饮料中8种食品添加剂的高效液相色谱法测定方法研究

目的建立一种同时检测饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、色素等8种食品添加剂的方法。方法采用梯度洗脱技术,以甲醇-乙酸铵(0.002 mol/L)为流动相,柱温30℃,流速0.8 ml/min,紫外检测器,目标化合物在C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm上进行分离,样品经简单处理后直接进样,分析时间在20 min内。结果该方法的线性相关系数≥0.999 0,检出限在0.15~0.33 mg/kg之间,回收率在94.9%~107.8%范围内,相对标准偏差(RSD)1.228%。结论该方法灵敏度高,方便快速,稳定性好,适用于饮料中食品添加剂的检测。     

柱前衍生高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸

目的建立柱前衍生-固相萃取-液相色谱-荧光法测定饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的方法。方法样品经衍生和固相萃取后,采用Waters Atlantis T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液(50∶50,V/V),流速1.0 ml/min,荧光检测激发波长为266 nm,发射波长为315 nm,进样体积为10μl。结果 3种目标物质在0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)均在0.9994~0.9998之间。通过对自来水样进行3个加标水平的添加回收试验(n=6),草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率分别为84.4%~92.0%、86.5%~93.8%和87.8%~96.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.12%~4.22%、1.05%~4.04%和1.08%~3.95%,方法的检出限分别为0.0021、0.0025和0.0032mg/L。结论该方法准确灵敏,适用于饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸3种物质的同时分析。     

SPE-UPLC同时测定腊肉制品中的甜味剂,防腐剂和8种合成色素

目的建立同时测定腊肉制品中的糖精钠、山梨酸、苯甲酸和8种人工合成色素的固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)分析方法。方法样品经PWAX固相萃取小柱净化和富集后进行UPLC分析。采用氨化甲醇溶液提取,阴离子固相萃取小柱(PWAX)净化,经ACQUITYUPLCR BEH C18色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,利用紫外光谱图进行定性分析,外标法进行定量分析。结果 11种食品添加剂在5.5 min内可有效分离,在0.2～100μg/mL的线性范围内相关系数为0.999 3～0.999 9;平均回收率95.1%～105.9%;相对标准偏差为1.7%～4.2%;检测限为0.013～0.092 mg/kg。结论该方法具有简便、快速、分离效果好、灵敏度和回收率高等优点。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时检测饮用水中的18种农药残留

目的建立水中18种农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。方法利用C_(18)固相萃取小柱预处理水样,通过对固相萃取条件的优化,得出了最佳实验条件:水样加0.5 g氯化钠和2 ml甲醇作为改进剂,上样流速为10 ml/min,洗脱溶剂为乙酸乙酯和正己烷,洗脱体积为10 ml,洗脱速率为2 ml/min;GC-MS采用HP-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离18种农药,氦气为载气,柱流量为1.0 ml/min,进样体积为1.0μl。选择电子轰击离子源(EI),辅助线温度为280℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃;加入菲-d10作为内标,利用选择离子监测(SIM)模式进行定性定量。结果 18种农药的方法检出限为0.000 07 mg/L~0.000 31 mg/L,加标回收率为72.5%~105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.7%。结论本法同时测定水中18种农药,操作简便、省时、灵敏,环境污染小。     

超声萃取反相离子对高效液相色谱法测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量

目的:建立应用超声萃取反相离子对高效液相色谱法测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。方法:食品样品经温水浴,超声萃取,去脂肪和沉淀蛋白后,进样20μl,以甲醇-混合磷酸盐(1.25 mmol/L Na2HPO4和1.25 mmol/LKH2PO4及内含4 mmol/L四丁基溴化铵)(体积比为20:80)为流动相,流速为1.0 ml/min,经GeminiTMC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)柱分离,225 nm检测。结果:亚硝酸盐、硝酸盐完全分离,R>1.5,在0.20~100.00 mg/L范围内成线性,相关系数大于0.9995,检出下限分别为0.08,0.10 mg/L,回收率在97.4%~101.9%之间。结论:该方法准确、灵敏,操作简便,同时测定硝酸盐和亚硝酸盐,适合于食品样品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素

目的建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素的方法。方法样品经酸性乙腈提取后,采用固相萃取小柱HLB净化,洗脱液经氮气流吹干后用0.1%甲酸-乙腈(25∶75,V/V)溶液溶解,以0.1%甲酸-乙腈(25∶75,V/V)为流动相,经Shim-pack XR-ODSⅡ柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)分离后280 nm波长下检测,外标法定量。结果在0.02 mg/L~2.0 mg/L时线性相关系数0.999 0,香兰素和乙基香兰素的检出限分别为0.02 mg/kg和0.03 mg/kg,最低定量限分别为0.07 mg/kg和0.10 mg/kg,3个加标浓度的回收率为87.0%~98.2%,相对标准偏差为1.9%~4.6%。结论本法具有简便、快速、准确、干扰少的优点,可用于化妆品中香兰素和乙基香兰素的同时测定。     

饮料中6种添加剂超高效液相色谱测定

目的:建立饮料中6种食品添加剂的超高效液相色谱同时测定方法。方法:样品经乙腈去除蛋白后用水稀释,采用C18色谱柱,以乙酸铵缓冲液(0.02 mol/L)/甲醇为流动相,采用梯度洗脱分离,在230 nm波长下进行检测。结果:6种食品添加剂的加标回收率在90%~108%之间,相对标准偏差在1.0%~3.8%之间。阿斯巴甜在15μg/m l~100μg/m l范围具有良好的线性,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和咖啡因在1μg/m l~10μg/m l范围具有良好的线性,回归系数均大于0.999,最低定量限分别为,安赛蜜0.05 mg/L,苯甲酸0.05 mg/L,山梨酸0.02 mg/L,糖精钠0.1 mg/L,咖啡因0.1 mg/L,阿斯巴甜1.0 mg/L。结论:本方法简便、灵敏、重现性好,能满足饮料中6中添加剂的测定要求。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定生活饮用水及水源水中13种抗生素

目的建立全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生活饮用水中13种抗生素。方法取1 000 ml水样加入Na2EDTA充分溶解过滤后经全自动固相萃取装置浓缩净化,采用串联四极杆电点喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,利用Waters ACQUITYUPLC HSS T3柱(100 mm×1 mm,1.7μm)分离柱,以乙腈∶甲醇(1∶1),0.2%甲酸溶液为流动相,流速为0.3 ml/min,柱温30℃。结果在10~500μg/L的线性范围内呈良好线性,相关系数r值均0.999 0。10种抗生素的检出限在0.01~0.03μg/L,回收率在61.8%~117.0%之间,相对标准偏差10%。结论本方法准确、灵敏、快速,适用于水中这13种抗生素的检测。     

固相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶和肉类中己烯雌酚、丙酸睾酮和双酚A

目的建立固相微萃取-高效液相色谱法(SPME-HPLC)同时测定牛奶和肉类食品中己烯雌酚、丙酸睾酮和双酚A的方法。方法牛奶和肉类样品经80%甲醇溶液超声提取后,加乙腈和正己烷沉淀蛋白并除脂,用固相微萃取进行萃取和浓缩,由C18液相色谱柱分离测定。采用85μm PA作为萃取头,样品提取液在(60±2)℃下萃取40 min,乙腈中静态脱附5 min后进行高效液相色谱分析,内标法定量。结果 3种化合物的线性范围为0.001μg/ml~5.0μg/ml,相关系数(r)为0.992~0.999,检出限为0.001μg/ml~0.01μg/ml,回收率为92.2%~115%,相对标准偏差为1.2%~14.3%。此法用于测定肉类和牛奶样品,牛肉、精腿猪肉、牛奶样品中检出己烯雌酚,牛肉和鸡皮中检出丙酸睾酮,所检样品中未检出双酚A。结论本法前处理采用固相微萃取,操作简单、准确、环保,可用于牛奶和肉类样品中己烯雌酚、丙酸睾酮和双酚A测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的靛蓝和亮蓝

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定多种类食品中靛蓝、亮蓝的检测方法。方法采用固相萃取技术,用乙腈水溶液提取样品中色素并经WAX小柱净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相梯度洗脱,经Waters Symmetry C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,运用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测。结果该方法靛蓝、亮蓝在0.50~20.00μg/m L范围内有较好的线性关系,均r0.999;靛蓝和亮蓝的方法检出限分别为0.04和0.02 mg/kg;样品加标平均回收率为81.8%~101.1%,相对标准偏差为2.1%~4.9%(n=6)。结论该方法具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,可用于GB 2760—2014食品分类系统中多种类食品中靛蓝、亮蓝含量的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中过氧化苯甲酰

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的测定方法。方法 以Na2S2O3作为还原剂,将牙膏中的过氧化苯甲酰还原为苯甲酸,再经MAX固相萃取小柱富集净化,经XDB C18色谱柱分离。流动相为甲醇-乙酸铵缓冲液(0.02mol/L,pH=4.9)(33〖DK〗∶67,v/v),流速1.0ml/min,检测波长230nm,标准曲线法定量。结果 本法在0~100mg/L时线性相关系数 r =0.999 7,检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差为1.8%~7.9%,回收率范围为97.6%~100.5%。结论 该法灵敏度高,准确度好,适用于牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中16种邻苯二甲酸酯

目的建立一种高效、灵敏、简便的生活饮用水中16种邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法。方法生活应用水中的16种邻苯二甲酸酯类物质经C18玻璃固相萃取小柱富集净化,以HP5-MS色谱柱分离,质谱SIM模式检测,内标定量。结果 16种邻苯二甲酸酯的质量浓度为0 mg/L~2 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.997 1,检出限为0.02μg/L~0.09μg/L。在40μg/L、200μg/L 2种浓度水平下,平均加标回收率为72%~112%,相对标准偏差(RSD)为1.32%~10.10%。结论该方法准确、灵敏度高,适合生活饮用水中16种邻苯二甲酸酯的测定。     

应用固相萃取-反相高效液相色谱技术检测水果中的尼索朗

目的建立固相萃取-反相高效液相色谱技术测定水果中尼索朗的检测技术。方法采用硅镁吸附剂固相萃取小柱净化样品;C18250 mm×4.6 mm×5μm色谱分析柱,流动相:乙腈∶水(70∶30),流速1 ml/min,检测波长225 nm,柱温:30℃。结果方法的检出限为0.05 mg/kg,回收率为90.4%~93.9%,相对标准偏差为6.15%。结论该方法具有准确度高,精密度好,能够满足水果中尼索朗的检测要求。     

蛋白粉中6种合成色素同时测定的固相萃取-高效液相色谱法

目的建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定蛋白粉中6种合成色素的检测方法。方法样品经Pro Elut PLS固相萃取柱净化,浓缩,通过Diamonsil 5μm C18反相色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。结果各色素组分在1~50 mg/L范围内线性良好,回归系数均大于0.999 6,检出限为0.03~0.10 mg/L;蛋白粉样品中6种色素的回收率为83.8%~101.3%,RSD为0.84%~3.25%。结论该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高、重现性好,适用于蛋白粉样品中合成色素的测定。     

水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的高效液相色谱法测定

目的建立水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水果样品经正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液提取后,采用Cleanert Pesti Carb/NH_2固相萃取小柱净化,洗脱液经氮气流吹干后用0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)溶液溶解。以Shim-pack XR-ODSⅡ柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)为分离柱、0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)为流动相,等度洗脱,250 nm波长下进行紫外检测,外标法定量。结果灭螨醌和羟基灭螨醌在0.05 mg/L~5.0 mg/L具有良好的线性(r0.999 0),检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.007 mg/kg,回收率为84.5%~97.6%,相对标准偏差为1.7%~4.0%。结论本法具有简便、快速、准确的优点,可用于水果中灭螨醌和羟基灭螨醌的残留测定。     

顶空-固相微萃取-气相色谱法测定甘蔗中的莠去津

目的建立顶空-固相微萃取-气相色谱法测定甘蔗中莠去津残留量的方法。方法称取混匀样品于10 ml顶空瓶中,加入乙酸盐缓冲液及氯化钠溶液,50℃搅拌预热2 min,用聚二甲基硅氧烷萃取头(PDMS,100μm)在500 r/min搅拌下顶空萃取20 min,在280℃进样口解吸3.0 min,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测甘蔗中莠去津的残留量。结果莠去津的浓度为0.005μg/g~0.20μg/g时,线性关系良好,相关系数(r)=0.999 6,方法的检出限为0.000 06 mg/kg,平均回收率为95.8%~98.6%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.9%。结论顶空-固相微萃取-气相色谱法测定甘蔗中莠去津残留量的方法,无需有机溶剂,集萃取分离、浓缩净化、解吸、进样等过程于一体,具有环保、操作简便、快速、基质干扰少、灵敏度高、测定范围宽,分析结果准确可靠,适用于甘蔗样品中莠去津残留量的测定。     

固相萃取-HPLC荧光法测定蜂蜜中磺胺类药物残留

目的:建立采用固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定蜂蜜中5种磺胺类药物残留的方法。方法:蜂蜜样品经醋酸-醋酸钠缓冲溶液溶解后,用C18固相萃取小柱富集、净化,用乙腈洗脱,5种磺胺类药物经荧光胺衍生后,以2%醋酸(v/v)溶液-乙腈(50/50,v/v)为流动相,在C18色谱柱上(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,荧光法在λEx=405 nm,λEm=495 nm处测定。结果:5种磺胺类药物在0.01~0.20 mg/L具有良好的线性,其相关系数均大于0.9995,加标回收率在82.0%~102.5%,RSD均小于5.3%,定量检出限为0.004 mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中6种食品添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素含量的分析方法。方法样品经过全自动固相萃取仪ASPEC萃取(萃取小柱为Pro Elut C_(18)500 mg/6 mL),浓缩仪挥干后用流动相溶解定容。样品液采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,0.02 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相,电喷雾正负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。结果样品平均回收率为72.6%~100.5%,精密度为0.3%~3.1%(n=6)。咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素在2~200μg/L,糖精钠在8~800μg/L的浓度范围内,线性关系好,r>0.9990,咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素的检出限为0.001 mg/kg,糖精钠的检出限为0.004 mg/kg。结论该方法灵敏、准确、快速,适用于饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检测。     

呼出气中甲苯的固相微萃取气相色谱测定法

目的建立呼出气中甲苯的固相微萃取-气相色谱测定方法。方法将呼出气中甲苯经固相微萃取头富集10 min,在150℃下解吸3 min,经FFAP弹性石英毛细管柱(30 m×0.54 mm,0.25μm)分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果甲苯在0.173~56.713 mg/m3线性范围内具有良好线性关系,回归方程为y=14.663x+6.303 2,r=0.999 3。该方法的检出限为0.01mg/m3,定量下限为0.03mg/m3,平均回收率为89.4%~96.2%,RSD为4.1%~8.1%。现场共存物不干扰甲苯的测定。结论该方法具有操作简便快速、污染小、方法重现性好、线性范围宽等特点,适用于呼出气中甲苯的检测。     

超高效液相色谱法同时测定奶茶饮品中的10种添加剂

目的建立同时测定奶茶饮品中10种添加剂(咖啡因、茶碱、4种甜味剂及4种香味剂)的超高效液相色谱分析方法。方法奶茶饮品经乙醇-水(1∶1,V/V)超声提取,定容,上清液经离心过滤后进样分析。采用反相AcclaimTM RSLC120 C18柱(150 mm×2.1 mm,2.2μm)分离,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含0.25%乙酸)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测。结果 10种添加剂的线性关系良好,相关系数为0.999 2~0.999 9;线性范围:茶碱、甘素、甲基香兰素、乙基麦芽酚为0.05 mg/L~50.0 mg/L,安赛蜜、糖精钠、咖啡因为0.20 mg/L~50.0 mg/L,香兰素、麦芽酚为0.30 mg/L~50.0 mg/L,纽甜为0.50 mg/L~50.0 mg/L;检出限为0.01 mg/L~0.15 mg/L;加标回收率为97.0%~104.6%,相对标准偏差为0.45%~3.36%。结论本方法简单、快速、结果准确,可用于同时测定奶茶饮品中常见的10种添加剂的检测。