=0．9996）、7．5-75．2μg,／ml（r=0．9997）;平均回收率分别为99．74％、101．94％、100．58％;RSD分别为1．40％、2．07％、2．56％（n=6）;检测限分别为0．4、0.4、1．7μg/ml。结论：该方法快速、灵敏、准确,可作为培美曲塞二钠中有机溶剂残留量的测定方法。