原子荧光光谱法测定尿硒的标准方法研制

采用超纯硝酸和高氯酸将尿样消解后,以原子荧光光谱仪进行尿硒测定。结果显示,方法在1.12~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数0.999;加标回收率在91.6%~97.6%之间,尿样标准物质测定结果在真值范围内;精密度良好,批内相对标准偏差(RSD)1.6%~2.5%,批间相对标准偏差2.7%~3.6%;以尿样稀释5倍计,方法检出限为0.33μg/L,定量限1.12μg/L。本方法检出限低、灵敏度高、精密度好,适用于测定尿液中硒的含量。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定尿中56种元素

目的建立八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱(ORS-ICP-MS)同时测定尿中56种元素的方法。方法尿样经2%硝酸稀释10倍后,用0.1%的乙醇作基体匹配剂,用八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱法测定铅、砷、汞、镉、铬等56种元素含量。结果各元素的检出限为0.001μg/L~0.200μg/L;线性良好,56种元素的相关系数均0.999,样品加标回收率为85%~105%,相对标准偏差5%。对尿中有毒元素标准物质进行了分析,测定结果均在标准值参考范围内。结论该方法操作简便、快速、灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意,适用于突发公共卫生事件和临床大批尿液样本中多种元素测定的需求。     

电感耦合等离子体质谱仪与国标法测水碘的方法比较

目的比较电感耦合等离子体质谱法与国标法的水碘检测结果。方法从方法的灵敏度,精密度和准确度等指标进行比较。结果电感耦合等离子体质谱法测定水碘检出限0.2μg/L,加标回收率95.0%~102.0%,相对标准偏差2.0%,两种方法对实际样品的分析结果没有显著统计学意义。结论电感耦合等离子体质谱法操作简单、快速、准确,是一种检测水碘的较好方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定兔尿样、血浆及组织器官中的总铂

采用电感耦合等离子体质谱法测定兔尿样、血浆和组织器官中的总铂(Pt),兔血浆和尿样适当稀释后直接测定,脏器类样品湿法消解后测定。在0.02～50.00μg/L范围内方法线性良好,相关系数为1.00;尿样精密度良好,批内相对标准偏差2.17%～3.77%,批间相对标准偏差3.54%～4.35%,加标回收率100.90%～103.65%;血浆样品批内相对标准偏差1.57%～2.27%,批间相对标准偏差2.47%～2.64%,加标回收率100.14%～102.30%;组织样品批内相对标准偏差3.47%～4.45%,批间相对标准偏差3.55%～5.61%,加标回收率96.55%～97.60%;兔尿、血浆和脏器样品的方法定量限分别为0.18μg/L、0.20μg/L、0.03μg/g。本方法检出限低,灵敏度高,精密度好,适用于测定血浆、尿样及动物脏器中总铂含量,可为铂类抗癌药物药理、毒理学研究提供技术支持。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素

目的建立同时测定唾液中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法。方法唾液样本经1%硝酸稀释定容,以103Rh、187Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素。结果在优化的实验条件下,16种待测元素在0.5~100μg/L线性良好,相关系数(r)均0.999;该方法的检出限为0.011~0.068μg/L,定量限为0.037~0.227μg/L;连续进样6次的相对标准偏差(RSD)为2.43%~6.88%,加标回收率为82.4%~112.0%。检测20份学龄儿童唾液样品,除169Tm、174Yb未检出外,其他14种稀土元素均有检出。结论该方法具有简单快速、干扰少、检出限低、准确度好和精密度高等特点,可以同时测定唾液中16种稀土元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中钾等17种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定茨菰和荸荠中的钾、铁、锌等17种元素的方法。方法样品采用硝酸作为消解液微波消解、电热消解器赶酸后以纯水定容,应用电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中的钾、钙、镁3种常量元素和铁、锌、铜、硒、钼、铬、镍等14种微量元素,用外标法定量。结果电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中的钾、铁、锌等17种元素的相对标准偏差(RSD)为0.3%~4.2%,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均0.999 5,加标回收率为91.9%~105.7%。结论该方法具有快速、简便、精密度好、准确度高、灵敏度高、所用试剂少等优点,各项指标均满足重金属检测的要求,适合荸荠、茨菰及其他水果、蔬菜中重金属的多元素同时测定。     

尿中10种元素碰撞池ICP—MS方法快速测定

目的 建立八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱(ORS-ICP-MS)测定尿中10种元素的方法.方法 尿样用5%HNO3稀释5倍后,用八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、砷、钒、镉等10种元素含量.结果 灵敏度高,各元素检出限在0.10～1.02μg/L之间;线性良好,线性相关系数均＞0.999;重现性好,变异系数RSD＜8%;准确度高,加标回收率在86.4%～111%,用冻干人尿铅成分标准物质(GBW09104)作标样质控,分析结果与标准值吻合.结论 本方法简化了样品前处理过程,快速灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意.     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的多种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定生活饮用水中铁、锰、铜、锌、铅、镉、铝、镍、砷、硒10种元素的方法。方法直接分析生活饮用水,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果通过对仪器各项参数进行优化,有效克服了各种干扰的影响,方法的精密度、线性范围及回归系数等各项指标均符合标准要求,方法的检出限为0.008μg/L~0.6μg/L,其加标回收率为98.1%~102.3%,重复测定的RSD≤4.2%。结论该方法可用于多种元素的同时测定,快速、准确,灵敏度高,有良好的重现性及稳定性,可用于生活饮用水中多种元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定食盐中痕量铅

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定食盐中痕量铅的方法。方法:以209Bi为内标元素校准基体效应及信号漂移,调节仪器测定参数,外标法绘制工作曲线。结果:该方法对食盐中铅的检出限为0.5μg/L,相对标准偏差1.7%~3.6%,回收率在95%~109%之间。结论:该方法具有灵敏度高,操作简便快速,检出限低,精密度好的特点,应用于实际样品的测定,结果满意。     

碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定肉类食品中的5种有害元素

目的建立碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法(KED/DRC-ICP-MS)同时测定肉类食品中5种有害元素(铅、镉、铬、镍、砷)的分析方法。方法采用压力罐密闭消解方式进行样品前处理,同时使用动能歧视技术,He作为反应气体;动态反应池技术,NH_3作为反应气体,消除质谱测定中的多原子离子光谱干扰。结果实验表明,该方法中采用动能歧视技术、动态反应池模式测定时,灵敏度和精密度不会降低,与标准模式相比更加稳定,准确度更好。各元素线性关系良好(r0.999 0),方法的检出限为0.023 7μg/L~0.079 5μg/L,回收率为95.1%~103.8%,相对标准偏差(RSD)4.32%。结论该方法准确、简便、快速、灵敏,可为肉类食品中重金属元素的检测与控制提供方法参考。     

ICP-MS法同时测定生物样品中5种元素

目的建立同时测定血液、尿液中铅、镉、砷、铬、汞的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,为开展金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸消化后,以铋、铟、钪、钇作为内标元素,用ICP-MS测定铅、镉、砷、铬、汞5种元素,采用全血、全尿标准物质实施质量控制。结果各元素线性相关系数均0.999;铅的检出限为0.003 8μg/L,镉的检出限为0.005 6μg/L,铬的检出限为0.025μg/L,砷的检出限为0.047μg/L,汞的检出限为0.006 2μg/L;对标准物质测定结果均在标准值范围内;测定过程中对同一样品重复测定,其相对标准偏差均10%;加标回收率为82%~115%。结论电感耦合等离子体质谱法操作简便、灵敏度高、特异性好,适用于大批量样品中多种元素的同时测定。     

不同预处理方法测定尿中汞的氢化物发生-原子荧光光谱法

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中汞的方法。方法通过比较尿样两种不同前处理方式对尿汞测定结果的影响,提出以高锰酸钾—硫酸体系消化尿液,氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中汞。结果方法的检出限为0.078μg/L,尿样的相对标准偏差(RSD)为1.39%~3.49%,回收率为97.5%~106.9%。结论该法尿样前处理简单,快速,方法灵敏度高,精密度与准确度较好,适用于尿中汞的批量测定。     

ICP-MS法测定尿中砷的含量

目的：建立测定职业卫生尿中砷含量的电感耦合等离子体质谱法,该法适用于职业卫生尿中砷的准确测定。方法：尿样在电热板上经消化处理后使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行分析测定。用内标锗元素(72Ge)校正消化液基体漂移和干扰。结果：方法的标准曲线范围：0.0～100.0μg/L,相关系数为0.9996,方法检出限0.0005mg/L,最低检出浓度为0.0017mg/L,相对标准偏差2.3%～4.3%,回收率为95.7%～102.3%。对1个标准参考物质的分析结果令人满意。结论：方法检出限低于国标方法、简单、快速、灵敏度高,对尿样的测定结果与仲裁法一致,测定结果之间无显著性差异,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒事件中铊含量

目的：用电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒样品并考察其方法学。方法：优化仪器工作参数,用内标溶液校正基体效应干扰,用电感耦合等离子体质谱测定各样品铊含量。结果：本法的检出限为0.008μg/L,回收率96.8%~104.8%。经测定在尿样和餐具中检出高浓度铊。结论：用电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒样品是一种灵敏快速、简便准确的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中溴的含量

将尿样用0.5%的四甲基氢氧化铵溶液稀释后直接进样,采用电感耦合等离子体质谱法进行尿中溴离子检测。在选定的范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为16.9μg/L,相对标准偏差为0.83%~1.85%。该法简便、快速、准确并且灵敏度高,可用于尿中溴离子的定量检测,可为1-溴丙烷职业接触人员的生物标志物监测提供支持。     

电感耦合等离子体质谱法测定工人全血中铅含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅作业工人血铅含量为(352.31±128.93)μg/L。本方法检出限0.25μg/L,精密度2.90%,加标回收率为101.11%~104.50%,具有快速、准确、简便的特点,可满足血铅快速检测的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的21种元素

目的建立生活饮用水中21种元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。方法以6Li、45Sc、74Ge、89Y、115In、159Tb、208Bi为内标,利用碰撞/反应池技术消除干扰,采用电感耦合等离子体质谱法对21种元素进行同时测定。结果该方法定量分析呈良好的线性关系,21种元素的线性相关系数(r)均0.999 5。方法的检出限为0.000 4μg/L~0.670 0μg/L,定量限为0.001 4μg/L~2.220 0μg/L,定量限均低于GB/T 5750.8—2006《生活饮用水卫生标准》中的最低检测质量浓度。各元素的加标回收率为93.8%~116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.51%~3.08%。5种标准参考物质测定值均在标准值范围内。结论本方法快速、准确、简单,各项指标均满足检测要求,适用于生活饮用水中21种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的硼含量

目的探讨微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中硼含量的方法。方法以硝酸体系微波消解处理样品,优化了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的工作参数,以锂(6Li)作为内标元素,电感耦合等离子体质谱法测定,标准曲线法定量。结果本法在0μg/L~2.0μg/L时线性关系良好(r=0.999 97),按取样量0.2 g左右经消解完全后定容至50.0 ml计算,其检出限为0.033 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.5%,海带片、紫菜、虾皮、小平鱼、白蛤和海虾6种水产品的加标回收率为99.6%~108.9%。结论该方法可用于水产品中硼的测定,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,能满足国家食品风险监测方法的相关要求,为市场监管提供良好的基础数据。     

电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中12种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定PM2.5中12种元素的方法。方法使用石英纤维滤膜采集环境空气中的PM2.5,样品经10%硝酸溶液超声提取,用ICP-MS进行测定。结果 12种元素的浓度为0μg/L~200μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999。当空气采样体积为144 m3(标准状态)时,本方法各元素的检出限为0.02 ng/m3~0.40 ng/m3。汞的回收率受浸提条件影响较大,在60℃下超声浸提3 h,回收率达到最大。12种元素的加标回收率为82.8%~111.7%;相对标准偏差(RSD)为0.92%~6.1%。测定国家标准物质GBW(E)080211和GBW(E)080212滤膜中的元素,测定值均在参考值不确定度范围内。结论该方法样品处理简单、快速,检测准确、灵敏度高,适用于PM2.5中多种元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水碘的方法研究探讨

目的通过研究电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定水碘过程中的条件,为水碘的测定提供一种简单快速且结果准确的方法。方法用ICP-MS测定水中碘含量,通过优化仪器测定条件,在线内标元素(Tb)进行基体校正,标准曲线法定量,直接取样对样品测定。结果在适宜的测定条件下,方法检出限为0.2μg/L,线性范围为0μg/L~200μg/L,线性回归方程为y=3 480.9x+1 639.3,相关系数为0.999 8,相对标准偏差(RSD)为3.2%~4.7%,回收率在95.0%~103.0%,测定结果与硫酸铈催化分光光度法测定结果具有良好的一致性。结论方法样品用量少,操作简单快速,无需复杂前处理,检出限低,灵敏度高,精密度高,准确度好,抗干扰能力强,线性范围宽,适用于大批量水碘的测定。