顶空-溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中乙酸

目的 建立工作场所空气中乙酸的顶空-溶剂解吸气相色谱法.方法 用硅胶管采集样品,硫酸溶液解吸,硫酸乙醇溶液衍生,一定温度下衍生后顶空进样,经毛细管柱分离后,用FID检测器检测乙酸浓度.结果 方法检出限为4.2 μg/ml,定量下限为14.7 μg/ml,最低定量浓度为1.6 mg/m3(以采集4.5 L空气样品计),平...     

工作场所空气中氨的硅胶管采集离子色谱测定法

目的 建立硅胶管采集离子色谱测定工作场所空气中氨的方法.方法 工作场所空气中氨用硅胶管采样,经甲基磺酸溶液超声解吸10 min后,利用离子色谱法检测.结果 方法线性范围为0.02～1.00 μg/ml,回归方程为(Y)=12 041X-187(r=0.999 7),最低检出浓度0.13 mg/m3(以采集1.5 L空气计).采样效率100％,平均解吸效率为99％,相对标准偏差为4.2％～6.3％,穿透容量大于264μg.样品于室温下至少可保存14d.结论 该方法方便实用,灵敏度高,适用于工作场所空气中氨的测定.     

工作场所空气中乙酸的毛细管气相色谱测定法

为建立工作场所空气中乙酸的测定方法,以硅胶管采集工作场所空气中的乙酸,用甲酸解吸,采用毛细管气相色谱法进行检测,以保留时间定性,峰面积定量。该方法中乙酸的线性范围为65.6～524.5μg/mlr,=0.997。方法的检出限为1.0μg/ml,定量下限为2.0μg/ml,最低检出浓度为0.44 mg/m3(以采样4.5 L空气样品计);实际测定范围为10～2 000μg/ml;相对标准偏差为2.57%～6.25%;加标回收率为85.1%～91.9%;平均解吸效率为84.0%。该方法分离效果好,灵敏度高,准确度好,适用于工作场所空气中乙酸浓度的监测。     

工作场所空气中乙酸的气相色谱测定

目的:建立工作场所空气中乙酸的毛细管柱气相色谱测定方法。方法:硅胶管吸附空气中乙酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果:乙酸浓度在2.5~500μg/ml范围内线性关系良好,乙酸线性方程为:Y=-6.7 4.15X(r=0.9998)。检测下限为2.5μg/ml,若采集4.5 L空气样品,则最低检测浓度为0.6 mg/m3。平均加标回收率为95.4%~97.4%;相对标准偏差(RSD)为2.0%~4.0%。结论:本方法适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。     

工作场所空气中过氧化丁酮毛细管气相色谱测定方法研究

[目的]建立工作场所空气中过氧化丁酮毛细营气相色谱测定方法. [方法]活性碳管采样,甲醇解吸,FFAP毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照<工作场所空气中毒物检测的研制规范>的要求,进行实验室方法研究. [结果]过氧化丁酮在0～970 μg/ml之间有良好的线性关系,相关系数0.999 9.方法的最低检出量为2.57 μg(进样1 μl解吸液,以3倍噪音计算),最低检出浓度为1.71 mg/m3(采样体积以1.5 L计).分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为0.5%～2.0%,解吸效率为90.40%～99.69%.工作场所空气中与过氧化丁酮共存的苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、丙酮、丁酮、乙醛、邻苯二甲酸二丁酯,对过氧化丁酮测定无干扰. [结论]本方法各项指标达到<工作场所空气中毒物检测的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中过氧化丁酮的检测.     

测定工作场所空气中乙酸的衍生化-顶空气相色谱法

建立衍生化-顶空气相色谱测定工作场所空气中乙酸的方法。用浸渍硅胶管采集空气中乙酸,稀硫酸解吸,乙醇-浓硫酸衍生化,顶空毛细管柱气相色谱法测定。乙酸在1.6~500μg/ml浓度范围内具有良好线性关系,线性方程为:y=8.87+1.32x(r=0.999 4)。方法的检出限为1.6μg/ml,最低检测浓度为0.35mg/m~3(采集4.5L空气样品时)。浸渍硅胶管对乙酸的采样效率为100%,稀硫酸对乙酸的解吸效率大于90%,乙酸的穿透容量为1.9mg,乙酸于浸渍硅胶管中保存14d不影响分析结果。对工作场所空气中乙酸的测定方法进行了优化,方法可行,比国标方法具有更低的检出限,可与甲酸同时采样测定。     

工作场所空气中二甲氧基甲烷测定的气相色谱法

目的 建立工作场所空气中二甲氧基甲烷的采样和测定方法.方法 采用活性炭管采集工作场所空气中二甲氧基甲烷,经正己烷解吸,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量.结果 二甲氧基甲烷质量浓度在32～10 000 μg/ml范围内具有良好线性关系,当采集1.5 L空气样品,解吸体积为1.0 ml时,最低检出浓度为0.4 mg/m3,相对标准偏差＜3％; 100 mg活性炭对二甲氧基甲烷的穿透容量为11.7 mg,气体采样效率≥95.7％,平均解吸效率96.5％.活性炭样品室温下可保存5d,4℃条件下可保存14d.环己烷、二甲氧基乙烷、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、乙醇等共存物不干扰测定.结论 本法可用于工作场所空气中二甲氧基甲烷的测定.     

工作场所空气中甲缩醛测定的气相色谱法

目的 建立工作场所空气中甲缩醛测定的溶剂解吸气相色谱法.方法 采用活性炭管采集工作场所空气,用二硫化碳解吸,经HP-5石英弹性毛细管柱分离,气相色谱仪测定,标准曲线法定量.结果 在0.003～15.06 mg/ml范围内线性关系良好,相关系数0.999以上,方法检出限为0.9 μg/ml,以100 ml/min采集15 min空气,采样效率为100％,穿透容量为12.84 mg,解吸效率可达98％以上,采样时间超过30 min后有再次解吸的情况出现.采样后的活性炭管在4℃冰箱中可保存7d.以1.5 L采样量计算对应空气中的浓度为0.6 mg/m3,对应的定量下限分别为2.9 μg/ml和2.0 mg/m3.高、中、低浓度重复测定的相对标准偏差(RSD)小于1.0％.结论 该方法灵敏度高、准确性好,可以应用于工作场所空气中甲缩醛的测定.     

工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯气相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯浓度的测定方法。方法：选用FFAP柱分离,活性炭管采样,二氯甲烷/甲醇解吸,气相色谱法测定空气中乙酸2-甲氧基乙酯。结果：采用FFAP柱能将乙酸2-甲氧基乙酯与共存物分离。乙酸2-甲氧基乙酯浓度在0～240μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9995,方法的检出限为9.28μg/ml,最低检出浓度为6.2 mg/m^3（以采集1.5 L空气样品计）。方法的相对标准偏差为2.4%～6.9%。解吸效率为94.1%～98.7%。样品于室温可保存7 d。结论：该方法各项指标达到《车间空气中有毒物质测定研究规范》的要求,本方法适用于工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯浓度的检测。     

工作场所空气中乙二醇丁醚的毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中乙二醇丁醚的气相色谱测定法.方法 工作场所空气中乙二醇丁醚用活性炭采样管采集,二氯甲烷/甲醇解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 乙二醇丁醚在56.3～901.0 μg/ml范围内呈线性关系.相关系数为0.9999;方法的检出限为2.0 μg/ml;定量下限为5.0μgml,在采样体积为7.5 L,解吸液体积为1.0ml的条件下,方法的最低检出浓度为0.27 mg/m3;不同浓度的乙二醇丁醚相对标准偏差为3.04％ ～7.93％;加标回收率为92.7％～95.5％.结论 该方法灵敏度高,精密度好,准确度好,适用于工作场所空气中乙二醇丁醚的测定.     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定方法探讨

目的建立一种测定工作场所空气中磷酸的离子色谱检测方法。方法工作场所空气中磷酸用微孔滤膜采集,用水洗脱,洗脱液经0.22μm滤膜过滤后直接进样,经离子色谱仪电导检测器检测。结果在淋洗液浓度30mmol/L KOH,流速1.00 ml/min,分离测定过程在12min内完成,磷酸保留时间为10.507 min,在0.50～10.0μg/ml范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999以上,检出限为0.004μg/ml,最低检出浓度0.003mg/m(3以采集75L空气样品计)。结论离子色谱法能满足于工作场所空气中磷酸的检测。     

工作场所空气中二乙烯基苯的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中二乙烯基苯气相色谱的检测方法.方法 活性炭管吸附空气中的二乙烯基苯,二硫化碳和丙酮（7：3）混解吸液解吸,氢焰离子化检测器检测.结果 标准曲线回归方程为y=1.021x-10.26;相关系数r=0.999 9;检出限为10 μg/ml;高、中、低3个浓度4 d 6次测定的变异系数分别为6.39%、5.95%、7.66%;解吸效率为78.6～81.2%;穿透容量大于10.1 mg;采样效率100%,室温下采样后活性炭管可放置7d.结论 该方法适用于工作场所空气中二乙烯基苯的浓度测定.     

空气中丁二烯的毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中丁二烯的溶剂解吸、毛细管气相色谱测定方法.方法 以活性炭管吸附空气中丁二烯,用二氯甲烷解吸,毛细管色谱柱分析,FID检测器检测.结果 空气中丁二烯的浓度在0.1～4.0 mg/m3(以采集100 L空气样品计,相当于丁二烯标准溶液浓度10～400μg/ml)时,回归方程y=0.898x-2.06,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.6μg/ml,最低检测质量浓度为6μg/m3(以采集100 L空气样品计).平均解吸效率为93.2％,样品在4℃下可保存3d.结论 该方法采样方便,测定灵敏、准确,适用于工作场所空气中丁二烯的浓度测定.     

工作场所空气中环己酮测定的热解吸-气相色谱法

目的 建立工作场所空气中环己酮热解吸-气相色谱检测方法 .方法 :用活性炭管吸附空气中的环己酮,经热解吸仪解吸后使用火焰离子化检测器(FID)气相色谱仪对空气中的环己酮浓度进行检测.结果 :空气中环己酮浓度在0～1266 mg/m~3(以采样体积1.5 L计,相当于标准气0～19 μg/ml)有很好的线性关系;线性回归方程为y=4786.2x～6.62,r=0.9999;检出限为0.010μg/ml,最低检出浓度为0.67 mg/m~3;样品至少可保存10 d;平均解吸效率为95.59%,每支活性炭管解吸率均大于92%;100mg活性炭管穿透容量大于6.3mg,采样效率为97.81%;空气中的丁酮、甲苯、二甲苯等物质对测定不产生干扰.结论 :该法准确、方便,各项指标符合<丁作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>,适用于工作场所中环已酮浓度的测定.     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中3种丙烯酸酯类化合物

目的建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的检测技术。方法对工作场所空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,用活性炭管采集,用二硫化碳溶液解吸,经HP-INNOWAX石英弹性毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的浓度为0μg/ml~500μg/ml时,线性关系良好,检出限分别为1.1μg/ml、0.98μg/ml、0.91μg/ml,最低检出浓度(以1.5 L空气计)分别为0.7 mg/m~3、0.7 mg/m~3、0.6 mg/m~3,解吸效率为91.4%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.6%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可同时测定丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,适用于工作场所空气中丙烯酸酯类的日常监测。     

测定工作场所空气中丙烯酸的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸。方法空气样品用硅胶管采集,1.0 mmol/L Na HCO3＋3.2 mmol/L Na2CO3淋洗液解吸,解吸液通过在线超滤系统自动过滤后进样分析,经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果丙烯酸在0.52-7.78μg/ml浓度范围内线性良好;相关系数为0.999 6;检出限为0.048μg/ml（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法的最低检出浓度为0.16 mg/m^3;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.55%-2.20%;平均解吸效率为99.10%±1.53%;方法的模拟样品的加标回收率为96.11%-101.11%。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求。     

工作场所空气中杀鼠灵的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中杀鼠灵的高效液相色谱测定方法.方法 空气中杀鼠灵经聚四氟乙烯滤膜采集,甲醇解吸,C18柱分离后,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量.结果 方法线性范围为1～50 μg/ml,洗脱效率为92.7％～96.1％,检出限为0.025μg/ml,最低检出浓度为0.002 8mg/m3.结论 该方法采样简便,样品处理简单,各项指标满足方法学要求,可用于工作场所空气中杀鼠灵的测定.     

工作场所空气中一甲胺和二甲胺顶空气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中一甲胺和二甲胺的顶空气相色谱测定方法 .方法 用酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺,碱溶液中和后顶空进样气相色谱,经CP-Volamine毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定.结果一甲胺浓度为3.06～48.88 μg/ml时,标准曲线回归方程为(Y)=667.65X-1596.9(r=0.9991),二甲胺浓度为3.08～49.32μg/ml时,标准曲线的回归方程为:(Y)=2123.1X-3437.4(r=0.9993).一甲胺方法 检出限为2.6 μg/ml,最低检出浓度为1.6 mg/m~3(以采集7.5 L空气样品计);二甲胺检出限为1.8μg/na,最低检出浓度为1.2 mg/m~3.样品于4℃冰箱内可保存5 d.结论 该方法 可以满足同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度的要求.     

工作场所空气中氯乙酸的离子色谱测定法

目的建立常规阴离子色谱柱测定工作场所空气中氯乙酸的离子色谱分析方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中的氯乙酸,去离子水解吸后进样,经常规阴离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果氯乙酸在浓度范围为1.0-10.0μg/ml时呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 2,以信噪比（S/N）为3确定方法检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.09 mg/m3（以采集4.5 L空气样品计）。相对标准偏差为1.13%-1.45%,硅胶管中氯乙酸解吸效率为95.3%-103.1%,样品可在4℃下至少稳定保存7天。结论该方法灵敏,快速,准确,可应用于工作场所空气中氯乙酸测定。     

工作场所空气中正丁基缩水甘油醚溶剂解吸-气相色谱测定方法的改进

目的探讨改进工作场所空气中正丁基缩水甘油醚(butyl glycidyl ether,BGE)的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法工作场所空气中BGE用活性炭管采集,采用不同的解吸液[无水乙醇、丙酮(ATO)以及不同体积分数的丙酮-二硫化碳(CS2)混合溶液]进行解吸,FFAP毛细色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测,测定解吸效率,筛选出最合适的解吸液,并进行方法的线性范围、精密度、准确度及干扰等实验。结果 BGE的解吸效率随着解吸液中ATO体积分数的增加呈上升趋势,在25%时达到最高,平均解吸效率为95.07%~98.52%,批内RSD为0.82%~1.96%;在1.18μg/ml~527.16μg/ml内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 9),方法检出限为0.35μg/ml,定量下限为1.18μg/ml,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.12 mg/m3和0.39 mg/m3(以采集3 L空气计),并能很好地将BGE与现场共存的化合物分离。结论 25%丙酮-二硫化碳可作为BGE的解吸液,且本法灵敏度高,精密度好,满足标准要求,适用于工作场所空气中BGE的测定。