HPLC法同时测定大叶冬青叶中6种有效成分的含量

目的建立HPLC同时测定大叶冬青叶中地榆皂苷Ⅱ、坡模酸、27-p-Coumaroyloxy ursolic acid、胡萝卜苷、3β-Hydroxyurs-11-en-28,13β-olide、乌发醇6种三萜类成分含量的方法,并探讨不同产地及不同采收期大叶冬青叶中三萜类成分含量的差异。方法采用Agilent HC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长205 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min~(-1),对大青叶6种三萜类化合物进行含量测定。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行指纹图谱分析。结果 6种三萜类化合物均有良好的分离度,呈现较好的线性关系,平均加样回收率为96.88%～105.43%,RSD均小于3%(n=6)。不同产地、不同采收期样品6种三萜类成分的含量差异较为明显。14批同产地不同采收期样品指纹图谱相似度大于0.9,表明样品一致性良好。10批不同产地样品指纹图谱相似度较低,存在明显差异。结论该方法准确、快速、具有良好的重复性,可用于同时测定大叶冬青叶中6种成分的含量;不同产地、不同采收期药材内在质量存在一定差异。     

不同采收期栀子有机酸类成分HPLC指纹图谱

目的:比较不同采收期栀子中有机酸类成分的HPLC指纹图谱,探讨该类成分在不同采收期内的动态变化。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.05%三氟乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长327 nm,柱温40℃。运用相似度评价法对各样品指纹图谱进行化学模式识别研究。结果:以建立的栀子对照指纹图谱为基准,分别对不同采收期的样品图谱进行相似度评价,计算样品相似度为青栀子0.94~1.00,黄栀子0.81~0.92,红栀子0.53~0.74。结论:栀子中各有机酸类成分随采收期不同而各异,不同生长期内采集的样品中该类成分的积累具有一定规律。本研究所建立的方法可为栀子药材质量控制及实现规范化种植提供了科学参考。     

基于指标成分和HPLC指纹图谱检测的决明子化学品质评价研究

目的 客观评价决明子内在质量差异.方法 采用HPLC方法测定大黄酚的量;采用梯度洗脱法建立HPLC指纹图谱;指纹图谱色谱条件:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和1%醋酸,检测波长为254nm,柱温为室温,体积流量为1mL/min;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对不同产地决明子指纹图谱进行相似度分析;以大黄酚的量和指纹图谱相似度为指标,运用SAS软件进行聚类分析.结果 建立的指纹图谱精密度、重现性、稳定性好,不同产地决明子的大黄酚的量及化学指纹图谱不尽相同,化学成分差异与产地相关,大黄酚质量分数为0.037%～0.170%,指纹图谱相似度范围为0.864～0.962.结论 综合指标成分定量测定及化学指纹图谱分析方法,能较全面地表征不同产地决明子的内在成分差异,可为决明子内在质量控制提供参考.     

不同树龄邳州银杏叶在不同采收期指纹图谱比较

目的比较江苏道地药材邳州银杏叶在不同采收期的指纹图谱。方法采用HPLC-DAD方法。色谱条件为:色谱柱:AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%磷酸水(B)进行梯度洗脱,15%～27%A(0～40min),27%～15%A(40～60min),15%A(60～75min);体积流量:1mL/min;柱温:20℃;检测波长:360nm。并应用计算机辅助相似性评价系统对银杏叶指纹图谱进行了相似度分析。结果同一树龄不同采收期的银杏叶中,二至四年生银杏叶分别在不同采收期指纹图谱相似度较高(>0.90);五年生和六年生银杏叶分别在不同采收期指纹图谱相似度变化范围较大(0.86～0.97)。同一采收期不同树龄的银杏叶中,5～7月不同树龄银杏叶指纹图谱相似度较高(>0.90);8～10月不同树龄银杏叶指纹图谱相似度变化范围较大(0.84～0.99)。结论本研究为控制邳州银杏叶内在质量建立了指纹图谱方法,为银杏叶的合理采收提供了科学依据。     

HPLC结合化学计量学法的毛大丁草指纹图谱研究

目的:建立不同产地毛大丁草的HPLC指纹图谱,对不同产地毛大丁草的质量进行评价。方法:采用Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;进样量为10μL;检测波长:280 nm;柱温:40℃。采用相似度分析、聚类分析、主成分分析三种方法对指纹图谱进行分析。结果:建立了毛大丁草的HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,并指认了其中6个成分。29批毛大丁草指纹图谱的相似度为0.945～0.996。聚类分析结果表明所有样品分为3类。PCA结果表明前3个主成分的累计方差贡献率为89.408%,可对毛大丁草药材进行综合评价。聚类分析和主成分分析结果与相似度评价结果一致。结论:本研究首次建立了毛大丁草药材的HPLC指纹图谱,该方法简单、易行,为毛大丁草药材的质量控制提供了全面、有效的快速评价方法。     

基于指纹图谱和主成分分析的苗药蛇莓质量评价

目的：建立苗药蛇莓的HPLC指纹图谱。方法：色谱柱为Agela Promosil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)柱;流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为240 nm;柱温为35℃;进样量为10μL。建立苗药蛇莓指纹图谱,并进行相似度评价。采用SPSS 25.0对指纹图谱数据进行主成分分析。结果：建立了苗药蛇莓HPLC指纹图谱,确定23个共有峰,14批样品指纹图谱与对照图谱的相似度为0.869～0.994。主成分分析共得到5个主成分,累计方差贡献率为86.665%。结论：该研究建立的苗药蛇莓指纹图谱方法稳定、可靠,可用于蛇莓的质量控制。     

藏药斑花黄堇HPLC指纹图谱研究

目的:建立藏药斑花黄堇HPLC指纹图谱评价体系。方法:采用HPLC法,Agilent ZORBAX SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(1%冰乙酸),非线性梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1mL/min;检测波长:360nm;进样量:20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"对11批斑花黄堇指纹图谱进行相似度评价分析,并结合系统聚类分析和主成分分析进行模式识别研究。结果:建立了有15个共有峰的斑花黄堇HPLC指纹图谱,相似度在0.906~0.989,系统聚类分析和主成分分析均将样品分为两大类。结论:所建HPLC指纹图谱可为斑花黄堇的质量评价提供参考。     

牛大力HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立牛大力药材HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其质量进行评价,为牛大力药材的质量控制提供参考。方法:采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃,流速:0.8 mL/min,检测波长:290 nm;建立牛大力样品指纹图谱,进行相似度评价;并运用聚类分析和主成分分析法对牛大力指纹图谱进行数据分析。结果:建立了牛大力HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰。26批样品相似度为0.847～0.998,表明不同产地牛大力药材质量相对稳定;聚类分析及主成分分析均能将不同产地牛大力样品分为2类。结论:该研究首次建立了牛大力HPLC指纹图谱,结合化学模式识别,系统评价了牛大力药材质量。方法简单、稳定、重现性和分离度好,可为今后牛大力药材的生产和质量评价提供参考。     

鹤蟾片HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立鹤蟾片HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别法进行质量评价。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为270 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。建立鹤蟾片HPLC指纹图谱,并进行相似度评价,结合化学模式识别法对鹤蟾片进行质量评价。结果:鹤蟾片HPLC指纹图谱共确定46个共有峰,指认出22种成分,并进行色谱峰归属;10批样品相似度均在0.950以上,表明不同厂家的样品质量相对稳定;聚类分析及主成分分析均将样品分为2类;偏最小二乘法判别分析发现16个成分为样品质量差异的标志性成分。结论:该研究建立的方法简便、准确,可对鹤蟾片进行整体性质量评价。     

蒙药肋柱花HPLC指纹图谱的研究

目的采用HPLC对15批不同采集地的蒙药肋柱花药材进行指纹图谱研究,并采用相似度评价蒙药肋柱花药材的质量。方法采用HPLC进行测定,色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水-甲醇,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。运用色谱软件对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了蒙药肋柱花药材的HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,指认了5个共有峰,15批次肋柱花药材与生成对照指纹图谱的相似度在0.881~0.997。结论首次建立肋柱花药材的HPLC特征指纹图谱,所建立的指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。     

当归药材及当归身饮片高效液相色谱特征图谱研究

目的:建立当归药材及当归身饮片高效液相色谱(HPLC)特征图谱,并通过对当归药材和当归身饮片特征图谱的比较分析,为当归药材和当归身饮片的质量控制提供参考依据。方法:采用Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样量20μL;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对3产地15批当归药材及相应当归身饮片进行相似度评价,建立当归药材及当归身饮片HPLC特征图谱。结果:以阿魏酸为参照峰,构建了由阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H和藁本内酯4个特征峰组成的当归药材及当归身饮片HPLC特征图谱,15批当归药材相似度>0.96,15批对应当归身饮片相似度>0.97,当归药材与当归身饮片特征图谱相似,但各成分含量高低存在差异。结论:本研究建立的方法稳定可靠,重现性好,可为当归药材和当归身饮片质量控制提供参考,为含当归或当归身的经典名方的开发研究提供依据。     

竹节参皂苷类化合物HPLC指纹图谱研究

目的:建立竹节参药材皂苷类成分HPLC指纹图谱的研究方法,为竹节参药材的质量控制提供依据。方法:采用Hibar C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长203nm,柱温30℃;测定了7批市售竹节参药材的HPLC指纹图谱。结果:竹节参的指纹图谱共检出12个共有峰,通过对照品比对指认了其中的7个共有皂苷类成分,7批药材中有6批相似度均达到0.9以上。结论:该方法精密度、稳定性、重复性好,特征性及专属性强,可用于竹节参药材的质量控制。     

两面针总生物碱HPLC指纹图谱研究

目的对两面针总生物碱进行高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱的研究,为科学评价及有效控制两面针质量提供可靠方法。方法采用HPLC梯度洗脱进行两面针总生物碱指纹图谱的研究,测定了33批两面针药材。色谱柱：UltimateTM×BC8柱（5μm,4.6 mm×250 mm）;流动相：乙腈-水相（0.2%磷酸＋0.2%三乙胺）;分析时间：45 min;柱温：35℃;检测波长：250 nm。结果 HPLC指纹图谱标定了24个共有特征峰。结论方法学考察结果表明指纹图谱精密度较高,24 h稳定性较好,系统重复性良好,说明本法能有效控制两面针质量,为完善其质量评价提供依据。     

不同产地夏枯草药材HPLC特征图谱

目的:建立夏枯草药材高效液相色谱(HPLC)特征图谱分析方法,为科学评价夏枯草药材质量提供参考。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1%的磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温:30℃。所得不同样品的特征图谱用相似度评价软件进行相似度分析,用SPSS进行聚类分析。结果:建立了夏枯草的特征图谱,分析了10个产地夏枯草药材的HPLC特征图谱,经相似度分析,确定了29个色谱峰为夏枯草药材特征峰,指认了其中的8个共有峰。结论:该方法简便、准确、重现性好,研究结果初步说明了不同产地夏枯草药材的差异与相似性,为夏枯草的质量评价和质量控制提供了参考。     

HPLC指纹图谱比较不同企业益心酮片的质量差异

目的 建立益心酮片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合化学计量学分析方法比较全国范围内5家企业78批产品的质量差异.方法 采用HPLC建立360 nm波长下的指纹图谱,采用Agilent InfinityLab Poroshell 120EC-C18柱(4.6 mm×250 mm,4μm),乙腈-四氢呋喃(A)和甲...     

红参超微饮片的指纹图谱研究

目的:采用HPLC法对不同来源的红参超微饮片进行指纹图谱研究,为红参超微饮片质量控制提供依据。方法:色谱柱:Inertsil WondaSil C18(4.6mm×200mm,5μm)键合硅胶色谱柱;流动相:乙腈-水(梯度洗脱);流速:1.0mL/min,检测波长:203nm;柱温:35℃。结果:以11个共有峰为评价指标,精密度和重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于2%,10批样品相似度>0.9。结论:此方法精密度、稳定性和重复性良好,有助于红参超微饮片的质量控制。     

磐安产大、小叶型延胡索的HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立磐安产延胡索的HPLC指纹图谱鉴别方法,比较遗传变异的大叶型和小叶型延胡索之间的区别。方法:以延胡索乙素为参照物,采用HPLC检测方法:色谱条件:Ultimate LP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-三乙胺乙酸溶液(每1000mL水中加冰乙酸30mL、三乙胺8mL)二元梯度洗脱,体积流量0.8mL/min,检测波长280nm,进样量20μL,柱温35℃。结果:确定了11个共有峰,建立了延胡索的HPLC指纹图谱,比较研究了大、小叶型延胡索不同加工方法的样品,结果相似度均在0.90以上。结论:本法操作简便,重现性好,可有效控制延胡索的质量,并为产地优质品种选育提纯及加工提供实验依据。     

槐花总黄酮提取物HPLC指纹图谱研究

目的:建立槐花总黄酮提取物的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,以DIKMA C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,甲醇-1%冰醋酸为流动相梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长257nm,分析时间70min。测定10批样品色谱图,建立指纹图谱。结果:确定了17个共有峰,其中7号、12号峰分别为芦丁、槲皮素。10批样品相似度均大于0.90。结论:建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于槐花总黄酮的质量评价。     

金精固体饮料的HPLC指纹图谱研究

目的：建立金精固体饮料的HPLC指纹图谱,为有效评价其质量提供参考。方法采用HPLC法对10批金精固体饮料样品进行测定,以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长327 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对结果进行评价。结果建立了金精固体饮料的 HPLC 指纹图谱,并标定了包括绿原酸在内的12个共有峰,10批样品的相似度均＞0.9。结论该法操作简便可靠,所建立的指纹图谱重现性良好,可作为控制和评价金精固体饮料质量的方法。     

不同采收期茵陈中对羟基苯乙酮的含量测定

目的 建立用HPLC测定不同采收期茵陈中有效成分对羟基苯乙酮的含量的方法.方法 采用超声法提取,色谱条件为:色谱柱:Cromasil C18(10 μm,250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-水(35:65);流速:1 mL/min;柱温:35℃;检测波长:275 nm.结果 对羟基苯乙酮在2～32 μg/mL范...