液相色谱-串联质谱法同时检测消字号产品中的地塞米松和氯倍他索丙酸酯

目的建立消字号产品中地塞米松和氯倍他索丙酸酯的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法以饱和氯化钠溶液以及乙腈2次液液萃取样品后做蛋白沉淀处理,然后经过固相萃取小柱净化后,采用Waters C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)为分离柱,流动相为0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.25 ml/min,柱温为25℃。电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行定性分析和定量分析。结果地塞米松和氯倍他索丙酸酯在2.5 ng/ml~810 ng/ml内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998 2和0.997 6;检出限为0.02μg/g;定量限为0.05μg/g;平均回收率为98.0%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~6.5%。10批来自不同厂家市售样品中有8批检出氯倍他索丙酸酯。结论本方法操作简便、灵敏度高,可用于消字号产品中非法添加糖皮质激素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中地氯雷他定等28种抗组胺类成分

目的 建立28种抗组胺类成分的超高效液相色谱-串联质谱法并应用于化妆品安全质量检测。方法 化妆品样品经过甲醇超声提取,0.22μm滤膜过滤取滤液分析,利用ThermoHypersil GOLDC18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）,以10 mmol/L乙酸水溶液和10 mmol/L乙酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,经多反应监测（MRM）模式,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子定性,以外标法定量。结果 在10 ng/ml～250 ng/ml内标准曲线线性相关系数均> 0.99,低、中、高浓度的平均加标回收率为84.9%～116.0%,相对标准偏差为1.53%～14.40%,方法检出限为1 ng/g～135 ng/g。结论 该方法操作简单、绝大部分成分灵敏度高,选择性好,可用于化妆品中抗组胺类成分非法添加的分析。     

化妆品中5种二苯甲酮类紫外吸收剂的液相色谱串联质谱同时测定法

目的建立化妆品中5种二苯甲酮类紫外吸收剂的液相色谱串联质谱同时测定法。方法化妆品样品以甲醇为溶剂溶解,经超声萃取后,以Atlantis C18(2.1 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,甲醇(含5%乙腈)-水溶液作为流动相,梯度洗脱,用串联质谱电喷雾负离子模式(ESI-)进行测定,内标法定量。结果 5种二苯甲酮类紫外吸收剂在0.1~50 ng/ml的线性范围内,所得回归方程的线性关系良好,相关系数为0.991 0~0.999 2。方法的检出限为0.001~0.059 ng/ml,定量下限为0.002~0.197 ng/ml,平均回收率为61.9%~115.6%,RSD为2.6%~8.7%。结论该方法简单、准确、灵敏,可用于化妆品中五种二苯甲酮类紫外吸收剂的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种抗生素

目的建立化妆品中盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素、甲硝唑、林可霉素、克林霉素及克林霉素磷酸酯10种抗生素的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经甲醇+0.1 mol/L甲酸溶液(1+1,V/V)涡旋超声提取后,经Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×75 mm,3.5μm)分离,以0.2%甲酸水溶液为流动相A,0.2%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为0.5 ml/min;进样量为5μl;柱温为30℃。串联质谱正离子模式检测。结果 10种抗生素线性范围为20 ng/ml~2 000 ng/ml(r0.998),检出限0.04μg/g,在0.50μg/g、2.0μg/g及16.0μg/g 3种加标浓度下,10种抗生素平均回收率为76.8%~96.9%,RSD为1.5%~7.2%。结论该方法快速简便,具有良好的选择性、灵敏度及准确度,适用于化妆品中盐酸美满霉素等10种抗生素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种防腐剂

目的建立同时测定化妆品中苄索氯铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、脱氢乙酸、甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、山梨酸、三氯卡班、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸甲酯及苯甲酸16种防腐剂的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经甲醇溶液超声提取后,采用高效液相色谱-串联质谱进行测定。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相A为5 mmol/L乙酸铵的水溶液,流动相B为含5 mmol/L乙酸铵的甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 ml/min;进样量为2μl;柱温为30℃。结果 16种防腐剂线性范围为1 ng/ml~100 ng/ml(r0.995),检出限0.001%,平均回收率为75.3%~105.6%,RSD为0.4%~5.8%。结论该方法快速简便,适用于化妆品中4-羟基苯甲酸酯类等16种防腐剂的快速筛查。     

固相萃取-超快速液相色谱串联质谱测定食品中五氯酚

目的建立了食品中五氯酚的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法。方法样品用8%三乙胺的乙腈水溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果五氯酚在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),方法的定量限为0.4~0.5μg/kg,检出限为0.12~0.15μg/kg,样品的回收率为82.0%~108.0%,精密度为1.89%~5.09%(n=6)。结论该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种食品中五氯酚的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种抗真菌药物

目的为监测化妆品中的抗真菌药物含量以提供风险评估依据,本研究建立了化妆品中氟康唑、酮康唑、克霉唑、益康唑、咪康唑、联苯苄唑和伊曲康唑等7种抗真菌药物的高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经饱和氯化钠和乙腈提取后,采用Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%乙酸乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,MS/MS多反应监测模式检测,外标法定量。结果 7种抗真菌药物在1 ng/ml~100 ng/ml时响应值与浓度呈良好线性关系,方法检出限为0.02μg/g~0.50μg/g,样品的加标回收率为88.0%~97.2%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~6.1%。结论本方法通过对目标物的有效净化和分离,实现了快速测定,准确定量和确证的目的,适用于化妆品中7种抗真菌药物的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的己烯雌酚残留量

目的建立牛奶中己烯雌酚的液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品前处理采用QuEChERS萃取技术,阴性样品基质加标外标法,液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式定量检测牛奶中的己烯雌酚。结果己烯雌酚标准溶液的浓度为2.50 ng/m L~50.00 ng/m L时,线性关系良好(r=0.997 2)。己烯雌酚定量检测限为1.00μg/L,添加水平为2.00μg/L,5.00μg/L和10.00μg/L的平均回收率介于85.00%~95.70%之间,相对标准偏差在7.60%~9.80%之间。结论本法快速、灵敏、准确,可用于检测牛奶中的己烯雌酚残留量。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中甲基托布津和多菌灵

目的建立蔬菜中甲基托布津和多菌灵残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用QuEChERS样品前处理技术,提取上清液用氮气吹干,加流动相溶解,液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱采用Inertsil ODS-3柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸(体积比为65∶35∶0.15)。采用电喷雾离子源正离子模式,选择反应监测方式,阴性样品基质加标外标法进行定量检测。结果甲基托布津和多菌灵标准溶液的浓度为5 ng/ml~500 ng/ml时,线性关系良好(r0.997)。甲基托布津和多菌灵的定量检出限均为5μg/kg,添加水平为50μg/kg、200μg/kg的平均回收率为86.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为6.5%~11.3%。结论本法简便、快速、准确,可用于检测蔬菜中的甲基托布津和多菌灵残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定粉状化妆品中氟轻松

目的为监测化妆品中的氟轻松含量以提供风险评估依据,本研究建立了粉状化妆品中氟轻松的高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经饱和氯化钠-乙酸乙酯提取后,过Oasis HLB固相萃取小柱净化,采用Waters BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%乙酸-乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,MS/MS多反应监测模式检测。结果氟轻松在50 ng/ml~500 ng/ml时响应值与浓度呈良好线性关系,方法检出限为0.03μg/g,3种加标浓度下样品的加标回收率为82.4%~95.2%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.6%。结论本方法通过对目标物的有效净化和富集,能有效除去基质干扰,提高方法灵敏度,降低基质效应,实现了快速测定,准确定量和确证的目的,适用于粉状化妆品中氟轻松的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定醋和黄酒中的邻苯二甲酸酯类塑化剂

目的建立醋和黄酒中13种邻苯二甲酸酯类塑化剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品加入适量盐后,经乙酸乙酯-正己烷(1∶1,V/V)提取,涡旋离心后,吸取上清液浓缩吹干,用甲醇定容后进液相色谱-串联质谱系统分析,内标法定量。色谱柱采用Agilent EC-C18柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在正离子多反应监测模式下进行检测。结果 13种邻苯二甲酸酯类塑化剂在10 ng/ml~500 ng/ml线性关系良好(r≥0.995 0);检出限和定量限分别为0.1 ng/ml~0.8 ng/ml和0.3 ng/ml~2.5 ng/ml;低、中、高3种浓度(20 ng/ml、100 ng/ml、500 ng/ml)的回收率分别为90.2%~114.2%、97.1%~114.3%、94.7%~107.0%,精密度(RSD)分别为3.1%~13.0%、4.5%~12.1%、3.8%~9.4%。结论该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于醋和黄酒中邻苯二甲酸类塑化剂的测定。     

凝胶渗透色谱净化液相色谱-串联质谱法检测袋泡茶中的8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立袋泡茶中的8种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱-四级杆串联质谱(LC-MS-MS)监测分析方法。方法样品经乙腈超声提取30 min,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去天然色素等干扰物质;以甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相,经安捷伦Narrow Bore RR C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm)分离,柱温40℃,进样量为10μl,采用串联四级杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果在1.0~100 ng/ml的线性范围内,8种氨基甲酸酯类农药残留的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数分别均大于为0.995。方法定量限为0.3~1.0μg/kg,在5.00、20.0、100μg/kg 3个加标水平下回收率为78.0%~102.3%,RSD为2.33%~11.06%。结论该方法操作简单、灵敏度高,符合植物性食品农药多残留检测的技术要求,适用于各种袋泡茶中氨基甲酸酯类农药的筛查与确证。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定消毒产品中30种糖皮质激素

目的建立消毒产品中30种糖皮质激素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法以饱和氯化钠溶液及乙腈2次液液萃取样品后做沉淀蛋白处理,提取液经过固相萃取小柱净化浓度后采用C18色谱柱分离(100 mm×2.1 mm,1.7μm)。以乙腈和水(含0.1%甲酸)为色谱分离流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定性分析和定量分析。结果 30种糖皮质激素以标准曲线-外标法定量,其在0 ng/ml~50.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.995;定量限(S/N=10)为0.002 ng/ml~0.6 ng/ml。分别加入浓度为5.0 ng/ml和25.0 ng/ml的标准溶液,其回收率为58.7%~146.8%,相对标准偏差(RSD)为1.22%~19.21%。结论本法操作简便、灵敏度高,适用于消毒产品中糖皮质激素的检测。     

QuEChERS提取-高效液相色谱串联质谱法测定水果中的6种植物生长调节剂

目的建立液相色谱串联质谱同时快速测定水果中6种植物生长调节剂(多效唑、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸)残留的方法。方法样品采用含1%乙酸的乙腈溶液的提取,十八烷基硅烷(C18)粉末和无水硫酸镁净化,用Waters Xbridge C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)进行色谱分离,以电喷雾正离子和负离子模式进行质谱测定。结果 6种植物生长调节剂在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)0.998。空白样品在5.00μg/kg、10.0μg/kg和50.0μg/kg 3种加标水平下的回收率为76.8%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~13.2%。结论该方法快速简单、定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜中8种杀虫剂

目的建立蔬菜中8种杀虫剂(涕灭威、克百威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品经乙腈提取、Qu ECh ERS净化,采用CORTECS UPLC C18柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果 8种杀虫剂的线性范围为0.5 ng/ml~200 ng/ml,相关系数均0.999。检出限为0.10μg/kg~0.52μg/kg,定量限为0.30μg/kg~1.56μg/kg;在加标水平为0.02 mg/kg、0.1 mg/kg、0.4 mg/kg时,平均加标回收率为87.8%~108%,相对标准偏差(RSD)在2.2%~9.0%。62份蔬菜样品中检出涕灭威亚砜1份,3-羟基克百威5份,克百威3份,吡虫啉6份,啶虫脒5份,氯虫苯甲酰胺1份,涕灭威砜及涕灭威未检出。结论该方法简便、灵敏、准确,符合分析要求,适合蔬菜中8种杀虫剂残留量检测的要求。     

超高效液相色谱法检测化妆品中8种糖皮质激素

目的:建立测定化妆品中8种糖皮质激素(泼尼松,可的松,氟尼缩松,醋酸泼尼松,醋酸可的松,布地缩松,双醋二氟松,丙酸氟替卡松)的分析方法。方法:用超高效液相色谱(UPLC)带PDA检测器,色谱柱:waters Acquity UPLCTMHSS T3 C18(100 mm×2.1 mm I.D.,1.8μm),流动相为乙腈水溶液,进行梯度洗脱。样品经甲醇提取,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和光谱进行定性分析,定量检测波长240 nm。结果:该法的回收率为88.3%~97.9%,精密度RSD为1.4%~5.8%,以10倍噪声计,泼尼松,可的松,氟尼缩松,醋酸泼尼松,醋酸可的松的检测限为0.2 ng,布地缩松,双醋二氟松,丙酸氟替卡松的检测限为0.3 ng。在浓度线性范围为1.0~50.0μg/ml时,工作曲线回归系数r≥0.9991。结论:该方法前处理简单,分离效果好,速度快,能够满足检测化妆品中8种的糖皮质激素的需要。     

高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法同时测定化妆品中12种紫外吸收剂

目的建立化妆品中12种紫外吸收剂的高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS)检测方法。方法样品以甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸(250∶450∶300∶0.2,V/V)的混合溶液溶解,经超声提取,0.22μm有机滤膜过滤,滤液以ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(3 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,用串联质谱电喷雾正离子模式(ESI+)进行测定,利用Targeted MS/MS模式,根据保留时间、一级质谱及二级质谱碎片信息进行定性、定量分析。结果 12种紫外吸收剂线性相关系数均0.990,RSD均5.7%,回收率为78.2%~119.7%。结论该方法简单、快速、灵敏,可用于化妆品中12种紫外吸收剂的检测。     

优化化妆品中15种防晒剂的检测方法

目的优化《化妆品安全技术规范》中的苯基苯并咪唑磺酸等15种组分的检测方法,使其可以准确测定出实际样品中T150、T-M和T-S 3种防晒剂成分的含量。方法采用四氢呋喃提取化妆品并过滤,AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离。以甲醇、四氢呋喃-高氯酸(300∶0.2,V/V)为色谱分离流动相进行梯度洗脱,经二极管阵列检测器检测。结果 15种防晒剂均能准确定量,各组分在1.274μg/ml~1 033.2μg/ml呈良好线性关系,相关系数(r)≥0.999 6,回收率为93.8%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为1.64%~4.59%。结论本法能对实际样品中的T150、T-M和T-S 3种防晒剂成分准确定量,有助于更好地监督特殊类化妆品的质量。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

气相色谱-串联质谱同时检测化妆品中5种氯酚类化合物

目的 建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测化妆品中5种氯酚类禁限用物质的方法。方法 目标物采用二氯甲烷作为提取溶剂,超声,经TG-5MS毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。定量限通过分别稀释相应标准溶液至仪器的10倍信噪比(S/N=10)获得,并将该点做为标准曲线最低点,以目标物的质量浓度对相应的峰面积进行线性回归。结果 5种氯酚类物质在对应的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.998 0。5种氯酚类物质的定量浓度为0.001 6 mg/L～4.8 mg/L。水剂类、乳液膏霜类、粉质类3种基质在低(定量限附近)、中、高3个加标浓度下,方法回收率为80.8%～117.9%,相对标准偏差(RSD)<6%。结论 该方法快速、定性准确、可靠、灵敏度高,能够满足化妆品中5种氯酚类禁限用物质的检测要求。