黄芪中黄酮类成分HPLC指纹图谱及聚类分析

目的建立黄芪药材中黄酮类成分HPLC指纹图谱,为其质量控制及基原鉴别提供方法学依据。方法采用HPLC法建立黄芪中黄酮类成分指纹图谱,标示其共有峰与特征峰,进行相似度评价及聚类分析。结果通过对10批不同产地黄芪药材的测定,标定9个共有峰,其相似度在0.826～0.990之间,经聚类分析,共可分为类4类,其中样品3、6、4聚为一类,5、9、1、7、8聚为一类,2和10分别单独聚为一类。结论该方法精确性高,精密度好,对黄芪的质量控制提供了一定方法学的依据。     

金银花HPLC指纹图谱的研究

目的:建立金银花的HPLC指纹图谱,对4个产地金银花中所含的组分进行综合评价并测定其绿原酸含量,为金银花药材的质量鉴定提供依据.方法:采用HPLC方法将获得的色谱指纹图谱,据此对金银花质量进行分析鉴别.结果:4个产地金银花指纹谱主要特征大致相同,金银花主要成分之一绿原酸含量与对照药材相比无显著性差异(P＞0.05).结论:4产地金银花品质与对照药材基本相同,该方法可用于判定金银花药材品质及其伪品的鉴定.     

补骨脂药材的HPLC指纹图谱研究

目的 建立补骨脂药材的高效液相色谱指纹图谱,为其采收、生产、质量控制提供依据.方法 以补骨脂素、异补骨脂素为对照,采用HPLC梯度洗脱的方法建立补骨脂药材的指纹图谱.结果 建立了补骨脂药材的H PLC指纹图谱,标定了15个共有峰,10批补骨脂药材的相似度高于0.950.结论 建立的指纹图谱的方法精密度,重现性和稳定性良好.     

黔产南板蓝根HPLC特征图谱研究

目的:建立南板蓝根药材的HPLC特征图谱。方法:采用HPLC法,色谱条件ZorBax Eclipse XDB-C18(Analytical 4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.05%磷酸水溶液—甲醇,梯度洗脱进行分离;检测波长:280nm;柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;扫描波长:280 nm,进样量:20μl。结果:建立了南板蓝根的HPLC指纹图谱,对南板蓝根水溶性成分特征图谱进行了系统研究,建立了南板蓝根药材特征图谱方法,该特征图谱方法简单可行,易于操作。经方法学考察,精密度、稳定性、重复性良好;标示出南板蓝根药材的10个共有峰。     

不同产地白芍的指纹图谱对比研究

目的:建立白芍药材的HPLC指纹图谱。方法:高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil(钻石)C18(4.6mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B);梯度洗脱;检测波长为220 nm;柱温为30℃;流速为1 ml/min,柱温25℃,进样量10μl,洗脱时间为50 min。结果:12批药材共标定了13个共有峰。结论:利用白芍HPLC指纹图谱分析方法较全面地反映白芍药材的内在质量,可用于白芍药材的质量控制。     

倒扣草TLC指纹图谱鉴别及β-蜕皮甾酮含量测定

目的 建立倒扣草TLC指纹图谱及测定药材中β-蜕皮甾酮含量,为控制药材质量提供科学依据.方法 利用TLC法建立倒扣草药材指纹图谱,采用RP-HPLC法测定β-蜕皮甾酮含量.结果 不同产地倒扣草TLC指纹图谱中显示有6个共有斑点作为倒扣草的特征成分,这6个斑点可用于药材的定性鉴别,不同批次药材中β-蜕皮甾酮的含量差异较大.结论 TLC指纹图谱鉴别结合β-蜕皮甾酮含量测定能较全面反映倒扣草药材质量,可用于药材质量控制.     

高血压病肝阳上亢证血浆HPLC指纹图谱检测

目的 建立高血压病肝阳上亢证血浆HPLC指纹图谱检测方法。方法通过HPLC分离,建立分析方法,比较正常与异常血浆的HPLC指纹图谱。结果高血压病肝阳上亢证与正常血浆的HPLC指纹图谱有明显差异。结论HPLC指纹图谱可以区分正常与高血压病肝阳上亢证患者,有助于临床诊断。     

丹参药材HPLC特征图谱研究及其活性成分的含量测定

目的建立丹参药材的HPLC特征图谱,并对其活性成分进行含量测定。方法采用Capcell C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水作为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 ml/min,检测波长270 nm,柱温30℃;分别对10批丹参药材的活性成分进行含量测定。结果初步建立了丹参药材的HPLC特征图谱,标定了11个共有特征峰,经与对照品比较,指认出6个,分别为迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA,这6种成分在各自范围内线性关系良好,回收率在95.4%~99.9%之间,RSD均3.0%。结论该方法操作简便、选择性高、稳定性好、分析速度快,可有效控制丹参药材的质量。     

冯了性跌打风湿药酒指纹图谱的研究

目的:本文对冯了性风湿跌打要就指纹图谱进行检测的方法进行论述.方法:对于冯了性跌打风湿药酒的指纹图谱,采用HPLC方法进行监理,厨房中的直白哦成分,用量较大的包括麻黄、桂枝、陈皮、丁公藤等,采用对比参照的方法进行研究,使用的指纹图谱分析的软件为重要色谱指纹图谱相似度的评价系统.结果:以验算盐酸伪麻黄碱、桂皮醛、柚皮苷等为参照,对冯了性跌打风湿药酒进行HPLC指纹图谱的分析,确定了独照指纹图谱的相似度,药酒的色谱图、共有峰等.结论:采用HPLC法进行冯了性跌打风湿药酒的指纹图谱的评价,具有很好的重复性、稳定性以及精密度,值得加以推广使用.     

连翘UPLC-PDA指纹图谱与化学模式识别研究

目的建立连翘药材的超高效液相色谱-二极管阵列检测(UPLC-PAD)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析,为连翘质量控制提供参考依据。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity UPLC BEH-C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.2%甲酸水(A)-乙腈(B);柱温35℃,流速0.3 mL/min,检测波长235 nm,进样量2μL。结果 18批连翘药材有7个共有峰,相似度在0.714～0.925之间。聚类分析结果显示,18批连翘药材可聚为4类,S4和S17均单独聚为一类,S3、S8、S10、S16、S18聚为一类,其余聚为一类,主成分分析结果与其相似,从主要化学成分上揭示了连翘种质的远近关系。结论 UPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为连翘药材的质量控制与品质评价提供参考依据。     

高效液相色谱──质谱联用技术在中药成分分析中的应用

高效液相色谱-质谱联用技术自诞生以来飞速发展,在中药成分分析中已得到广泛应用。本文介绍了近年来HPLC–MS联用技术在中药指纹图谱建立、结构鉴定以及定量分析等方面的应用及其发展前景。     

头花蓼药材薄层色谱指纹图谱研究

目的:建立头花蓼药材薄层色谱指纹图谱。方法:采用聚酰胺薄层色谱法,以正己烷—乙酸乙酯—丁酮-甲酸(7∶6.5∶2.5∶3)为展开剂,温度20℃,点样量4μl,2%AlCl3为显色剂,于320 nm下进行紫外检视扫描。结果:得到5个共有峰,其伪品与药材不存在共有特征。结论:采用薄层色谱指纹图谱可快速有效地鉴别头花蓼药材,为头花蓼药材质量控制提供参考。     

HPLC法测定保健食品中二氢杨梅素的研究

目的：建立保健食品中二氢杨梅素的检测方法。方法：藤茶中黄酮类成分以二氢杨梅素含量为最高，本文以二氢杨梅素为对照品，采用反相高效液相色谱法（HPLC法）对藤荼类保健食品进行了二氢杨梅素的含量测定。结果：平均回收率为100．6％，RSD=3．11％。结论：该方法简便、可靠、准确，可作为藤茶类保健食品中黄酮类功效成分单体的测定方法。     

合欢皮抗血管新生有效部位的HPLC指纹图谱研究

目的建立合欢皮抗血管新生有效部位的HPLC指纹图谱,为合欢皮质量标准的建立提供依据。方法对合欢皮正丁醇相样品进行固相萃取,获得组成相对简单且具有较高抑制新生血管活性的组分。对该活性组分进行高效液相色谱测定,色谱柱为Innovation TM RTP Amide(250 mm×4.6 mm),流动相:乙腈-水),梯度洗脱,流速:1 m L/min,检测波长:210 nm,柱温:40℃,进样量为10μL;建立合欢皮有效组分指纹图谱,并对该方法的稳定性、精密度、可重复性进行测定。结果 3个共有峰分离度最好、峰面积最大,在合欢皮指纹图谱研究中可标定为指纹图谱峰。该3个色谱峰分别对应完整色谱图中的14、21、22号峰,所以将14、21、22号峰标定为指纹图谱特征峰,并对这3个特征性指纹峰进行峰面积计算。结果 14号峰的峰面积不小于25.7 m AU×min,21号峰的峰面积不小于55.89 m AU×min,22号峰的峰面积不小于23.79 m AU×min。稳定性试验结果显示3个共有峰的峰面积RSD为2.01%~2.90%,保留时间RSD为0.07%~0.35%;精密度试验显示3个共有峰的峰面积RSD为2.03%~2.40%,保留时间RSD为0.37%~0.67%;重复性试验显示3个共有峰的峰面积RSD为1.79%~2.62%,保留时间RSD为0.38%~0.76%。指标样品溶液的含量在2~20μg范围内呈现良好的线性关系。结论 HPLC指纹图谱的建立可为合欢皮抗新生血管有效部位的质量评价提供参考。     

胆酸类成分HPLC/ELSD单一标准品替代法含量测定研究

目的:对5种胆汁酸类成分的含量测定进行研究.方法:采用HPLC/ESLD方法,通过单一标准品替代法对5种胆汁酸成分进行定量测定,比较添加基质(兔血清、尿液和清开灵提取物)对测定结果的影响.结果:利用5种胆酸类成分中任一标准品就可以测定全部5种胆酸类成分的含量.结论:方法简单可靠,为复杂基质中成分的定量,特别是中药指纹图谱成分的量化控制提供了方法和研究思路.     

HPLC-MS/MS法鉴定半枝莲指纹图谱共有峰

目的在已确定的半枝莲HPLC指纹图谱的基础上,用高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(HPLC/Q-TOF-MS)联用技术,对其13个共有峰进行鉴定。方法采用Discovery-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(0.05%甲酸)的溶液进行梯度洗脱[时间:0 min→30 min→70 min,甲醇和水(0.05%甲酸)的体积比:25∶75→40∶60→75∶25],流速为1 ml/min,检测波长为335 nm,柱前分流,进样量为10μl,柱温为24℃,采用电喷雾正离子模式。结果对半枝莲药材的指纹图谱13个共有峰运用HPLC-MS/MS进行指认,基本确定每个峰的成分。结论基本鉴定了13个共有峰中10个峰可能的成分,1个峰单一用质谱的方法还不能确定,2个峰为半枝莲未见报道的成分。     

尿中马尿酸的直接比色测定法

本文报告了用喹淋—苯磺酰氯比色法直接检测尿中的马尿酸。方法简便、快迅,尿中正常成分干扰小。样品测定精密度4.1％,样品加标回收率>90％,检出限0.006g/L(0.5ml尿)。与HPLC法对比结果接近一致。     

尿中马尿酸的直接比色测定法

本文报告了用喹啉——苯磺酰氯比色法直接检测尿中的马尿酸。方法简便,快速,尿中正常成分干扰小。样品测定精密度4.1％;样品加标回收率>90％;估计检出限0.006g/l(0.5ml 尿)。经与 HPLC 法同时对比两者接近一致。     

HPLC法测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量,以控制该制剂的质量.方法:用HPLC法对制剂中的黄芪甲苷进行含量测定.结果:黄芪甲苷在0.248～1.24mg/ml范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为96.43%,RSD=1.55%,精密度、稳定性及重现性均良好.结论:用HPLC法测定七味补气丸中黄芪甲苷的含量,方法简便、快速、重现性好,适用于该制剂的质量控制.     

固牙护齿丸的定性与定量分析

目的对固牙护齿丸的质量控制方法进行研究。方法用薄层色谱法(TLC)鉴别了该处方中五味子、巴戟天和黄芪药材;用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)法和高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)法分别测定了处方中黄芪和丹皮药材中的有效成分黄芪甲苷和丹皮酚含量。结果五味子、巴戟天和黄芪的TLC图特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷在0.37μg~9.25μg(r=0.999 6)的绝对进样量对数值与各自峰面积的对数值呈良好线性关系;平均加样回收率为99.64%,RSD为0.81%(n=6),在12 h内稳定性良好;丹皮酚在0.115μg~4.612μg(r=0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.89%,RSD为0.82%(n=6),在12 h内稳定。结论所建立的方法简便易行、结果准确、重现性好,能够准确有效的控制固牙护齿丸的质量。