原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒的方法。方法样品采用硝酸-硫酸-过氧化氢消解体系进行湿法消化,优化实验条件,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒。结果砷的线性范围为0.48~10μg/L,r=0.999 9,回收率为97.35%~100.74%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~3.28%;硒的线性范围为0.21/L~10μg/L,r=0.999 7,回收率为99.35%~101.32%,相对标准偏差(RSD)为1.33%~5.40%。结论测定方法简单快捷,结果准确,适合于水产品中砷和硒的同时测定。     

水中总氰、总酚和阴离子洗涤剂的流动注射分析法

目的建立测定水中总氰化物、总挥发性酚和阴离子洗涤剂的流动注射分析法。方法用SKALAR San++仪器在线蒸馏,异烟酸-巴比妥酸比色测定水中总氰,4-氨基安替比林显色法测定水中的挥发酚,在线萃取亚甲兰比色测定阴离子洗涤剂。结果总氰化物线性范围为10~80μg/L,r=0.999 8;检出限为1.72μg/L,RSD=2.10%,加标回收率为96.1%~103.1%。总酚线性范围为2~50μg/L,r=0.999 1;检出限为0.22μg/L,RSD=2.57%,加标回收率为98.8%~104.8%。阴离子洗涤剂线性范围为20~500μg/L,r=0.998 7;检出限为9.1μg/L,RSD=6.10%,加标回收率为91.2%~105.5%。结论该方法操作简便,较标准方法更灵敏。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定保健食品中砷和锑

目的：研究了氢化物-原子荧光光谱法测定保健食品中砷和锑的适宜条件，研究了酸介质和还原剂的用量对测定砷和锑的影响，选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件，探讨了生成氢化物元素及常见元素对测定的干扰情况。方法：采用氢化物-原子荧光光谱法进行测定。结果：在测定条件下，砷的线性范围为0～80μg／L，r=0．9998，检出限为0．6μg／L，回收率在96．9％～110．7％之间，精密度（RSD）为9．3％；锑的线性范围为0～80μg／L，r=0．9999，检出限为0．27μg／L，回收率在89．2％～110．6％之间，精密度（RSD）为2．69％。用该法测定了标准物质茶叶中砷和锑的含量以进行比较，结果与推荐值相吻合。结论：方法快速、准确，应用于保健食品中砷和锑的检测，获得较满意结果。     

两种尿锑检测方法的比较

目的建立石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定尿中锑,比较两种方法的可靠性和可比性。方法用0.1%曲拉通稀释尿样,以胶体钯为基体改进剂消除干扰,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中的锑;尿样经混合酸消化后,用原子荧光光谱法测定尿中的锑。结果石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中锑,线性范围为0.0~40.0μg/L,相关系数为0.998 3~0.999 2,方法检出限为0.01μg/L,相对标准偏差为1.0%~2.8%,加标回收率为99.1%~101.8%。原子荧光光谱法测定尿中锑,线性范围为0.0~10.0μg/L,线性关系较好,相关系数为0.999 4~0.999 9,最低检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为1.9%~2.4%,加标回收率为97.8%~100.9%。现场应用两方法检测109人次尿样,测定均值无明显差异。结论两种方法均适用于职业健康检查和职业性中毒尿中锑的检测。     

氢化物原子荧光法同时测定工作场所空气中的砷和锑

为了建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定空气样品中砷和锑,选用过氧化氢和硝酸的混合液作为消解试剂,用控温消解仪消解。结果显示,氢化物发生的条件:浓度为5%的盐酸溶液为反应介质,硫脲及抗坏血酸浓度分别为10 g/L,硼氢化钾为15 g/L,NaOH溶液浓度为20 g/L。该方法在最佳测定条件下,砷的线性范围为0~30μg/L,锑的线性范围为0~30μg/L;检出限砷和锑分别为0.7μg/L和0.4μg/L;样品的加标回收率砷为94%~106%,锑为95%~104%;方法精密度砷为0.8%~2.2%,锑为1.2%~2.7%。提示,该方法灵敏度高,取样量少,线性范围宽,准确可靠,操作简单快速,分析过程中对环境污染少,是一种较好的分析方法。     

石墨炉原子吸收法测定尿液中砷的方法研究

目的建立石墨炉原子吸收法测定液尿中砷的方法。方法应用硝酸和Triton X-100处理尿液,硝酸镍为基体改进剂,测定尿液中砷。结果测定尿砷的线性范围10~50μg/L,r=0.9998,方法检出限为4μg/L;回收率在95.5%~104.0%,RSD为4.4%~5.0%。结论本法简便、快速、准确,精密度高,适应尿液中砷的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定绿茶中14种元素

目的建立同时测定绿茶中重金属的分析方法。方法绿茶样品经HNO3-微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定锂、铝、钒、铬、锰、镍、铜、砷、硒、镉、锑、钡、汞和铅14种元素的含量,从方法的线性、检出限、准确度、精密度和回收率方面进行了验证,并用国家一级标准物质——绿茶成分分析标准物质[GBW10052(GSB-30)]评价了方法的准确度。结果 14种元素的线性相关系数(r)0.999 1,相对标准偏差(RSD)为1.39%~4.50%,回收率为89.1%~102.3%,最低检出浓度为0.004μg/L~1.065μg/L,国家标准物质的测定值与参考值基本吻合。结论本方法可以通过一次消化测定绿茶中14种元素,操作简便,试剂用量小,结果灵敏度高,准确度好。     

双道原子荧光光谱法同时测定福建宁德大黄鱼中砷和汞

目的:建立大黄鱼中砷汞的微波消解氢化物原子荧光光谱同时测定方法。方法:样品经微波消解,在硫脲—抗坏血酸—盐酸体系中,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定。结果:砷浓度在0~20μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9997,方法检出限为0.057μg/L,样品检出限5.7μg/kg,相对标准偏差0.88%~2.38%,回收率95.6%~98.6%;汞浓度在0~2.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.004μg/L,样品检出限0.4μg/kg,相对标准偏差0.91%~1.58%,回收率92.0%~96.0%。结论:方法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合大黄鱼中砷汞的同时测定。     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。     

微波消解-原子荧光测定生物材料中痕量锑

目的建立生物标本中微量锑的原子荧光测定方法。方法采取微波消解,氢化物发生-原子荧光光谱对生物标本中锑进行测定。结果全血和尿液标本在0~20μg/L线性范围内,其相关系数为0.999 1和0.999 7;头发标本在0~60μg/L线性范围,相关系数为0.999 4。全血、尿液、头发检出限分别为0.055、0.091、0.097μg/L,加标回收率97.5%~104.9%之间,相对标准偏差0.4%~2.8%。结论本方法线性范围宽,检出限低,操作简便,可用于生物标本中痕量锑的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定罐头食品中11种元素

目的建立同时测定罐头食品中铅、镉、砷、锰、铝、铬、镍、铜、钒、锡和汞的分析方法。方法将罐头食品均质均匀,置于微波消解罐中,采用硝酸对样品进行微波消解后,电感耦合等离子体质谱仪测定。选用45Sc、72Ge、103Rh、197Au为在线内标,校正由基体效应和信号漂移产生的影响。结果 11种元素的线性范围为0μg/L~300μg/L(其中锡为0μg/L~3 000μg/L,汞为0μg/L~3μg/L),相关系数均0.999,检出限为0.2μg/kg~10.4μg/kg,回收率在89.5%~101.2%,相对标准偏差为3.04%~7.70%,国家标准物质的测定值与参考值基本吻合。结论本方法可以通过一次消化测定罐头食品中11种元素,操作简便、快速,结果准确、可靠。     

L-半胱氨酸增敏原子荧光法同时测定涉水管材浸泡液中砷、锑、锡

目的 建立并优化L-半胱氨酸增敏原子荧光光谱法，实现同时测定涉水管材浸泡液中砷(As)、锑(Sb)、锡(Sn)。方法 通过优化仪器条件，优化还原剂组合的增敏效果，测试常见干扰离子对测定的影响，建立涉水管材浸泡液中砷、锑、锡同步测定的氢化物发生-原子荧光光谱法。结果 经优化，原子荧光光谱法试验条件：2%盐酸载流，20 g/L硼氢化钾，每10 mL浸泡液0.1 mL 100 g/L的L-半胱氨酸还原剂；仪器条件：负高压280 V,炉温200℃,原子化器高度8 mm,载气流量350 mL/min,屏蔽气流量700 mL/min,读数方式为峰面积，延迟时间3 s,读数时间18 s,进样体积0.5 mL,砷、锑、锡灯电流主阴极和辅阴极均分别为40、60、40 mA。砷、锡的线性范围为1.0～10μg/L,检出限分别为0.02μg/L和0.10μg/L;锑的线性范围为0.1～1.0μg/L,检出限0.008μg/L;3种元素线性回归系数均>0.999,回收率为92%～108%,相对标准差(RSDs)均<10%。结论 建立了涉水管材浸泡液砷、锑、锡同步测定的氢化物发生-原子荧光光谱法测定...     

微波消解—双道原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和汞

目的:建立微波消解—原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和汞的方法。方法:采用微波消解方法,双道原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和汞的含量。结果:砷与汞的线性范围分别为0.04~200μg/L,0.01~100μg/L;相关系数分别为r=0.9998,r=0.9999;砷回收率为95.7%~98.4%,相对标准偏差为1.75%~3.41%,检出限为0.04μg/L;汞回收率为92.5%~97.9%,相对标准偏差为1.77%~2.77%,检出限为0.01μg/L。结论:微波消解—双道原子荧光光谱法测定水产品中砷和汞,方法灵敏度高,操作简便快速,结果准确可靠。     

同时测定水中砷和锑的氢化物发生-原子荧光光谱法

目的建立双道原子荧光光度计同时测定饮用水中砷和锑的方法,以提高工作效率。方法选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、硼氢化钾浓度、检出限、线性范围、精密度、加标回收率等研究。结果该方法线性关系:砷为0～80μg/L,锑为0～40μg/L。检出限:砷为0.087μg/L,锑为0.19μg/L。相对标准偏差:砷为1.93%～2.55%;锑为1.97%～3.02%。平均加标回收率:砷为95.7%;锑为96.5%。结论该方法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中17种元素

目的采用电感耦合等离子体质谱法建立尿中17种元素的快速测定方法。方法过滤酸解法对尿样进行前处理,10倍稀释后,用电感耦合等离子体发射质谱法测定尿样中的铍、铬、锰、钴、镍、砷、硒、钼、银、镉、锡、锑、铊、铅、铝、铜、锌含量。结果该法检测的灵敏度高,各元素检出限为0.019μg/L~12.1μg/L;线性关系良好,线性相关系数均≥0.995;各元素日内精密度的相对标准偏差(RSD)低浓度为1.53%~10.3%,中浓度为0.68%~8.20%,高浓度为1.56%~8.88%;日间精密度的相对标准偏差(RSD)为1.89%~8.15%;加标回收率为93.9%~118%。能满足测定的要求。结论此方法简单、快速、灵敏度低、干扰少,并且能同时测定多种元素,其线性范围、检出限、精密度、准确度能满足卫生要求,可用于人体尿样中17种元素的测定。     

饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析

目的建立流动注射仪测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的方法。方法利用流动注射分析技术在线蒸馏、在线萃取,分别通过4-氨基安替比林分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量、精密度及加标回收率,进行方法学论证。结果挥发酚、氰化物的质量浓度为2μg/L~100μg/L时线性关系良好,线性相关系数(r)可达到0.999 9,检出限分别为1.2μg/L、0.6μg/L,相对标准偏差分别为1.6%~3.7%、1.2%~3.1%,加标回收率分别为98.2%~104.5%、99.1%~102.5%。测定结果与国标方法差异无统计学意义。结论流动注射分析法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量,该方法能实现在线蒸馏、在线萃取,操作简单、快捷省时、检出限低、线性范围好、精密度和准确度高,尤其适合大批量饮用水样品的分析测定。     

尿中微量砷和硒的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱检测法

目的探讨同时检测尿中砷(As)和硒(Se)两种元素的测定方法。方法采用硝酸消解体系对尿样进行湿法消解,然后利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中As和Se的含量。结果 As在0~32μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.1μg/L,加标回收率在89.8%~99.8%之间;Se元素的线性范围为0~80μg/L,相关系数为1.000 0,检出限为0.2μg/L,加标回收率在104.2%~114.0%之间。6次平行测定相对标准偏差分别低于1.0%和2.0%。结论该方法快速、简单、准确,适用于尿中As和Se的同时检测。     

气相色谱法同时测定水中三卤甲烷、四氯化碳的运用研究

目的：建立水中测定三卤甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法,并观察水样中三卤甲烷和四氯化碳各自的分布状况,测出检测限值和三卤甲烷、四氯化碳的平均回收率。方法：参照国内顶空进样标准,采用顶空毛细管柱气相色谱法测定水中三卤甲烷和四氯化碳。结果：标准曲线相关系数范围大于0.999,相对标准偏差介于1.6%~8.2%之间,三卤甲烷的线性范围为2.0μg/L~10.0μg/L,四氯化碳的线性范围为1.0%μg/L~5.0μg/L,两者的检出限分别为0.02μg/L和0.003μg/L,平均回收率为97.5%~104.2%。结论：使用顶空毛细管柱气相色谱法测定水中的三卤甲烷和四氯化碳方便而快捷,结果准确,可靠性佳。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定海鲜产品中铅和镉

目的建立海鲜产品中铅镉的微波消解氢化物原子荧光光谱同时测定方法。方法样品经微波消解,在铁氰化钾-硝酸铈铵-硼氢化钠-盐酸体系中,采用双道原子荧光光谱法同时测定。结果铅浓度在0~40.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.032μg/L,样品检出限3.2μg/kg,相对标准偏差为0.79%~3.13%,回收率94.6%~96.2%;镉浓度在0~8.00μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.999 8,方法检出限为0.007μg/L,样品检出限0.7μg/kg,相对标准偏差1.02%~2.59%,回收率92.0%~98.0%。结论该法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合海鲜产品中铅镉的同时测定。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定云南特有中药云木香中3种元素的含量

目的本文优化和建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定云南特有中药云木香中砷、汞、铅3种元素含量的检测方法。方法通过对消解时间、消解压力、各试剂用量等样品前处理条件进行优化,找出微波消解的最佳条件并对样品进行消解,同时优化砷、汞、铅的仪器条件和断续流动程序,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定云南特有中药材云木香消解液中的砷、汞、铅。结果采用本方法测定时,荧光强度与进样浓度之间呈良好的线性关系,砷、汞、铅3种元素的线性范围分别为0.2μg/L~50μg/L、0.2μg/L~40μg/L、0.2μg/L~100μg/L,检出限分别为0.043μg/L、0.036μg/L、0.531μg/L,RSD分别为0.17%、2.2%、3.3%。方法的重复性良好,RSD分别为3.2%、4.6%、1.3%,回收率为90.3%~101.9%。结论该方法快速、简便,灵敏度高,干扰小,可用于中药材中不同元素含量的检测以及中药材的质量控制。