溶液中微量对苯二酚的活化玻碳电极测定法

目的 建立溶液中微量对苯二酚的活化玻碳电极测定法.方法 玻碳电极以50 mV/s扫描速度于0.5 mol/L的H2SO4溶液中,在-0.2～1.2V之间扫描20圈,制备活化玻碳电极.采用循环伏安法在-0.6～1.0V扫描电位下研究1×10-4mol/L 的对苯二酚PBS缓冲溶液(pH=7.21)在不同电极(活化玻碳电极...     

玻碳电极测定饮料中柠檬黄、日落黄

[目的]建立操作简便、环保的电化学方法测定饮料中柠檬黄、日落黄.[方法]以玻碳电极为工作电极,用微分脉冲伏安法(Differential Pulse Voltammetry,DPV)测定饮料中柠檬黄、日落黄的含量.[结果]在0.10 mol/L KNO3溶液中,峰电流与两种着色剂在0.10～0.80 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,柠檬黄的相关系数为0.989,日落黄为0.994;两者检测限均为O.05 μg/ml.[结论]方法快速简便,可应用于实际样品的检测.     

铋膜/羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳 电极测定水中六价铬

目的 构建铋膜/羧基化多壁碳纳米管修饰的玻碳电极（Bi/CMWCNTs/GCE）电化学传感器检测水中六价铬（Cr(VI)）。方法 将羧基化多壁碳纳米管（CMWCNTs）修饰的玻碳电极浸入100 mg/L Bi(NO3)3溶液中,用电化学沉积法得到Bi/CMWCNTs/GCE,再用差分脉冲溶出伏安法(DPSV)检测水中六价铬。结果 在最优实验条件下,Cr(VI)在-1.26 V处出现明显的溶出峰。在0.50～40.0 μg/L范围内,Cr(VI)浓度与相应的溶出峰电流间有良好的线性关系,线性回归方程为 y=1.037x+31.41, 相关系数 r =0.9995,检出限0.18 μg/L,加标回收率在95.07%～105.30%之间,RSD为1.81%～3.98%。结论 羧基化多壁碳纳米管和铋膜复合修饰玻碳电极,显著提升了修饰电极的表面活性,该方法灵敏度高,检出限低,绿色环保,适用于水中六价铬的检测。     

牛奶中土霉素残留碳纳米管修饰电极测定

土霉素(OTC)是一种广谱抗菌药物,被广泛用于治疗奶牛乳房炎,因此,极易残留到牛奶中,从而危害人体健康。世界卫生组织及我国政府对牛奶中土霉素的残留均有严格的规定,其残留量不得高于100μg/L^〔1〕。因此,建立简便、快速、灵敏的土霉素残留的检测方法非常重要。本文采用多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极,利用线性扫描伏安法对牛奶中土霉素残留进行高灵敏度、高选择性测定,该方法简单可靠、电极制作方便、重现性好。现将结果报告如下。     

饮料中大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

目的：研究饮料中大黄酸在多壁碳纳米管（MWNTs）化学修饰玻碳电极（GCE）上的电化学行为。方法：建立了一种灵敏、直接检测大黄酸的电化学分析方法。结果：在pH4．7的NaAc-HAc缓冲溶液中于0.10V富集120S后，大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs—GCE）上表现出灵敏的电化学响应，且氧化峰电位出现在-0．34V（VSSCE）。优化了底液的pH、修饰剂的用量、扫描速度、富集时间等测定参数。结论：多壁碳纳米管能催化大黄酸在修饰玻碳电极上的氧化还原。大黄酸的氧化峰电流与其浓度在0．20μg／ml到2．8μg／ml之间有良好的线性关系，回归方程y=40．39X-0，91，r=0．9996。回收率在102．1％～95.2％之间，RSD为1.5％～4．0％，方法的检测限为0．1μg／ml。     

吡咯啶二硫代氨基甲酸铵电化学修饰玻碳电极测定尿中铅的研究

〔目的〕用电化学方法制作吡咯啶二硫代氨基甲酸 电化学修饰玻碳电极。研究铅在该电极上阳极溶出伏安特性,建立一个简便快速的尿中铅的新方法。〔方法〕经配位体ＰＤＣＡ与甲醛来修饰的玻碳电极,在含铅磷酸盐缓冲溶液中,经循环伏安测定铅的阳极溶出峰。〔结果〕本方法的最低检出限为０．０００１μｇ／ｍｌ,在浓度０．０００２５￣０．８５μｇ／ｍｌ,基峰高与铅浓度成良好的线性关系,其相关系数ｒ＝０．９９６,相对偏差ｓ＝０．０５。〔结论〕该方法具有灵敏度高,选择性、重现性好,简便快速及测定中无汞的污染的优点。对尿中铅的分析,不需对样品进行消化而直接测定。     

四环素修饰玻碳电极法测定食品中细菌总数

食品中细菌总数主要用来判断食品被污染程度的一个指标。目前采用的测定方法主要是传统的平板计数法 ,该法用肉眼进行菌落计数 ,主观误差大。需 4 8h培养 ,测定周期长。已不能满足食品卫生检验快速、准确的要求。为了寻求一种快速简便检测细菌总数的方法 ,本文用四环素修饰玻碳电极作为工作电极 ,Ag/AgCl(饱和KCl)电极作为参比电极 ,铂电极作为辅助电极 ,组成三电极体系 ,以抽滤的方式将待测样品富集在细菌滤膜上 ,然后用塑料网把细菌滤膜固定在四环素修饰玻碳电极上 ,在磷酸盐缓冲液中 ,进行伏安测定 ,峰电流与细菌总数在 2～ 5× 10 4(…     

褪色光度法测定肉品中的亚硝酸盐

本文利用在酸性条件下亚硝酸盐对硫酸铁铵-硫氰酸钾体系的褪色效应,建立了褪色光度法测定肉品中亚硝酸盐的方法,探索了测定的最佳操作条件。最大吸收波长为452nm,表现摩尔吸光系数为3.23 10~4Lmol~(-1)cm~(-1),亚硝酸钠质量浓度在0～4μg/10ml范围内,符合比耳定律,回收率在97％～104％之间。用于样品中亚硝酸盐的测定,结果满意。     

玻碳电极阳极溶出伏安法测定飘尘中痕量铅和镉

目前,大气飘尘中痕量金属的测定常用原子吸收法,但是仪器昂贵限制了它的推广应用。半微分电分析法是七十年代Go-to等提出并应用于阳极溶出法。由于该法具有灵敏度高,分辩力好,仪器结构简单,噪声干扰小等特点,因此引起了人们的广泛注意,并应用于纯金属和纯水分析中。然而,迄今尚未见到应用于飘尘样品中痕量铅和镉的测定。本文提出了以玻碳电极予镀汞膜为工作电极,研究了各种条件     

校正比色法测定食品中的微量亚硝酸盐

基于中性红与亚硝酸盐在盐酸介质中起亚硝化反应，其亚硝化产物的最大吸收波长为６３０ｎｍ，建立了校正比色法测定食品中微量亚硝酸盐的新方法，该方法简单、快速、实用、选择性好。在试验条件下ＮＯ２量在０．１～１．８ｍｇ／Ｌ服从比耳定律，线性相关系数为０．９９９６。本法用于肉制品中亚硝酸盐的测定，结果与盐酸蔡乙二胺比色法一致。     

离子色谱法测定食物中毒样品中的亚硝酸盐

目的:建立离子色谱法测定食物中毒样品如呕吐物、尿液中NO2-含量的方法。方法:样品通过系统预处理,选用Dionex Ionpac AS19-2mm型分析柱,RFIC淋洗液在线发生器在线生成KOH淋洗液进行梯度淋洗,抑制型电导检测器,进样体积为150μl。结果:本方法NO2-最低检出限:14μg/L,回收率在96%～106%之间。结论:本法操作简单,灵敏度高,重现性好。     

离子色谱法测定食物中毒样品中的亚硝酸盐

目的分析离子色谱法在测定食物中毒样品中亚硝酸盐含量中的应用效果。方法选取2014年11月发生食物中毒患者的30 g呕吐物为实验对象,观察离子色谱法检测亚硝酸盐含量的回收率、变异系数及Cl-对NO_2~-的干扰。结果 4组不同浓度的NO_2~-的平均回收率为99.8%,变异系数均5%;20、40、60、80 mg的Cl-下NO_2~-的回收率分别为98.8%、95.3%、61.7%、30.9%。结论离子色谱法测定食物中毒样品中亚硝酸盐的回收率和精密度较高,但受样品中高浓度的Cl~-影响,应预先除去Cl~-。     

水中甲基对硫磷的氧化石墨烯纳米带修饰玻碳电极-方波伏安测定法

目的建立水中甲基对硫磷的氧化石墨烯纳米带(GONRs)修饰玻碳电极(GCE)方波伏安测定法。方法以多壁碳纳米管(MWCNTs)为原料,采用轴向切割法制备GONRs。采用三电极系统,以GONRs修饰玻碳电极为工作电极,Ag-AgCl电极为参比电极,铂电极为对电极,在PBS缓冲溶液(pH 5.5)中,运用方波伏安法于-0.6～0.5 V,频率15 Hz,电位增量0.004 V的条件下对甲基对硫磷含量进行检测。结果甲基对硫磷浓度在0.3～1.0μmol/L范围内,所得回归方程为I=0.333 8+13.654 3c,r=0.996 1;在1.0～40.0μmol/L范围内,所得回归方程为I=14.814 3+1.577 7c,r=0.991 1。该方法的检出限为0.016μmol/L;回收率为83.1%～98.7%,RSD为2.32%～6.14%。结论该传感器制备方法简单、抗干扰能力强,适用于水样中残留甲基对硫磷的快速检测。     

修正光谱法测定肉制品中的微量亚硝酸盐

亚硝酸盐在酸性环境中能与红色的藏红O反应生成蓝色产物,根据产物蓝色的深浅及藏红O红色的深浅,建立了测定肉制品中微量亚硝酸盐的修正光谱法。本法用于肉制品中亚硝酸盐的测定,结果与盐酸萘乙二胺比色法基本一致。     

透析法在测定肉类亚硝酸盐中的应用

国家标准 (ＧＢ/Ｔ 5 0 0 9 33— 1996 )中规定 ,测定食品中亚硝酸盐时 ,需要进行调节 ｐＨ值、沉淀蛋白质、水浴加热、过滤等前处理操作 ,比较繁琐 ,不利于操作。采用 0 0 2ｍｏｌ/Ｌ氢氧化钠对肉类进行透析处理 6～2 4ｈ后 ,透析液即可进行亚硝酸盐的测定 ,平均回收率为 99 3% ,高、中、低 3个浓度的ＲＳＤ分别为2 4 5 %、1 6 8%、2 0 9% ,方法检出限为 1ｍｇ/ｋｇ ,方法准确 ,简便易行。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　 72 1分光光度计 ,0 0 2ｍｏｌ/Ｌ氢氧化钠溶液。1 2　方法1 2 1　样品前处理　秤取研碎的肉类样品 5 0 0～10 …     

聚碳酸酯塑料瓶材中双酚A的氧化石墨烯修饰玻碳电极快速测定法

目的 建立了一种灵敏、简便的检测聚碳酸酯塑料瓶材中双酚A的电化学分析方法.方法 制备氧化石墨烯修饰玻碳电极,采用循环伏安法于0.2～0.8V对双酚A在修饰电极上的电化学行为进行研究,采用差分脉冲伏安法于0.2～0.8V优化检测条件并对双酚A的含量进行测定.结果 氧化石墨烯修饰玻碳电极对双酚A有明显的电催化作用,氧化峰电流Ip( 10-5A)与双酚A浓度(c,nmol/L)在50～1 000 nmol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为Ip=-1.147-0.005 89c,相关系数为0.996,检出限为41 nmol/L.回收率为97.7％～103.7％.结论 该方法简便、快速、准确,可用于样品中双酚A的测定.     

玻碳汞膜电极阳极溶出极谱法测定血铅和尿铅

目前国内测定铅大多沿用双硫腙法,此法灵敏度不够高,操作中要使用剧毒试剂。原子吸收法对于血铅的测定也不够灵敏,且原子吸收和比色法均需用3—4毫升全血,难以为受检者接受。然而诊断铅中毒最好是分析血铅,其优点是:出现早;含量较稳定;不易受污染;不受肾功能影响。     

仪器中子活化分析法测定人乳、牛奶和奶粉中的十四种常量和微量元素

本文介绍了用仪器中子活化分析法测定人乳、牛奶和多种奶粉中钠、钾、氯、镁、钙、铝、溴、铁、钴、锌、硒、锰、铬和铷等十四种常量和微量元素的分析程序及分析结果,并对数据反映的问题进行了初步讨论。     

离子色谱法测定牛奶中的硫氰酸根

目的:建立牛奶中的硫氰酸根的离子色谱测定方法。方法:样品经前处理后,选用7.0 mmol/LNa2CO3及1.0 mmol/L NaHCO3及15%丙酮作淋洗液,进行测定。结果:本法线性良好r=0.9997,相对标准偏差(n=6)为1.08%,回收率为99.7%～100.2%。结论:方法简单可靠,是一种较理想的分析方法。