工作场所空气中三甲基苯的气相色谱测定法

目的 建立工作场所中1,2,4-三甲基苯、1,3,5-三甲基苯的测定方法.方法 依据"车间空气中有毒物质测定研究规范"的要求研究了色谱条件的选择、方法的线性范围、检出限、方法的精密度、采样方法的选择、采样效率、解吸效率、样品的稳定性及待测物的穿透容量等指标.结果 采用DB-VRX毛细管柱可将待测物与现场干扰物质分离;在17～3200 μg/ml范围内呈线性关系;方法的检出限均为0.018 μg/ml;最低检出浓度均为0.012 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);用相对标准偏差表示方法精密度范围批内为0.82%～1.70%,批间为2.0%～3.9%;解吸效率为93%;在选定的流量下采样8 h,1,2,4-三甲基苯、1,3,5-三甲基苯的穿透容量分别大于2.59和4.22 mg,采样效率100%;样品可在室温下保存7 d.结论 该方法各项指标均达到"车间空气中有毒物质测定研究规范"的要求,适用于工作场所空气中1,2,4-三甲基苯、1,3,5-三甲基苯的检测.     

顶空气相色谱法测定工作场所空气中的氯化苦

目的建立顶空气相色谱法测定工作场所空气中氯化苦的方法。方法用无水乙醇为吸收液,多孔玻板吸收管采集空气中的氯化苦,取吸收液,在温度70℃条件下,顶空加热平衡20 min,采用顶空气相色谱电子捕获检测器测定工作场所空气中氯化苦的浓度。结果氯化苦浓度在0.05μg/ml~2.00μg/ml时具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,方法检出限为0.000 78μg/ml(进样量为250μl)。最低检出浓度为0.001 7 mg/m3(采样体积为2.25 L,吸收液总体积为5 ml),平均回收率为98.0%~99.0%,相对标准偏差为3.10%~6.34%,样品在4℃冷藏箱内放置,至少可保存10 d。结论本方法操作简便、特异性强、灵敏度高、准确度好、吸收液配制简单,克服了氯化苦与乙醇钠分解反应慢的缺点,缩短了检测时间,特别适用于突发性事件的快速检测。各项指标均符合GBZ/T 210.4—2008的要求,满足工作场所空气中氯化苦测定的要求。     

氢化物发生原子荧光法测定工作场所空气中的铋

目的 建立原子荧光光度法测定工作场所空气中铋的方法.方法 通过各种条件实验,对方法的各参数进行优化.结果 方法的检出限的质量浓度为0.03μg/L,最低检出限的质量浓度为5.0×10-5mg/m3(以采集30 L空气样品计),解析效率为99.8%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～1.5%,标准曲线线性相关系数(r)为0.9997.结论 该方法准确可靠,适用,具有实际意义.     

扫描电镜-能谱法测定工作场所空气中的石棉

目的 建立扫描电镜-能谱法(SEM-EDS)测定工作场所空气中6种石棉方法,与《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2.1-2019)石棉限量标准配套使用.方法 通过标准品获得6种石棉电镜下的形貌图和能谱图,分析不同石棉种类形貌和能谱的差异;通过检测极细温石棉纤维,确定该方法定性能力极限.配置含10％(w/w)温石...     

顶空气相色谱法测定工作场所空气中苦味酸

[目的]建立顶空气相色谱测定工作场所空气中苦味酸的方法。[方法]用微孔滤膜采集空气中苦味酸,纯水洗脱,次氯酸钠衍生顶空气相色谱电子捕获检测器检测。[结果]苦味酸浓度在0.01~1.00μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 7),本法检出限为0.000 06μg/m L(进样量为100μL),最低检出浓度为0.000 008 mg/m3(采样体积为75 L,解吸液体积为10 m L),相对标准偏差为1.42%~1.61%,平均回收率为97.9%~99.7%,平均洗脱效率为95.9%~97.3%,采样效率为95.1%~97.1%,微孔滤膜吸收10μg苦味酸,在室温条件下保存,至少可稳定15 d。[结论]该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4—2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中苦味酸的检测。     

石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中的镉

以微孔滤膜浓缩采集工作场所空气中的镉,用酸消解后,进样于石墨炉,测定镉的含量.该方法的检出限为0.13μg/L,精密度在3.25%～6.78%,消化回收率在94.5%～98.6%之间.     

石墨炉原子吸收光谱法测定工作场所空气中的铍

目的建立一种简便、快速、灵敏度高的工作场所空气中铍的测定方法。方法用微孔滤膜采集空气样品,然后经酸消解,用水稀释定容后,在选定的工作条件下直接用石墨炉原子吸收仪测定。结果方法的检测限为0·02μg/L,测定范围为0·0~7·0μg/L,最低检出浓度为6·7×10-6mg/m3,回收率为94·2%~104·3%,变异系数小于5·5%。结论本法简便快速且灵敏度高、准确度好,适于工作场所空气中铍的测定。     

石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中的铝

目的建立石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中的铝。方法以微孔滤膜浓缩采集工作场所空气中的铝,用酸消解后,进样于石墨炉,测定铝的含量。结果该方法的检出限为1μg/L,精密度在3.25%~6.78%,洗脱效率在93.4%~95.6%之间。结论该法适用于工作场所空气中铝及其化合物的测定。     

毛细管柱GC法测定工作场所空气中二甲基甲酰胺

对GBZ／T160．62—2004工作场所空气有毒物质测定酰胺类化合物中填充柱气相色谱法测N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的填充柱气相色谱法进行了改进。结果表明,选用DB—WAX强极性的石英毛细管柱测定DMF,降低了检出限,提高了灵敏度,而且峰形好,可用于车间空气DMF的测定。     

工作场所空气中苯硫磷的测定方法

目的建立工作场所空气中苯硫磷的气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求进行各项试验研究。结果方法检出限为1．9μg／ml。回归方程为Y=4209X＋4162，相关系数r=0．9998；方法的重现性好，不同浓度测定的相对标准偏差（RSD）为1．5％～3．7％；玻璃纤维滤膜、过氯乙烯滤膜及微孔滤膜的平均洗脱效率分别为102．4％、102．1％、和97．7％；吸附效率均为100％；样品在室温下于洗脱瓶中可保存7d。结论方法的各项指标均符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》要求，可作为工作场所空气中苯硫磷的测定方法。     

溶剂解吸HPLC法测定工作场所空气中硝基苯

目的：建立硅胶管采集工作场所空气中硝基苯的液相色谱分析方法。方法：硅胶管吸附空气中硝基苯，样品经甲醇解吸，HPLC检测。结果：当空气中硝基苯浓度范围在0．67～6．67mg／m^3（参照国标PC-TWA2mg／m^3）时，方法的变异系数为0．3％，回归方程式Y=42769X＋74．5，相关系数r=0．9999，检出限0．03μg／ml，以采集3L空气样品计，最低检出浓度0．02mg／m^3。平均解吸效率为98．6％，硅胶吸附8．00μg硝基苯，样品放置2周，回收率仍可达98．8％，变异系数为0．6％。在本实验条件下与苯胺类化合物有较好的分离。结论：本法可应用于工作场所空气中硝基苯浓度的检测。     

原子吸收光谱法测定工作场所空气中金属铟

金属铟(In)及其化合物,广泛地用于半导体和原子能工业中.在生产和使用铟及其化合物中均可致职业接触铟或其化合物.可溶性铟盐对人体有害,我国建立的工作场所空气中铟及其化合物的时间加权平均浓度(TWA)和短时间容许接触浓度(ST)分别为0.1 mg/m3和0.3 mg/m3[1],美国等国家的卫生标准(时间加权平均浓度,TWA)均为0.1 mg/m3[2].     

氢化物发生原子荧光法测定工作场所空气中铋

目的建立工作场所空气中铋的原子荧光光度测定方法。方法通过各种条件实验,对氢化物原子荧光法测定铋的各参数进行优化。结果方法的检出限为0.03μg/L,最低检出浓度为5.0×10-5mg/m3(以采集30L空气样品计),消化效率为99.8%~102.5%,RSD为1.6%,标准曲线线性相关系数为0.999 7。结论该方法准确、可靠、适用,具有实际意义,可用于作业场所空气中铋的测定。     

溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯

目的:探讨以溶剂解吸气相色谱法测定工作场所中的MMA的方法。方法:以炭管采样,CS2解吸,FFAP填充柱分离,FID检测。结果:MMA溶剂解吸气相法线性范围1μg/ml~573μg/ml,相关系数(r)=0.9997;方法精密度为1.92%~4.03%;最低检出浓度为0.2 mg/m3(以采样体积6 L计);加标回收率在98.2%~108.5%间;解吸效率为83.71%~91.22%;样品在4℃下可以保存6 d的稳定。结论:该方法线性范围宽,灵敏度高、结果可靠,可用于工作场所空气中MMA的检测,样品以碳管采样,可大大为日常监测工作提供便利。     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的三硝基甲苯

目的:建立工作场所空气中三硝基甲苯的气相色谱分析方法。方法:用玻璃纤维滤纸采集空气中的三硝基甲苯(TNT),用溶剂洗脱(甲苯)后,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测。结果:TNT在浓度为0.67×10-3~0.45 mg/m3时,相关系数r>0.999,检出限为3.0×10-3μg/ml,最低检出浓度为0.67×10-3mg/m3,相对标准偏差为1.3%~6.7%,平均洗脱效率为96.5%。结论:本方法可用于工作场所空气中TNT测定。     

工作场所空气中二乙烯基苯的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中二乙烯基苯气相色谱的检测方法.方法 活性炭管吸附空气中的二乙烯基苯,二硫化碳和丙酮（7：3）混解吸液解吸,氢焰离子化检测器检测.结果 标准曲线回归方程为y=1.021x-10.26;相关系数r=0.999 9;检出限为10 μg/ml;高、中、低3个浓度4 d 6次测定的变异系数分别为6.39%、5.95%、7.66%;解吸效率为78.6～81.2%;穿透容量大于10.1 mg;采样效率100%,室温下采样后活性炭管可放置7d.结论 该方法适用于工作场所空气中二乙烯基苯的浓度测定.     

活性炭管采样顶空气相色谱法测定工作场所空气中丙酮

目的 探讨工作场所空气中丙酮水平的检测方法.方法 对样品中活性炭进行顶空处理,取0.50 ml顶空气体进样,选择GDX102色谱柱进行色谱分离,以保留时间定性,峰面积定量.结果 本方法的最低检出浓度为6.7 mg/m3;批内相对标准偏差(RSD)为4.33％ ～7.60％,批间RSD为4.09％～7.85％;平均加标回收率为96.0％ ～ 102.0％.结论 采用本方法检测工作场所空气中丙酮水平具有快速、准确、灵敏度高的特点,并适宜于推广应用.     

工作场所空气中苯甲醇的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中苯甲醇的气相色谱测定方法.方法 选用吸附树脂(XAD-7)管采样,乙醇解析,FFAP色谱柱分离,气相色谱氢火焰检测器检测.结果 苯甲醇浓度在52～1040 μg/ml范围内呈线性关系,相关系数r=0.999.方法的检出限为2.77μg/ml,最低检出浓度为0.12mg/m3(以采集24 L空气样品计).方法相对标准偏差为2.3%～4.4%.解析效率＞96.5%.样品在室温下可保存10d.结论 该方法简便,快速,可准确地测定工作场所空气中苯甲醇.     

工作场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法

目的 建立工作场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法。方法 《车间空气监测检验方法》研究规范的要求进行实验室实验及现场实验。结果 100mg活性碳对甲基环己烷的穿透容量大于15．05mg,当甲基环巳烷的浓度为21．7－127．0mg/m^3时,采样效率均达99．64％－100．00％;样品在碳管中至少可保存8d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差（RSD）为4．4％－8．4％;平均解吸效率为91．8％－96．．6％;方法的最低检测浓度为0．13mg/m^3;空气中与甲基环巳烷共存的苯、甲苯、正巳烷、正庚烷等在本方法条件下不干扰测定。结论 此方法各项指标达到《车间空气监测检验方法》研究规范的要求,适用于工作场所空气中甲基环己烷的现场监测。