气相色谱三重四级杆质谱法测定特色油炸食品中的丙烯酰胺

目的 建立气相色谱三重四级杆质谱法测定食品中的丙烯酰胺含量,并对丽水市特色油炸食品泡精肉、葱花肉、烧饼、红薯片中丙烯酰胺含量进行调查和分析。方法 试样中丙烯酰胺用10%的无水乙醇提取,溴化衍生,经SCP反向萃取柱净化后,进行气相色谱三重四级杆质谱法测定,内标法定量。结果 样品中丙烯酰胺加标3.0μg/kg、30.0μg/kg、200.0μg/kg、600.0μg/kg时,平均回收率分别为103.7%、101.8%、101.1%、101.0%,相对标准偏差分别为1.8%、1.5%、1.4%、0.7%(n=6)。方法定量限为3.0μg/kg,检出限为1.0μg/kg,采用本方法对市售的25份丽水特色油炸食品进行测定,丙烯酰胺含量为5.6μg/kg～1 321.3μg/kg,检出率为100%。结论 本方法测定油炸食品中的丙烯酰胺快速准确,灵敏度高,净化效果好。通过调查发现本市特色油炸食品中均含有丙烯酰胺,其中红薯片中丙烯酰胺含量远远高于其他3种食品。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中的杂色曲霉素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定玉米、大米、小麦等谷物食品中潜在的致癌物——杂色曲霉素的方法。方法通过优化液相色谱与质谱的采集参数,得到适用于杂色曲霉素的最佳仪器检测条件。谷物样品经改良的Qu ECh ERS前处理技术进行提取净化。通过优化提取溶液和净化吸附剂,最终确定前处理步骤为谷物样品加水浸泡后再用乙腈提取,经C_(18)吸附剂净化,有效降低了样品基质带来的背景干扰,最终在UPLC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下进行内标法定量。结果杂色曲霉素在0.1 ng/ml~10.0 ng/ml时,线性关系良好,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.09μg/kg~0.16μg/kg和0.30μg/kg~0.53μg/kg;在低、中、高3种浓度(1.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg)添加水平下,回收率为80.3%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.61%~15.04%。结论该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于谷物中杂色曲霉素的测定。     

油炸食品中氯丙醇酯固相萃取GC-MS测定研究

目的建立油炸食品中氯丙醇酯(包括3-MCPD酯和2-MCPD酯)固相萃取同位素稀释气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法,并分析油炸食品中氯丙醇酯水平。方法在超市、早餐店和街头早餐点采集油炸食品88份,以未检出氯丙醇酯的油炸食品作为空白样品。样品采用溶剂浸提法提取出脂肪,脂肪以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应,以硅藻土小柱进行固相支持液液萃取净化,净化液经七氟丁酰基咪唑衍生后进行GC-MS检测,以氘代同位素标准品为内标进行内标法定量。采用空白样品的加标回收率评价方法的准确度,以回收率的相对标准偏差(RSD)评价方法的精密度。结果 3-MCPD酯和2-MCPD酯在25~1 000μg/L浓度范围线性关系良好,相关系数(r)均0.999 5。3-MCPD酯、2-MCPD酯的检出限均为20μg/kg。空白样品的脂肪提取物在25、50、100、200μg/kg水平的加标回收率在89.7%~110.0%之间,RSD均8.4%。88份样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯检出率分别为81.82%和70.45%,含量范围分别为未检出(ND)~1.65 mg/kg和ND~0.93 mg/kg。结论该方法适用于油炸食品中氯丙醇酯含量的测定;油炸食品氯丙醇酯污染较为普遍。     

气相色谱-质谱法测定瓜蒌中的70种农药残留

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术和QuEChERS结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立瓜蒌中有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类等70种农药残留的检测方法。方法样品采用QuEChERS方法提取并简单净化,经SPE固相萃取柱进一步净化,由HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,以三重四级杆串联质谱仪检测,选择多反应监测(MRM)模式,内标法定量。结果 70种农药的线性范围为5μg/L~200μg/L,相关系数0.995,方法的检出限为0.01μg/kg~2.00μg/kg,定量限为0.05μg/kg~5.00μg/kg。70种农药的平均回收率为74.2%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~4.6%。结论该方法稳定、可靠、样品处理简单、分析时间短、灵敏度和准确性好,可满足瓜蒌中多种农药的同时分析,适用于中药材中农药残留的快速筛查。     

微波消解-原子荧光光度法测定婴幼儿食品与乳及乳制品中的汞和砷

目的建立婴幼儿食品与乳及乳制品中汞和砷的原子荧光光度检测法。方法样品经微波消解后,原子荧光光度法检测。结果汞(Hg)在0.5μg/L~10.0μg/L和砷在2.0μg/L~20.0μg/L时均具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999 0。LOD均为0.15μg/kg~10.00μg/kg,LOQ范围为0.45μg/kg~30.00μg/kg。平均加标回收率为86.0%~97.3%,RSD为3.1%~6.4%。525份婴幼儿食品与乳及乳制品中,婴幼儿食品298份,汞检出50份,含量为0.000 48 mg/kg~0.017 mg/kg;砷检出51份,含量为0.034 mg/kg~0.151 mg/kg。液态乳137份,汞检出26份,含量为0.000 51 mg/kg~0.008 mg/kg;砷检出37份,含量为0.042 mg/kg~0.094 mg/kg。婴幼儿食品90份,汞检出68份,含量为0.000 5 mg/kg~0.022 mg/kg;砷检出45份,含量为0.048 mg/kg~0.301 mg/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,适合婴幼儿食品与乳及乳制品中汞和砷的检测。     

食品中富马酸二甲酯残留的气相色谱检测方法研究

目的:对样品前处理条件和仪器分析条件进行优化研究,建立食品中富马酸二甲酯残留的气相色谱检测方法。方法:采用匀浆提取,中性氧化铝净化,毛细管柱气相色谱-火焰离子化检测器检测,并对检测中的阳性样品,用GC-MS方法进行确证实验。结果:该方法在1μg/m l~100μg/m l范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,加标回收率为90.8%~99.8%,最低检测限为2 mg/kg。结论:该方法准确可靠,操作简便,在食品样品检测中具有实际应用意义。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法检测果品中41种有机磷类农药残留

目的建立果品中41种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱-质谱联用分析方法。方法改进了样品前处理中的提取溶剂、分散固相萃取净化剂的种类和加入量。筛选了不同类型的硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)及C_(18)吸附剂,根据对农药的吸附作用和净化效果,得到了最优配比的净化剂。果品中有机磷残留经过乙腈提取,QuEChERS净化,氮吹浓缩后乙腈定容,气相色谱-质谱法测定,选择离子模式定量。结果 41种组分的线性范围为0.010μg/ml~10.0μg/ml,相关系数均≥0.995 1,方法检出限为0.22μg/kg~10.9μg/kg,定量限为0.72μg/kg~36.2μg/kg。各组分的平均回收率为74.0%~102%,相对标准偏差均≤12%。结论该方法具有前处理简便快捷、净化效果佳、灵敏度高、成本低等特点,适用于果品中有机磷农药残留的快速确认及定量检测。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留

目的建立多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法。方法样品经提取后,提取液经HLB固相萃取柱进行净化。以C18色谱柱(3.0 mm×10 mm,1.7μm)为分离柱,甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,串联四级杆质谱仪检测,外标法定量。结果本法在0.25μg/kg~5.0μg/kg呈良好线性关系,相关系数0.99,平均回收率在78.0%~110.0%,最低检出限为0.2μg/kg~0.3μg/kg,相对标准差15%。结论本法操作简单、灵敏度高、重现性好,能满足多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物痕量残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中孕激素和雄激素残留

目的建立牛奶中7种孕激素和5种雄激素类药物的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用乙腈提取,采用正己烷除脂,HLB柱净化后,经Waters XbridgeTMC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果 12种激素类物质在0.5μg/L~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.02μg/kg~0.08μg/kg和0.1μg/kg~0.3μg/kg。在1μg/kg、2μg/kg、10μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为71.3%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.5%。结论该方法操作简便、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中孕激素类和雄激素类药物残留的同时快速分析。     

气相色谱法测定油炸及高温热加工食品中的丙烯酰胺

目的：建立了油炸及高温热加工食品中丙烯酰胺的气相色谱分析方法。方法：样品加入甲基丙烯酰胺内标用水提取、Carrez试剂除蛋白质、正己烷抽提脱脂,样液经Oasis HLB固相萃取小柱净化,乙酸乙酯反萃取,提取液浓缩后,用配有火焰热离子检测器（FTD）的气相色谱仪测定,以甲基丙烯酰胺为内标定量。结果：方法的最低检出浓度为4.7μg/kg（S/N=3）,在0.10-10.0μg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.99925,不同食品基质的不同加标水平（100-1 000μg/kg）,回收率在96.6%-100.3%,相对标准偏差（RSD）为1.90%-4.01%。结论：该方法具有灵敏度高、样品提取简单、定量准确可靠等特点,适用于食品中丙烯酰胺的测定。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中的6种有害元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蔬菜中铅、镉、总砷、铬、镍和总汞的方法。方法样品经微波消解后,利用ICP-MS法检测。结果 6种元素在1.0μg/L~100.0μg/L时,有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.999 1。LOD为0.3μg/kg~13.0μg/kg,LOQ为0.9μg/kg~39.0μg/kg。平均加标回收率为90.8%~99.3%,RSD为2.6%~10.1%。50份蔬菜样品中,6种元素均检出。根据GB 2762—2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》,对江西省萍乡、宜春、吉安和新余4地市的50份蔬菜样品进行检测,检出4份铅超标;2份总汞超标;2份铬超标;1份镉超标。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合蔬菜中这6种有害元素的检测要求。     

复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80+19+1,V/V/V)提取,真菌毒素六合一免疫亲和柱净化。色谱柱采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(ESI+),乙腈-0.1%氨水溶液(ESI-),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果 10种真菌毒素在一定范围内线性关系良好(r0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05μg/kg~15μg/kg和0.15μg/kg~45μg/kg;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为94.6%~106.3%、95.0%~108.1%、88.9%~115.6%,精密度(RSD)分别为4.2%~11.3%、2.3%~13.7%、2.4%~9.4%。结论该方法灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中真菌毒素多组分的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法豆芽样品经组织捣碎,用含1%乙酸-乙腈(1∶99,V/V)溶液提取,分散固相萃取吸附剂(C18粉末和无水硫酸镁)净化,溶剂转化定容后,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱分离,电喷雾-负离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果当质量浓度范围为5μg/L~100μg/L时,各种植物生长调节剂的线性关系良好,相关系数均≥0.999 1,方法的检出限为0.5μg/kg~1.5μg/kg,方法的定量限为1.5μg/kg~5.0μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便,方法的灵敏度高,定性、定量准确,可满足豆芽中7种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定高温烘烤食品中丙烯酰胺的方法研究

目的:建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用(UPLC/MS/MS)技术检测高温烘烤食品中痕量、超痕量的丙烯酰胺.方法:样品经提取净化,采用UPLC/MS/MS法,ESI( )电离方式,多反应监测(MRM)定量,考察和优化样品前处理方法、色谱条件、质谱参数等,验证回收率、精密度等,以建立理想的检测方法.结果:丙烯酰胺在1～100μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数r=0.999606.高、中、低3种浓度平均回收率分别为:107.2%、103.7%、111.2%,相对标准偏差分别为:3.8%、2.7%、3.0%,均小于5%(n=5),检出限(LOD)为0.1μg/kg.结论:该方法快速,准确、灵敏,适用于高温烘烤食品中痕量、超痕量丙烯酰胺的检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中21种喹诺酮及四环素类抗生素残留

目的建立鸡蛋中喹诺酮类和四环素类药物残留量的超高效液相色谱-质谱同时检测方法。方法样品用EDTA-Mcllvaaine提取液超声提取,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化。采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果 21种喹诺酮类和四环素类药物在2μg/kg~100μg/kg浓度内线性关系良好(r0.994 0),方法的检出限为0.5μg/kg~2.0μg/kg,21种抗生素在鸡蛋中的加标回收率为79.5%~93.9%,相对标准偏差均10%。应用该方法对76份鸡蛋样品进行检测,共检出阳性样品7份,检出率为9.21%。结论该方法简便、准确,适用于鸡蛋中喹诺酮类和四环素类药物残留量的同时检测。     

动物性食品中4种β-兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

目的利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定动物性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林。方法样品经葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解,乙酸乙酯提取,固相萃取小柱净化后UPLC-MS/MS测定。实验优化了液相条件、质谱参数和固相萃取前处理步骤。结果 4种瘦肉精在浓度为1.0μg/L~25.0μg/L时,线性关系较好,相关系数(r)为0.999。莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林的检出限均为0.5μg/kg。当加标水平为2.0μg/kg时,回收率为84%~105%。结论本法可用于实际样品的检测,样品中莱克多巴胺的检出率为5.0%。     

固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺的新方法。方法:用水提取食品中的丙烯酰胺,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化,用高效液相色谱法测定其含量。结果:方法检出限为4.8 ng/g,加标回收率在88.7%~101.0%之间,RSD分别为3.3%(低浓度),3.2%(中浓度)和4.2%(高浓度)。结论:该方法操作简单、干扰少,准确可靠,用于实际样品中丙烯酰胺的检测,结果满意。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%～95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中硝基呋喃代谢产物的残留

目的分析猪肉样品中硝基呋喃类抗生素(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因)代谢产物的残留。方法样品经提取、净化后进行液相色谱-串联质谱法测定。结果 4种硝基呋喃类代谢物的线性关系良好(r=0.999),加标回收率为87.9%~99.4%,相对标准偏差(RSD)11%。液相色谱-串联质谱法测定100份猪肉样品中,有12份样品检出硝基呋喃类代谢产物,检测值为1.4μg/kg~137.0μg/kg,其中3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)最高,含量为137.0μg/kg,氨基脲(SEM)最低,含量为1.4μg/kg。结论液相色谱-串联质谱法具有快速、灵敏度高的特点,可作为动物性食品中硝基呋喃代谢产物残留量的检测手段。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱串联质谱法测定食品中9种偶氮类染料

目的建立凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱串联质谱法,对食品中的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹橙G、苏丹红G、苏丹黑B、苏丹红7B和奶油黄9种偶氮类工业染料进行检测。方法采用环己烷-乙酸乙酯溶液对样品进行提取,通过凝胶渗透色谱系统(GPC)对样品提取液进行净化,浓缩后采用高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。结果 9种化合物线性范围为5μg/kg~150μg/kg,线性关系良好,检出限为5μg/kg。在熟肉制品(红肠)中,9种偶氮染料的回收率为70.1%~116.3%,相对标准偏差(RSD)均10%;在水产制品(茄汁鱼罐头)中,9种偶氮染料的回收率为71.5%~114.8%,相对标准偏差(RSD)均10%。结论样品提取液经凝胶渗透色谱系统(GPC)净化后,基质干扰明显降低,检测灵敏度提高,且重现性好,能够对食品中的苏丹红Ⅰ等9种偶氮类工业染料进行准确定量分析,同时能够通过离子丰度比排除其他干扰,避免出现假阳性的误判。