紫外分光光度法测定艾司唑仑中毒患者血药浓度

取0.5 ml血清,碱化后加乙酸乙酯充分震荡萃取,静置5 min以4 000 r/min高速离心,取乙酸乙酯层置于尖底玻璃试管中氮气吹干,加2 mol/L H2SO4溶液200μl溶解残渣,取50μl于微量比色池中紫外扫描。血清中艾司唑仑(舒乐安定)最大吸收峰278 nm,回归方程y=0.087 7x+0.025 1,相关系数r=0.999 5,线性范围为0.5~30μgml,最低检出浓度为0.2μg/ml,方法回收率为85.8%~102.6%,相对标准差(RSD)为3.8%~4.92%,日内、日间相对标准差(RSD)分别为3.08%~4.93%和2.97%~4.96%。利用紫外分光光度法测定艾司唑仑中毒患者血药浓度,是一简便准确快速的检测方法。     

血清中佐匹克隆测定的紫外分光光度法

目的 建立血清中佐匹克隆定性、定量测定的紫外分光光度法,为临床佐匹克隆中毒提供诊疗依据.方法 取0.5 ml血清加二氯甲烷2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,以4000 r/min离心,取二氯甲烷层于另一试管中氮气吹干,加0.1 mol/L盐酸溶液200μl混匀.取50μl于微量比色池中紫外扫描.结果 血清中佐匹克隆最大吸收峰(304±1) nm,浓度在1.0～30μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=0.0353x+0.0059,相关系数为0.9995,方法回收率为85.8％～102.5％;相对标准偏差(RSD)为:2.9％～4.5％.日内、日间RSD分别为2.73％～5.04％和2.97％～4.74％,最低检出浓度:0.5 μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床诊断佐匹克隆中毒提供了简便准确的检测方法.     

血液中甲硝唑测定的紫外分光光度法

目的 探讨建立血液中甲硝唑定性定量检测的紫外分光光度法.方法 患者血清经2.0ml乙酸乙酯振荡萃取,静置5 min,10 000 r/min离心,取乙酸乙酯层,氮气吹干,加0.2 ml 0.1 mol/LHCl混匀取50μl紫外分光光度法测定.结果 血清中甲硝唑浓度在2.0～30.0μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=25.3587x+0.0076,相关系数r=0.9996,回收率为95.5％～102.6％,相对标准偏差(RSD)为3.8％～4.9％.日内、日间RSD分别为3.4％～4.8％和2.9％～4.8％,最低检出限为0.5 μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床诊断治疗甲硝唑中毒提供了一种简便准确的检测方法.     

血清中百草枯的紫外分光光度测定法

目的 建立血清中百草枯定性定量检测的紫外分光光度法.方法 血清经20%三氯醋酸沉淀蛋白,-20℃冰箱放置10 min,12000 r/min高速离心,取上清液,采用50μl微量比色池,紫外分光光度法测定.结果 血清中百草枯浓度为0.10～40.00μg/ml时呈线性关系,回归方程y=0.0812x+0.0104,相关系数为0.9996,回收率为92.5%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～4.7%.日内、日间RSD分别为2.8%～4.8%和2.2%～4.6%,检出限为0.05μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床治疗疑似百草枯中毒患者的定性定量检测提供了一种简便准确的检测方法,适合对百草枯中毒患者血液灌流前、后的百草枯浓度的测定.     

模拟血清中毒样品中50种有机磷的气相色谱-质谱检测法

目的建立气相色谱-质谱法检测模拟血清中毒样品中有机磷类农药的方法。方法样品经乙腈超声提取,离心后上清液氮吹浓缩至1.0 ml,用气相色谱-质谱仪在全扫描模式(定性)和选择离子扫描模式(定量)下进行检测。结果方法的线性范围为0.1～2.0μg/ml,线性相关系数在0.96～0.99之间,最低检出限(LOD)在0.001～0.400μg/ml,在0.1～1.5μg/ml添加水平下平均回收率为61.2%～103.5%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～13.2%。结论该方法操作简便快速,可用于血清中毒样品中有机磷农药的快速检测分析。     

血清中异烟肼测定的紫外分光光度法

目的 建立血液中异烟肼定性定量检测的紫外分光光度法.方法 血清经10％高氯酸甲醇溶液沉淀蛋白,-18℃静置10 min,12 000 r/min高速离心,取上清液,采用50μl微量比色池,紫外分光光度法测定.结果 血清中异烟肼浓度在5～30 μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=31.57x+0.0097,相关系数r=0.9996,回收率为95.3％～104.0％,相对标准偏差(RSD)为3.3％～4.8％.日内、日间RSD分别为3.0％～5.0％和2.3％～4.8％,最低检出限为2.0 μg/ml,结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床诊断治疗异烟肼中毒提供了一种简便准确的检测方法.     

血清中氯美扎酮测定的气相色谱法

目的 建立血清中氯美扎酮定性定量的气相色谱测定法,为临床救治氯美扎酮中毒提供诊断依据.方法 取0.5 ml血清加50g/L氢氧化钠50μl混匀,加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心,取上清液,氮气吹干.50μl无水乙醇定容,气相色谱法测定,1.0μl进样.结果 血清中氯美扎酮浓度在5.0～100 μg/ml范围内呈线性,最低检出浓度2.0 μg/ml.回归方程y=962.8x+1543.6,相关系数为0.9995,方法回收率为82.5％～101.3％;相对标准偏差(RS)为:3.5％～4.91％.日内、日间RSD分别为3.18％～4.49％和4.16％～4.95％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床治疗疑似氯美扎酮中毒患者的药物定性定量检测,提供了一种简便准确的检测方法.     

高效液相色谱法法同时测定保健食品中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。方法样品经75%甲醇-水(75∶25,V/V)超声提取,采用phenomenex Luna C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)H_3PO_4溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为286 nm、270 nm。结果丹参酮ⅡA和丹酚酸B分别在0.51μg/ml~25.4μg/ml、8.5μg/ml~318.8μg/ml时呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 8)。低、中、高3种添加水平下加标回收率为94.2%~97.1%;相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.6%。结论本方法简便、快捷、重复性好,可以用于保健食品中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定。     

气相色谱-质谱联用法检测人血浆中甲氧氯普胺的含量

目的建立一种准确的测定血浆中甲氧氯普胺含量的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。方法对萃取溶剂的种类和萃取p H值进行优化。取0.5 ml待测血浆,加入0.01 mol/L盐酸2 ml,加入碳酸铵0.5 g,振荡2 min,加入0.1 mol/L Na OH溶液调节p H值至9.0,加入二氯甲烷-乙酸乙酯(9∶1,V/V)混合溶液2 ml,涡旋提取3 min,3 500 r/min离心,取有机层,氮气吹干,用50μl乙酸乙酯溶解残渣,取1μl进样分析。结果血浆中甲氧氯普胺浓度在0.1μg/ml~20.0μg/ml线性关系良好,回归方程为y=5.535 3x+0.463 2,r=0.999 3,检测限为0.01μg/ml,日内精密度为3.39%~4.24%,日间精密度为4.01%~5.11%,回收率为90.73%~105.22%。结论本方法灵敏度高,重现性好,可在法医鉴定和临床血药浓度监测过程中准确定量。     

血清中敌敌畏检测的气相色谱法

目的 建立血清中敌敌畏浓度检测的气相色谱法,为临床诊断和监测提供定量依据.方法 取0.5 ml血清加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心,取上清液,氮气吹干,50μl乙醇定容,取1.0μl进样玻璃填充柱,用氮磷检测器检测和气相色谱法分析.结果 血清中敌敌畏浓度在5.0～50.0 μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=804.13x-691.8,r=0.9992.最低检出浓度为2.0μg/ml,回收率为86.8％～94.5％,相对标准偏差(RSD)为4.6％～5.5％.日内、日间RSD分别为4.52％～5.21％和3.56％～5.52％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确,适于临床的快速诊断敌敌畏中毒和量化评估治疗效果.     

分散固相萃取-液相色谱法测定焙烤食品中富马酸二甲酯的含量

目的建立一种简便快速的分散固相萃取前处理方法 ,结合液相色谱法测定焙烤食品中的富马酸二甲酯。方法样品用甲醇超声提取,采用高速冷冻离心和分散固相萃取净化方式去除油脂、色素等杂质,采用C18柱(4.6 mm×25 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mol/L乙酸钠和0.008 mol/L溴化四丁基铵溶液,检测波长220nm。结果该方法在0.1~20μg/ml范围内呈良好线性,r>0.999,在不同空白基质样品中不同添加水平下,平均回收率为82.8%~107.5%,相对标准偏差(RSD)为3.30%~7.30%(n=6),检出限(LOD)为0.4 mg/kg,定量限(LOQ)为1.0 mg/kg。结论该方法简便、快速、准确,适用于焙烤食品中富马酸二甲酯含量的检测。     

血液中氟乐灵的气相色谱测定法

目的 建立简便快速的血样中氟乐灵的气相色谱检测法.方法 取中毒患者静脉血3.0ml,待凝固后,高速离心,取1.0ml血清于带塞玻璃试管中,加2.0ml乙酸乙酯充分振荡萃取,取乙酸乙酯层于锥形试管中,氮气吹干,残渣用50.0μl乙酸乙酯溶解,取1.0μl进样,以保留时间定性、峰面积外标法定量.结果氟乐灵线性范围在0.02～0.50μg/ml,平均回收率87.5～102.5%;日内日间不同测定时间的相对标准偏差为3.49%～4.90%(n=5),最低检出浓度为0.010μg/ml.回归方程为(Y)=7.628X+0.0835,r=0.9996.结论 玻璃填充柱(2.0 m×3.2 mm ID),填充3%OV-17+10%DC-200(1∶1)分离血样中的氟乐灵,方法 简便快速,灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足检测需要.     

血清中布洛芬检测的气相色谱法

目的 建立血清中布洛芬定性定量的气相色谱法测定,为临床监测血清布洛芬浓度和观察疗效提供依据.方法 取0.5 ml血清加5％氢氧化钠混合,加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5min,4000 r/min离心10 min,取上清液,氮气吹干.50μl乙醇定容,1.0μl进样,气相色谱法测定.结果 血清中布洛芬浓度在20～300 μg/ml范围内呈线性,回归方程y=284.8x+426.6,相关系数为0.9995,方法回收率为85.2％～102.3％;相对标准偏差(RSD)为3.1％～4.8％.日内、日间RSD分别为3.14％～4.92％和3.39％～4.10％,最低检出浓度为10.0 μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.可为临床监测布洛芬药物中毒的疗效观察提供适宜的检测方法.     

血清中甲草胺检测的气相色谱法

目的 建立甲草胺中毒患者血清中甲草胺的气相色谱检测法.方法 取静脉血3.0 ml,待凝固后高速离心,取1.0 ml血清于带塞玻璃试管中,加2.0 ml乙酸乙酯充分振荡萃取,取乙酸乙酯层于锥形试管中,氮气吹干,残渣用50.0μl乙醇定容,取1.0μl进样,以保留时间定性,峰面积外标法定量.结果 甲草胺线性范围为0.5～20.0 μg/ml,平均回收率88.9％～103.8％;日内和日间相对标准差(RSD)分别为2.50％～4.26％和3.26％～4.51％,最低检出浓度0.1 μg/ml.回归方程y=1890.6x+205.8,r=0.9993.结论 SE-54毛细管柱分离,气相色谱法检测血清中甲草胺,方法简便快速,灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足临床检测需要.     

气相色谱-质谱联用法测定乳液类化妆品中的氮芥

目的建立气相色谱-质谱法测定乳液类化妆品中氮芥的分析方法。方法样品用碳酸钠碱化,加无水硫酸钠吸水固化,然后用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液进行液固提取,提取液置于冰箱冷冻,高速离心后供气相色谱-质谱分析。结果氮芥在浓度为0.1μg/ml~5.0μg/ml时线性良好(r=0.999 95),在0.1μg/g~2.5μg/g添加水平回收率为89%~96%,相对标准偏差为4.2%~6.3%,检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.1μg/g。结论该方法能有效去除乳液类化妆品中复杂基质,方法灵敏度高,定性、定量准确,为测定乳液类化妆品中氮芥提供一种新的方法和思路。     

动物肝脏中维生素A的反相高效液相色谱快速测定法

目的建立1种快速测定动物肝脏中维生素A含量的反相高效液相色谱法。方法样品经无水乙醚提取,采用Acclaim 120 C18色谱柱(4.6×250 mm)分离,流动相为甲醇-水(95∶5,V/V),紫外检测波长为300 nm。结果维生素A在试验条件下能完全分离,其线性范围为2~50μg/ml,检出限为0.1μg/ml。维生素A在鸡肝、鸭肝和猪肝中的添加水平为1.0 mg/100 g,鸡肝、鸭肝和猪肝中维生素A的含量在0.72~1.93 mg/100 g,添加回收率为92.49%~94.04%,相对标准偏差(RSD)为0.85%~3.06%。结论该方法操作简便,能测定动物肝脏中维生素A的含量,精密度和回收率高,重复性好,符合食品检测国家标准相关要求。     

人血清中乙草胺的气相色谱测定法

目的 建立简便快速的人血清样品中乙草胺的气相色谱测定法.方法 取中毒患者静脉血3.0ml,待凝固后,高速离心,取1.0 ml血清于带塞玻璃试管中,加2.0 ml乙酸乙酯充分振荡萃取,取乙酸乙酯层于锥形试管中,氮气吹干,残渣用50.0μl乙酸乙酯定容,取1.0 μl进样,以保留时间定性,峰面积外标法定量.结果 乙草胺线性范围为0.5～15.0 μg/ml,回归方程:(^y)=1568.5x+52.38,r=0.9992;平均回收率88.0～101.8%;日内日间相对标准偏差分别为:1.62%～4.08%和2.44%～3.96%,最低检出浓度:0.3 μg/ml.结论 该方法简便快速,灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足检测需要.     

血清奥氮平气相色谱法测定

目的 建立血清中奥氮平定性定量的气相色谱法测定,为临床中毒急救和监测奥氮平疗效提供诊疗依据.方法 取0.5 ml血清加1.0 mol/L氧氧化钠10μl混合,加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心10 min,取上清液,氮气吹干.50μl乙醇定容,气相色谱法测定,1.0μl进样.结果 血清中奥氮平浓度在1.0～15 μg/ml范围内呈线性,回归方程y=2313.4x-901.6,r=0.9996.最低检出浓度为0.5 μg/ml.方法回收率为86.8％～103.3％;相对标准差(RSD)为3.5％～4.9％.日内、日间RSD分别为3.75％～4.96％和3.18％～4.90％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为把握药物浓度与疗效、快速诊断中毒安眠药物的类型提供了一个很好的检测方法.     

水中痕量双酚A的罗丹明6G-动力学共振荧光测定法

目的建立环境水样中双酚A(bisphenol A,BPA)的罗丹明6G-动力学共振荧光测定法。方法向水样品中依次加入0.1 mol/L硫酸溶液0.6 ml,1.0×10-4 mol/L罗丹明6G溶液0.4 ml,0.1 mol/L溴酸钾溶液0.5 ml,70℃水浴加热12 min,流水冷却3 min,在524.2 nm处测定共振荧光强度。结果在0.02~1.40μg/ml线性范围内,该方法所得BPA的回归方程为ΔF=1 708.4c+33.2,r=0.999 8。该方法的检出限为0.014μg/ml,回收率为97.5%~106.5%,RSD为3.9%~5.0%。结论该方法简单、方便、灵敏,适用于饮用水中BPA的测定。     

高效液相色谱法测定早餐谷物中的烟酸和烟酰胺

目的建立高效液相色谱法同时测定早餐谷物中烟酸和烟酰胺含量的方法。方法样品经人工胃液在37℃水浴中放置过夜提取,放至室温,摇匀,离心,取上清液用0.45μm滤膜过滤,采用DIKMA Spursil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以1-癸烷磺酸钠溶液(1.22 g→850 ml)-乙腈-磷酸(850∶150∶1,V/V)为流动相,柱温为30℃,体积流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,通过二极管阵列检测器进行检测,检测波长为261 nm。结果烟酸和烟酰胺均在1μg/ml~100μg/ml时呈现良好的线性关系(r0.999),平均加标回收率为98.5%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.2%,方法的检出限分别为0.23 mg/kg、0.28 mg/kg。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,可用于早餐谷物中烟酸和烟酰胺含量的同时测定。