固相萃取-高效液相色谱/荧光法测定全血中苯胺

目的建立全血中痕量苯胺的固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。方法样品用水稀释,乙腈提取后,用Cleanert NH2固相萃取小柱进行净化,在Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)上以水/乙腈(20/80,V/V)为流动相进行等度洗脱,荧光检测波长λex为225 nm,λem为335 nm,外标法定量。结果苯胺在3.0~200.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数0.9992,定量限为3.0μg/L,回收率为87.5%~104.4%,日内RSDs为3.1%~6.6%,日间RSDs为6.4%~8.6%。结论该方法简便、快速、干扰少、特异性强,适用于全血中痕量苯胺的检测。     

水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的高效液相色谱法测定

目的建立水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水果样品经正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液提取后,采用Cleanert Pesti Carb/NH_2固相萃取小柱净化,洗脱液经氮气流吹干后用0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)溶液溶解。以Shim-pack XR-ODSⅡ柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)为分离柱、0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)为流动相,等度洗脱,250 nm波长下进行紫外检测,外标法定量。结果灭螨醌和羟基灭螨醌在0.05 mg/L~5.0 mg/L具有良好的线性(r0.999 0),检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.007 mg/kg,回收率为84.5%~97.6%,相对标准偏差为1.7%~4.0%。结论本法具有简便、快速、准确的优点,可用于水果中灭螨醌和羟基灭螨醌的残留测定。     

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经组织捣碎,采用Qu ECh ERS法预处理,采用含1%(V/V)乙酸乙腈进行提取,分散固相萃取吸附剂(无水硫酸镁和C18粉末)净化,用Agilent Extend-C18色谱柱分离,以0.01%(V/V)氨水和乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量。结果多效唑、氯吡脲和噻苯隆在0.2μg/L~200μg/L,赤霉素、2,4-D和4-CPA在2μg/L~500μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.995 2。6种植物生长调节剂的检出限为0.02μg/kg~1.5μg/kg,定量限为0.07μg/kg~5.0μg/kg,加标回收率为79.5%~104.9%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.1%。结论该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的残留检测要求。     

水果和蔬菜中嘧菌酯的固相萃取-反相高效液相色谱测定法

目的 建立蔬菜、水果中残留嘧菌酯的固相萃取-反相高效液相色谱测定法。方法 以乙酸乙酯-环己烷(V∶V=1∶1)为提取溶剂,以超声波提取蔬菜水果中的嘧菌酯,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定残留量。确定蔬菜水果中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为检测波长225 nm,流动相为乙腈-水(体积比为75∶25),流量0.6 ml/...     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定农田土壤中的五氯酚

目的建立农田土壤中五氯酚(PCP)的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测方法。方法土壤中的PCP用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,V/V)在酸性条件下提取,萃取液经SLC固相萃取柱净化,用乙腈洗脱,乙酸酐衍生,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,用GC-MS法测定,2,4-二溴酚作内标定量。结果 PCP的浓度为2.0μg/kg~40μg/kg时,线性关系良好,回归方程为y=0.056 2x+0.001 4,相关系数为0.999 6。土壤中加标浓度为2.5μg/kg~20.0μg/kg时,平均回收率为85.6%~97.0%,相对标准偏差为5.2%~9.0%。方法的检出限为0.3μg/kg。结论该方法灵敏、快捷、准确,适用于土壤中PCP的检测。     

生活饮用水中7种酚类化合物残留的快速确证分析

目的建立一种快速、灵敏、准确测定饮用水中7种痕量酚类化合物的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱分析方法。方法饮用水样经Waters Oasis WAX固相萃取小柱富集与净化,以乙腈和乙酸铵氨水混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果 7种酚类化合物在0.1μg/L~100.0μg/L均呈现良好的线性关系(r≥0.999 7),方法的定量限为0.03μg/L~0.50μg/L。当加标水平为0.5μg/L、10.0μg/L和80.0μg/L时,7种酚类化合物的加标回收率为88.6%~103.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~7.1%。结论本方法可用于饮用水中酚类化合物残留的快速确证与分析。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿中的四氢大麻酚和四氢大麻酸

目的建立快速、准确、灵敏的尿中四氢大麻酚(THC)和四氢大麻酸(THC-COOH)残留的分散固相萃取(d SPE)-高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法尿液经酸化后,以PSA为分散固相萃取剂去除尿液中的杂质,经离心分离后,上清液经氮气吹干,残渣用流动相定容,试样在XBridge RP18色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(70∶30,V/V)为流动相分离,电喷雾负离子模式下MRM法定量。结果 THC和THC-COOH标准溶液的浓度为0.5μg/L~50.0μg/L时,线性关系良好,其相关系数(r)均0.999。尿液中THC和THC-COOH的LOD均为0.15μg/L,LOQ均为0.5μg/L。THC和THC-COOH的加标回收率为91.6%~98.9%,日内相对标准偏差(RSD)为2.1%~4.6%,日间RSD为4.4%~8.3%。结论本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可用于吸毒者尿液中THC和THC-COOH的残留检测。     

气相色谱-电子捕获法和气相色谱-质谱法测定水果中氟虫腈残留

目的建立水果中氟虫腈残留的气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。方法试样经乙腈提取,以正己烷液液分配和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取净化后,上机测定。结果 2种方法在5μg/L~100μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 2、0.999 9,检出限均为0.20μg/kg。在10μg/L、50μg/L、100μg/L 3种加标浓度下,GC-ECD法、GC-MS-NCI法的平均回收率分别为88.32%~96.53%、84.89%~98.13%,相对标准偏差(RSD)分别为3.00%~9.07%、3.17%~8.96%。运用所建立的GC-ECD法对实际样品进行了检测,90份水果样品中检出1份苹果阳性样品,并采用GC-MS-NCI法进行了确证,证明2种方法的检测结果一致。GC-ECD测得的含量为1.21μg/kg,GC-MS-NCI测得的含量为1.18μg/kg。结论 GC-ECD法与GC-MS-NCI法的灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有简单、快速、可靠、灵敏度高的特点,适合于水果中氟虫腈残留的痕量分析。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定绞股蓝中75种农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定绞股蓝中75种农药残留的方法。方法采用乙腈匀浆提取绞股蓝中待测组分,Pro Elut GPR萃取柱净化,乙腈-甲苯(1∶1,V/V)淋洗净化柱,收集2 ml~10 ml流出物,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 75种农药的质量浓度为50μg/L~1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.99。方法的相对标准偏差(RSD)10%,分别对绞股蓝样品进行3个水平(10μg/kg、25μg/kg和100μg/kg)的加标回收试验,平均加标回收率为60.2%~135.9%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0.06μg/kg~14.9μg/kg。结论该分析方法背景干扰低,灵敏度高,检出限低,适合绞股蓝中多农药残留的同时测定。     

超声辅助固相微萃取-超快速液相色谱串联质谱法测定尿液中五氯酚

目的建立准确、灵敏的超声辅助固相微萃取-超快速液相色谱串联质谱(SPME-UFLC-MS/MS)测定尿液中五氯酚(PCP)的方法。方法采用聚离子液体膜(PIL)进行固相微萃取,XR-ODS II色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.5μm)为分离柱,以甲醇-乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(15∶50∶35,V/V/V)为流动相进行分离,采用电喷雾电离负离子多反应监测模式(MRM)测定。结果尿液中PCP在1.0 ng/L~200.0 ng/L线性相关系数为0.999 1,加标回收率为89.5%~94.9%,日内相对标准偏差(RSDs)为1.3%~4.1%,日间RSDs为2.9%~6.8%,最低定量检出限为1.0 ng/L,与固相萃取方法比较差异无统计学意义。结论建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于尿液中痕量PCP的测定。     

应用固相萃取-反相高效液相色谱技术检测水果中的尼索朗

目的建立固相萃取-反相高效液相色谱技术测定水果中尼索朗的检测技术。方法采用硅镁吸附剂固相萃取小柱净化样品;C18250 mm×4.6 mm×5μm色谱分析柱,流动相:乙腈∶水(70∶30),流速1 ml/min,检测波长225 nm,柱温:30℃。结果方法的检出限为0.05 mg/kg,回收率为90.4%~93.9%,相对标准偏差为6.15%。结论该方法具有准确度高,精密度好,能够满足水果中尼索朗的检测要求。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留

目的建立多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法。方法样品经提取后,提取液经HLB固相萃取柱进行净化。以C18色谱柱(3.0 mm×10 mm,1.7μm)为分离柱,甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,串联四级杆质谱仪检测,外标法定量。结果本法在0.25μg/kg~5.0μg/kg呈良好线性关系,相关系数0.99,平均回收率在78.0%~110.0%,最低检出限为0.2μg/kg~0.3μg/kg,相对标准差15%。结论本法操作简单、灵敏度高、重现性好,能满足多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物痕量残留的检测。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定鱼干中苯并(α)芘方法的研究

目的建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定鱼干中苯并(α)芘方法,检测福建市售鱼干中苯并(α)芘的含量。方法采用分子印迹固相萃取-高效液相色谱法对鱼干中苯并(α)芘的含量进行测定,并与国家相关的标准方法进行比较。HPLC的条件为:色谱柱:C18反相色谱柱,250mm×4.6mm.5μm;流动相:乙腈∶水=88∶12,等度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0ml/min;荧光检测器波长:激发波长(λ_(ex))为384nm、发射波长(λ_(em))406nm。根据峰面积(Y)对苯并(α)芘浓度(X,ng/ml)进行线性回归,绘制标准曲线,并验证方法的准确度和精密度。采用建立的方法对37份鱼干进行检测。结果分子印迹固相萃取-高效液相色谱法有高特异性和高稳定性。实验结果表明,苯并(α)芘在0.20ng/ml~20.0ng/ml浓度范围内浓度与峰面积具有良好线性相关关系,线性方程为Y=133 916 X+5 377.57,相关系数为r=0.999 9,方法的定量限为0.20μg/kg,在1~10μg/kg范围内,加标回收率为72.4%~85.1%(n=3)。RSD为2.49%~6.61%准确度高,回收率稳定。37份鱼干样品中,21份检测出苯并(α)芘,含量为0.201~2.22μg/kg。结论建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定鱼干中苯并(α)芘方法。     

UPLC/MS/MS同位素内标法检测水果中7种农药残留

目的建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法。方法样品经1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠脱水,分散固相萃取管净化,ACQUITY HSS T3色谱柱分离,以乙腈-5mmol/L甲酸铵10mmol/L甲酸溶液为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,电喷雾电离,正负离子分段扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 7种农药在10~200μg/kg范围内线性关系良好。平均回收率73.1%~103%,RSD=2.1%~5.0%。检出限(LOD)为0.25~0.65μg/kg,定量限(LOQ)为0.83~2.16μg/kg。结论该方法简便快速,定量准确,可满足多种水果中7种农药残留的检测要求。     

自动固相萃取-液相色谱法测定饮用水中8种酚类物质

目的建立自动固相萃取高效液相色谱法分析饮用水中8种酚类物质。方法 250 ml水样经全自动固相萃取仪用HLB固相萃取柱富集,高效液相TC-C18色谱柱以1%醋酸、甲醇和乙腈为流动相梯度分离,二极管阵列检测器275 nm~320 nm选择波长检测。结果用4通道固相萃取仪以10 ml/min上250 ml水样品,HLB固相萃取柱富集饮用水中低浓度8种酚类物质,乙腈洗脱;线性范围为3.98μg/L~1 243.75μg/L;相关系数均≥0.999 4;8种酚类物质的加标回收率为81.0%~100.9%,RSD为1.8%~3.9%;检出限为0.73μg/L~6.90μg/L。结论方法自动化程度高、耗时短,灵敏度高,重现性好,适用于饮用水中低浓度8种酚类化合物检测。     

水果中甲霜灵和氯噻啉的固相萃取-反相高效液相色谱测定法

目的建立水果中甲霜灵和氯噻啉的固相萃取-反相高效液相色谱测定法。方法以乙酸乙酯-环己烷(V∶V=1∶1)为提取溶剂,以超声波法提取水果中的甲霜灵和氯噻啉,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定。液相色谱检测波长为230 nm,流动相为乙腈-水(体积比为60∶40),流量0.8 ml/min,进样量20μl。结果甲霜灵和氯噻啉线性范围分别为1.0×10-6～1.0×10-2g/m(l r=0.999 0)和1.0×10-6～1.0×10-4g/m(l r=0.999 8),平均回收率分别为97.94%～99.95%和97.98%～100.43%,检出限分别为2.56×10-5和3.43×10-4μg/g,RSD分别为2.07%和2.87%。结论该方法操作简便快速,可作为水果中甲霜灵和氯噻啉含量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123

目的:建立固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123的分析方法。方法:样品经甲醇/水溶液(1∶1,V/V)提取,过Strata-X-CW固相萃取小柱净化,用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以含0.1%甲酸(V/V)的乙腈/水为流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器测定,罗丹明B采用λex556 nm,λem581 nm,罗丹明123采用λex518 nm,λem542 nm检测,外标法定量。结果:罗丹明B在2.0μg/L～100.0μg/L和罗丹明123在1.0μg/L～50.0μg/L范围均具有良好的线性(R2>0.9994),2种待测物的回收率在94.5%～104.6%范围,RSD均小于5.0%,最低定量检出限在1.0μg/kg～2.0μg/kg范围。结论:该方法具有前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好等优点,能满足实际工作的需要。     

高效液相色谱-串联三重四级质谱测定水果中多种杀菌剂残留

目的建立水果中多菌灵、甲基硫菌灵、咪鲜胺、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、三唑酮、苯醚甲环唑8种杀菌剂残留的高效液相色谱-串联三重四级质谱联用的测定方法。方法经过乙腈提取样品,用氯化钠盐析,无水硫酸钠脱水,SepPak Vac氨基固相萃取柱净化,乙腈+甲苯(3∶1,V/V)洗脱,采用电喷雾正离子扫描,高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果 8种杀菌剂在0.5μg/L~100μg/L线性关系良好,相关系数均0.990,分别对苹果、梨2种水果样品进行了3个水平(1.0×10-3mg/kg、4.0×10-3mg/kg、1.0×10-2mg/kg)的加标回收实验,回收率为45%~111%,8种杀菌剂的方法检出限为0.3μg/kg~2.0μg/kg。结论该检测方法灵敏度高、选择性好,定性准确,可满足水果中8种杀菌剂残留量的检测要求。     

全自动固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定蔬菜和茶叶中49种农药残留

目的建立全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定蔬菜和茶叶中49种农药残留的方法。方法样品加乙腈超声提取后经全自动固相萃取净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。结果 49种农药的线性范围为0.01μg/L~10μg/L,线性相关系数在0.990 0~0.999 9之间,检出限为0.01μg/kg~3.0μg/kg,定量限为0.03μg/kg~10.0μg/kg,加标回收率为80.0%~108.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论该法简便、快速、重现性好,适合蔬菜和茶叶中多种农药残留的测定。     

检测螃蟹中有机氯类农药残留的全自动GPC-SPE联合净化气相色谱法

目的建立气相色谱定量测定螃蟹中19种有机氯(OCPs)类混合农药残留的方法。方法样品用乙腈提取,环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)定容,凝胶渗透色谱(GPC)和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)联合净化,经气相色谱(GC)检测分析。结果 19种化合物在0.02~2 mg/L内线性关系良好(r0.993),各有机氯的检出限为0.04~0.31μg/kg(S/N=3)。在加标水平为20、40、80μg/kg时,方法的回收率为81.3%~116.2%,相对标准偏差为0.6%~7.5%。结论该方法选择性好、灵敏度高,样品净化效果好,适用于螃蟹中有机氯类农药的多残留痕迹测定。