流动注射分光光度法测定饮用水中挥发酚的方法研究

[目的]建立流动注射分光光度法测定水中挥发酚的方法。[方法]采用全自动流动注射分析仪,对水样中的挥发酚进行方法学实验,选择出最佳的实验条件。[结果]在最佳条件下,方法在2.0²00.0μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9993),方法的检出限为0.9μg/L,相对标准偏差为1.42%,该方法用于水样检测,获得较为满意的结果,平均回收率为94.5%¹12.4%,与国家标准方法比较,差异无统计学意义。[结论]该方法准确性高,重现性强,且自动化程度适用于大批量样品的测定。     

连续流动注射仪测定饮用水中挥发酚的方法研究

目的 建立连续流动注射仪法检测水中挥发酚含量.方法 制备5、10、20、50、80、100μg/L 6个浓度的挥发酚标准溶液,设置空白组、浓硫酸组和氢氧化钠组,观察浓硫酸、氢氧化钠作为稳定剂对水中挥发酚的保存效果.调节水样pH至挥发酚最佳保存水平,水样进入连续流动注射仪与磷酸混合后,经155℃蒸馏,与碱性铁氰化钾和4-...     

水中挥发酚检验方法的改进

目的探讨改进生活饮用水中挥发酚含量的检验方法。方法采用4-氨基安替吡啉三氯甲烷分光光度法，把所用500m1分液漏斗改为100ml比色管。结果本方法在挥发酚的含量0．01～0．50mg／L时有良好线性，r=0．9995，回收率为87．5％～108．1％，RSD为1．82％～2．92％。结论改进后的实验方法简便、稳定性好。     

流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚及氰化物的方法探讨

目的 探讨流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚、氰化物的方法。方法 按照流动分析仪的操作步骤,进行饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚及氰化物的检测。结果 该方法在阴离子合成洗涤剂0.1～0.8 mg/L、挥发酚0.002～0.03 mg/L、氰化物0.01～0.08 mg/L浓度范围内线性关系良好（r>0.9990）;低、中、高三种浓度水平加标,阴离子合成洗涤剂、挥发酚、氰化物回收率分别为92.0%～103.0%、85.0%～105.0%、88.0%～105.0%,相对标准偏差分别为2.59%～3.13%、5.07%～7.44%、2.90%～7.11%。结论 流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚及氰化物操作简便,检测快速,可满足于基层实验室大批量的饮用水测定。     

流动注射法测定饮用水中挥发酚含量及其不确定度评定

目的建立流动注射仪检测生活饮用水中挥发酚含量的方法,并计算分析方法的不确定度,为提高生活饮用水中挥发酚的检测质量提供保证。方法确定流动注射自动检测挥发酚的实验条件、方法检出限和线性范围;分析影响测定结果的不确定度的因素,并计算影响检测结果的各不确定度分量。结果建立流动注射分析测定生活饮用水方法的线性范围为0.002~0.200 mg/L(r=0.9998),检出限为0.65μg/L;当样品测定结果为27.0μg/L时,其扩展不确定度为1.78μg/L。结论流动注射分析法测定生活饮用水中挥发酚含量具有快速准确的优点,影响结果不确定度的主要因素是标准溶液的配制、标准曲线的拟合、回收率和重复性实验。     

饮用水中高浓度挥发酚检测方法比较

目的 从检出限、准确度、精密度等方面比较分光光度法和流动注射法2种检测饮用水中高浓度挥发酚的方法,得到最佳检测方法。方法 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法和流动注射在线蒸馏法。结果 2种方法的方法学实验数据相差很小,都能准确可靠地检测低含量挥发酚。检测大批量含有高浓度挥发酚样品时,4-氨基安替吡啉分光法方法稳定,数据准确度高,精密度好,回收率稳定;流动注射在线蒸馏法极少情况下会出现个别样品重复性有差别状况。结论 4-氨基安替吡啉分光法方法非常稳定,准确度高,但实验过程繁琐,特别是在萃取的过程中易产生误差,影响准确度和精密度,同时有机试剂易对实验人员产生身体危害。流动注射在线蒸馏法检出限低、环境污染少,实验数据准确性高、精密度好。     

连续流动注射法同时测定饮用水中的挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂

目的建立一种简单、快速、高效同时测定饮用水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的方法。方法采用流动注射分析仪同时测定饮用水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂。结果挥发酚线性范围0～0.050 mg/L,相关系数r=0.9998;氰化物线性范围0～0.050 mg/L,相关系数r=0.9998;阴离子合成洗涤剂线性范围0～0.60 mg/L,相关系数r=0.9994,线性关系均良好;方法的检出限分别为0.0024 mg/L、0.0010 mg/L和0.021 mg/L。结论建立的测定方法简单方便、回收率高、精密度好、大大缩短工作时间,适合大批量的样品测定。     

食品中甲醛次硫酸氢钠测定方法中的甲醛馏出液与回收率的探讨

甲醛次硫酸氢钠 (吊白块 )分子式为 :Na(HOCH2 SO2 )·2H2 O。其在水中或高温潮热环境中能分解产生二氧化硫及甲醛 ,工业上常用作还原剂和漂白剂。近年来 ,一些食品生产加工者竟使用吊白块来增加食品的洁白程度 ,以吸引消费者。由于甲醛会残留在食品中 ,对人体有损害 ,因此 ,我国严禁在食品中添加吊白块。卫生部于 2 0 0 1年下发了吊白块在面粉 ,油脂中的测定方法[1] ,该方法是根据吊白块在酸性条件下可分解出甲醛以及甲醛沸点很低的特点 ,对样品加水浸泡蒸馏 ,使甲醛馏出收集后 ,在过量铵盐存在的情况下 ,甲醛与乙酰丙酮生成黄色的络合…     

饮用水中微量银的微分电位溶出测定法

目的 建立一种富集能力强、分析灵敏度高、抗干扰能力强、精密度好、快速的测定饮用水中微量银的方法。方法 使用微分电位溶出仪（MP-1型），选择玻碳电极为工作电极，进行了峰电位确定实验、辅助电解质的选择、氧化剂的选定、用量和干扰实验等。结果 最低检出限为0.004μg/ml，平均回收率为100.3%，平均RSD为2.73%。结论 微分电位溶出法可用于饮用水中微量银的测定。     

饮用水中铅的方波阳极溶出伏安法测定

铅的测定方法常采用原子吸收法、比色法、极谱法电位溶出法及溶出伏安法。但这几种方法各有缺点，有的灵敏度低干扰重，需取大量样品进行消化；有的操作烦琐。本文采用方波阳极溶出伏安法，用玻璃汞膜电极在HNO3-0．1mol／LKC1底液中测定饮用水中Pb，操作简单，快速准确，易于推广。     

连续流动分析仪同时测定饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚、氰化物、氨氮

目的 建立连续流动分析仪同时测定饮用水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂、氨氮的方法.方法 采用连续流动分析技术在线蒸馏,4-氨基安替比林分光光度法测定饮用水中挥发酚的含量,在线蒸馏,异烟酸及吡唑啉酮分光光度法测定氰化物的含量,在线萃取,亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量,在线蒸馏,水杨酸盐分光光度法测定氨氮含...     

荧光分光光度法测定饮用水中挥发酚类的研究

〔目的〕分析 4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法、直接荧光分光光度法、正丁醇萃取荧光分光光度法三种方法测定水中挥发酚的优缺点及适用范围 ,旨在找出一个更好的检测方法测定饮用水中挥发酚。〔方法〕使用此三种方法分别测定样品及标准中的挥发酚的含量 ,比较其相关系数、线性范围、灵敏度、回收率与检出限。〔结果〕以上三种方法的相关系数分别为 0 .9988、0 .9998、0 .9994,线性范围分别为 0 -0 .0 40mg L、0 -0 .0 40mg L、0 -0 .0 2 0mg L ,平均回收率分别为 95 .9%、10 0 .2 %、96.9% ,检出限分别为 0 .0 0 2mg L、0 .0 0 10 7mg L、0 .0 0 0 3 3mg L ,灵敏度分别为 11.177、3 2 61.9、3 745 6。〔结论〕正丁醇萃取荧光分光光度法有很好的灵敏度、回收率、检出限和相关系数 ,方法较简单且试剂毒性小 ,适合饮用水中挥发酚测定的国家标准要求 ,可以取代 4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法成为国家标准方法。     

微分电位溶出仪对饮用水中镉含量测定的方法研究

饮用水中镉含量的测定,在国标法中规定了原子吸收分光光度法和双硫腙分光光度法.前者仪器昂贵,不易普及;后者手续繁杂,灵敏度低.     

水中挥发酚测定误差的预测

水中挥发酚测定误差的预测张建新１高守国１滕航１钟新源２蒋连芬２蒋励宇２刘彤２水中挥发酚类的测定是水质分析的一个重要项目，误差的预测是实验室内质量控制的重要组成部分，要使实验室能提供有质量的数据，必须在使用方法前进行误差预测——精密度、偏性试验。我们对...     

测定饮用水中挥发酚空白值偏高的分析

水中酚类主要来自炼油、炼焦、煤气洗涤、造纸和化工等行业的废水及医院污水。在各种酚类中,挥发酚的毒性最大,并能与氯气生成氯酚,直接影响饮用水及水产养殖,因此,饮用水中挥发酚测定是我国生活饮用水主要检测指标之一。4-氨基安替吡啉分光光度法（简称4-AAP法）一直作为测定酚的主要方法,当水样含酚浓度高于0．1mg／L时,可采用直接分光光度法;低于0．1mg／L时,用氯仿萃取法。由于操作繁琐,试剂配制、保存要求严格,特别是该法最低检出限浓度为0．002mg／L（取样250．0ml）,恰与我国生活饮用水卫生标准挥发酚卫生标准一致,操作不慎,很可能出现“超标”或“漏检”现象。为此,有必要对采用萃取分光光度法测定中空白值偏高因素加以分析探讨。在试验中无论试剂空白还是样品空白都有可能偏高,空白试验对微量分析的准确度、精密度和检测下限起着决定性作用,在实验中应设法降低空白试验值。我们对影响空白值偏高的几个原因探讨如下。     

连续流动注射分析法快速同时测定饮用水中六价铬和挥发酚

建立了连续流动注射分析法快速同时测定饮用水中六价铬和挥发酚的方法。优化仪器测定条件,方法检出限为:挥发酚0.2μg/L、六价铬0.2μg/L,加标回收率为98%~102%,精密度RSD均为0.78%(n=5)。采用该法对水质标准物质进行验证,测定值均在保证值范围内。方法快速、操作简单、准确、可靠、灵敏度高,适合实验室大批量样品的测定。     

生活饮用水中挥发酚测定方法的改进

我国生活饮用水卫生标准规定，化学指标要检测挥发酚。测量此项指标用4-氨基安替比林法。该方法操作繁琐，特别是样品的前处理部分，蒸馏收集水样至250ml，需要大量时间，耗电量大，费时间，浪费试剂。因此，我们选用了洁净的水样直接测定酚的方法     

游离氯在4——氨基安替比林测定挥发酚中对显色剂氧化作用的探讨

监测水中挥发酚,是很重要的指标。目前多用4—氨基安替比林法。此法灵敏度较高,重现性和回收率都较好,但不足之处是游离氯氧化4—氨基安替比林。近年来,在水的消毒中,有的用漂白粉或次氯酸钠溶液,有时水中含游离氯较高,给测定结果带来影响,我们以去离子水为对照,做了一些试验,现总结如下;