薄层层析在中毒药物分析中的应用

开展毒物分析12年共119例,检出毒物28种。总结出开展此工作的步骤和方法,并总结了薄层层析法在毒物分析中的广泛应用和体会。还从多年实践中摸索出常服毒物的酸化或碱化的提取法及它们在硅胶G薄板的展开剂、Rf值。     

驻景颗粒剂薄层层析鉴别

驻景颗粒剂系由“驻景丸”经剂型改革而成,为了对颗粒剂的质量进行控制,我们采用薄层层析法对颗粒剂中药材进行研究,确立了4味药材的薄层鉴别方法,作为驻景颗粒剂质量控制的定性指标.     

薄层层析-气相色谱法测定神农心脑康胶囊中麝香酮的含量

［摘要］目的建立神农心脑康胶囊中麝香酮含量的测定方法。方法用薄层层析 气相色谱法。用硅胶GF254作吸附剂制薄层板，以石油醚 甲苯 甲醇(16：4：0.4)为展开剂，刮取麝香酮谱带，加无水乙醇提取，以OV 17(2%)为气相色谱柱，柱温180 ℃， 进样室温度225 ℃，检测器温度240 ℃，氮气（N2）流速60 mL·min-1，氢气30 mL·min-1，空气600 mL·min-1。结果麝香酮浓度在0.01～0.12 mg·mL-1范围内线性关系良好，加样平均回收率95.4%，RSD=0.114%。结论该方法准确、快速、简便、灵敏、重现性好，可作为神农心脑康胶囊的质量控制方法。     

液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中氨氯地平

目的　建立测定人血浆中氨氯地平的液相色谱-质谱-质谱联用法。方法　血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-甲酸(75∶35∶1)为流动相,采用ZorbaxC₈柱分离,通过电喷雾离子化四极串联质谱,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为m/z238(氨氯地平)和m/z116(内标4′-羟基普罗帕酮)。结果　线性范围为0.4-16.0ng·mL^-1,最低定量浓度为0.4ng·mL^-1,每个样品测试时间仅3.7min。在氨氯地平临床药物动力学研究项目中,应用此法可在两周内测试1500多个血浆样品。结论　该法灵敏度高,操作简便,快速、准确,适用于临床药物动力学研究。     

咳喘宁口服液的薄层层析检查

咳喘宁口服液是我院自行配制的常用制剂，每支由麻黄1．5g、黄芩2g、银花3g和连翘3g等中药制成。用于治疗急、慢性支气管炎，效果较好。本文报道用薄层层析方法检查该药的质量。1．试验材料：1．1标准品黄芩甙、麻黄碱、绿原酸（中国药品生物制品检定所）1．2对照药材连翘（福建省药品检验所）。1.3薄层板取硅胶G加入0．25％的CMC－Na溶液，按常规方法捕板，自然晾干后于105℃活化1h，置干燥器中备用。2．实验方法：2．1麻黄的检查取口服液30ml，置分液漏斗中，加水20ml稀释，再用氨水调至pH10～11，用氯仿萃取3次（20，15，15ml）合并氯…     

薄层层析终点自动报警装置

在薄层层析和纸层析过程中,由于样品、展开剂、层析材料的不同,造成它们在薄层或纸层的爬行速度不同,快的几分钟,一般十几分钟,慢到几小时,需要操作者在旁守候。本装置可在层析时,溶剂前沿到达预定的位置时发出声音或光亮报警提醒操作者。其原理是：在薄层板或纸层滤纸预定位置安装检测探头,利用展开剂遇到检测探头挥发时带走热量引起其温度的降低,从而导致检测探头参数的变化,使电桥翻转,其输出信号带动报警部件动作,实现层析终了的自动报警〔1〕。     

气相色谱-质谱分析蒲公英挥发油成分

采用气相色谱-质谱联用技术对蒲公英挥发油成分进行分析。结果分离出19个成分，鉴定了其中的15个成分，主要为2-呋喃甲醛：测定了其中各成分的含量。     

近年薄层层析在中药分析中的应用

本文综述了近年来薄层层析法在中成药质量控制和复方中药组合中，主要成分鉴别方法的研究和建立。通过大量的新方法的综合，为正在进行中药制剂的改革和中药有效组分的寻找研究，提供最新的信息和方法，以此种技术补充药典中相关品种操作规范的空白，为中药质量控制和有效方剂型改革，提供科学而有实用价值的依据。     

脑脉通合剂薄层层析鉴别

脑脉通合剂薄层层析鉴别郑芙蓉，查仲玲（武汉同济医科大学附属协和医院４３００２２）脑脉通合剂系本院自制制剂，经临床多年使用证明：本品具有降血压、去脂、抗血凝以及改善脑血流之功效，深受广大病友的欢迎。本方由中药稀莶草１５ｇ、鸡血藤１５ｇ、葛根１２ｇ、川芎...     

川木香挥发性成分的气相色谱-质谱分析

目的:时川木香挥发性成分进行气相色谱-质谱分析.方法:采用水蒸气蒸馏法从川木香中提取挥发油,用气相色谱-质谱法对木香挥发油进行化学成分的分析.并用色谱峰总体积积分和归一化法获得各化合物的相对含量.结果及结论:共鉴定了52种化合物,占挥发油总成分的92%以上.其中主要有Cycloisolongifolene,8,9-dehydro-9-formyl-,Mokko lactone,Dehydrocostuslactone等.     

兔血浆及脏器中西沙必利薄层扫描测定法

目的建立薄层扫描法测定血浆中西沙必利浓度.方法样品经醋酸乙酯提取后,乙醇定容,点样于硅胶GF254-硅胶G(5:3)板后,以二氯甲烷-甲醇(10:0.8)为展开剂,展开,斑点于岛津CS-930扫描仪λs=307nm,λR=360nm处进行扫描.结果标准曲线在0.20～10.0μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.92%,RSD=3.8%(n=9).用此法测定了家兔灌胃西沙必利后的血浆浓度,绘制了药-时曲线.结论本法灵敏、易行,可用于药代动力学研究及临床监测.     

至宝三鞭胶囊的薄层色谱鉴别

目的　薄层色谱法鉴别至宝三鞭胶囊中的有效成分。方法　采用薄层色谱法分别对当归、补骨脂进行鉴别。结果及结论　该方法专属性强,重现性好,可用于该产品的成分鉴别。     

解热合剂的薄层色谱鉴别

目的薄层色谱法鉴别解热合剂中有效成分。方法采用薄层色谱法分别对金银花、蒲公英、赤芍和板蓝根进行鉴别。结果及结论该方法专属性强,重现性好,可用于该产品的成分鉴别。     

薄层扫描法测定益肾抗衰片中黄芪甲苷的含量

目的 :建立测定益肾抗衰片中黄芪甲苷含量的薄层扫描方法。方法 :以氯仿 -醋酸乙酯 -甲醇 -水 (15∶40∶22∶10)为展开剂 ,用硅胶G薄层板 ,测定波长λ=510nm ,在Camag-2型薄层色谱扫描仪上扫描。结果 :回收率为99 28 % ,RSD=2 5 %。结论 :该方法测定结果准确 ,方法重现性好。     

高效液相色谱法测定血浆和尿中头孢唑肟浓度

本文建立了高效液相色谱法测定人血浆和尿中头孢唑肟浓度。血样经高氯酸沉淀蛋白后,直接进样测定;尿样稀释后直接进样测定。固定相为C_(18),5μm颗粒,流动相为乙腈:水:磷酸:二乙胺—1:9:0.013:0.017(v/v)。检测波长为UV254nm(血浆)和290nm(尿),采用内标法定量。方法的线性范围分别为1～160μg/ml(血浆)和10～1600μg/ml(尿),检测限为2ng,平均回收率分别为99.0±1.0%(血浆)和100.3±0.6%(尿)。日内及日间CV%均小于5%。     

气相色谱-质谱联用法测定复方蒲公英栓中冰片的含量

目的 建立毛细管气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定复方蒲公英栓中冰片含量的方法.方法 以萘为内标,用DM-5(Dikma公司,30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱;80℃～250℃程序升温,选择M/Z为95和128的碎片离子峰分别对冰片和萘进行检测.结果 冰片在0.7992～31.968 μg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9996),日内RSD≤0.93%,日间RSD≤1.36%;加样回收率为99.82%.结论 所建立的方法灵敏、准确,可用于复方蒲公英栓中冰片的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定布比卡因血药浓度

目的 :建立血浆中布比卡因反相高效液相色谱测定法 ,为临床监测血药浓度提供方法学基础。方法 :采用液 液萃取法并选用利多卡因为内标 ,以KromasilC18柱 ,流动相为甲醇 水 二乙胺 冰醋酸 (30 0∶10 0∶0 .4∶0 .2 ) ,紫外 2 30nm检测。结果 :本法在 0 .0 5～ 4 .0 μg·ml-1范围内线性良好 (r =0 .9998,n =6 ) ;最低检测限为 2 0ng(S/N≥ 3) ;绝对和相对回收率分别为(91.0± 2 .2 ) %和 (98.1± 1.0 ) % ;日内和日间精密度都小于 4 %。结论 :本方法简便可行 ,快速可靠     

反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度

目的 :建立高效液相色谱法检测人血浆中文拉法辛浓度。方法 :血浆样品经石油醚 乙醚 (2∶1 )提取后 ,有机相再用50mmol·L- 1盐酸反萃取并浓缩进样。色谱柱为氰基柱 (2 50× 4.6mm ,5μm) ,乙腈 -0 .1mol·L- 1NH4 H2 PO4 (2 5∶75)为流动相 ,UV检测波长 2 2 9nm。结果 :文拉法辛血浆最低检测浓度 1 0 μg·L- 1,线性范围 2 5～ 80 0 μg·L- 1,萃取回收率 75.5%～79.3%,加样回收率 97.4%～ 1 0 1 .2 %,日内RSD 4.87%～ 6 .39%,日间RSD 7.55%～ 1 0 .80 %。结论 :该法准确可靠 ,已用于临床患者文拉法辛血药浓度测定。     

荧光分光光度法测定普鲁卡因血药浓度

本文报告了荧光分光光度法检测普鲁卡因血药浓度。应用50%亚砷酸钠为胆碱酯酶抑制剂,用乙酸乙酯提取,测定有机相的荧光强度。标准曲线的直线回归方程为y=0.5078x 0.2693,r=0.9996。回收率为102.8%,变异系数为4.5%。     

乙氧硬化醇含量测定方法的研究

目的:采用薄层扫描法测定乙氧硬化醇的含量。方法:采用日本岛津 CS-930型双波长薄层扫描仪,含0.5%CMC-Na的硅胶 G 薄层板,展开剂:甲醇-氯仿(1:6),显色:碘蒸气。检测波长430 nm,狭缝尺寸:2 nm×2 nm。结果:乙氧硬化醇对照品溶液点样量在10～50μg 的范围内与峰面积呈良好线性关系,r 为0.994;回收率(n=5)为100.3%(RSD=0.90%)。结论:本法操作简单、灵敏,结果准确可靠。