超高效液相色谱-串联质谱法同时测定膨化食品中10种工业染料

目的建立超高效液相色谱-电喷雾四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定膨化食品中10种工业染料(罗丹明B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、红2G)的分析方法。方法样品分别用丙酮和丙酮∶水(6∶4,V/V)提取,涡旋振荡1 min,超声20 min,10 000 rpm冷冻离心5 min,混合2次提取液,10 000 r/min冷冻离心3 min,0.2μm微孔滤膜过滤,梯度洗脱条件下经ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用超高效液相色谱-串联质谱法多离子反应监测模式(MRM)检测。结果各种工业染料的质量浓度为5 ng/ml~50 ng/ml时,线性关系良好(相关系数r均0.995 0),检出限为0.01μg/kg~1.0μg/kg,定量限为0.03μg/kg~3μg/kg。3种加标水平下的平均回收率为85.1%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~12.1%。结论该法具有前处理简单、灵敏度高、准确性强等特点,能够满足膨化食品中10种工业染料同时检测的要求。     

液相色谱-质谱法测定熟肉制品中罗丹明B、碱性橙2和酸性橙Ⅱ

目的建立同时检测熟肉制品中3种非法添加工业染料罗丹明B、碱性橙2和酸性橙Ⅱ的液相色谱-质谱分析方法。方法使用Agilent Eclipse XDB-C_(18)分离柱(150 mm×3.0 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。以电喷雾离子化源,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。其中酸性橙Ⅱ采用负离子模式检测,罗丹明B和碱性橙2采用正离子模式检测。结果罗丹明B、碱性橙2和酸性橙Ⅱ的浓度为0μg/L~2.0μg/L时,线性关系良好,定量检出限分别为0.1 ng/g、0.5 ng/g、1.0 ng/g,方法保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.06%~0.40%、1.37%~2.04%;加标回收率为91.0%~102.0%,相对标准偏差6.0%。结论该方法操作简单高效,重现性较好,适合于烧卤食品、包装熟肉制品和火腿肠中3种非法添加工业染料的同时测定。     

复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80+19+1,V/V/V)提取,真菌毒素六合一免疫亲和柱净化。色谱柱采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(ESI+),乙腈-0.1%氨水溶液(ESI-),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果 10种真菌毒素在一定范围内线性关系良好(r0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05μg/kg~15μg/kg和0.15μg/kg~45μg/kg;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为94.6%~106.3%、95.0%~108.1%、88.9%~115.6%,精密度(RSD)分别为4.2%~11.3%、2.3%~13.7%、2.4%~9.4%。结论该方法灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中真菌毒素多组分的测定。     

液-质联用法同时测定食品中罗丹明B和苏丹红染料

目的:建立同时测定食品中非法添加的罗丹明B和苏丹红工业染料的液相色谱-串联离子阱质谱法。方法:样品经正己烷提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,以甲醇(A)和1%甲酸(B)为流动相经BioBasic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下测定罗丹明B和苏丹红含量。结果:方法的线性范围:罗丹明B0 ng/ml～20 ng/ml,苏丹红0 ng/ml～100 ng/ml,r≥0.992。方法的定性检出限为:罗丹明B与苏丹红I、II、III、IV分别为0.1μg/kg、0.5μg/kg、5.0μg/kg、2.0μg/kg、2.0μg/kg。罗丹明B与苏丹红在3种基质高、低两个浓度水平的加标回收率85.2%～109.5%,精密度<20%。结论:本方法灵敏、准确,可用于食品中罗丹明B和苏丹红等非法添加的工业染料的同时测定及确证。     

高效液相色谱法测定薯片中9种工业染料

目的建立高效液相色谱法同时测定薯片中罗丹明B、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ9种非法添加的工业染料。方法样品用丙酮-水(95∶5,V/V)混合溶液超声提取定容至10 ml,使用ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相,流速为1.0 ml/min,采用梯度洗脱,二极管阵列检测器测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果9种目标化合物在实验条件下能完全分离,在0.1μg/ml~5.0μg/ml内呈现良好的线性关系,相关系数均0.999,检出限为0.05 mg/kg~0.25 mg/kg,3种浓度的加标回收率为80.2%~93.0%,相对标准偏差在2.8%~6.0%。结论本方法经实际应用证明,前处理过程简单,且准确度和精密度满足方法学要求,可应用于薯片中9种工业染料的实验室快速检测。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中的25种性激素

目的:建立应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中25种性激素的测定方法。方法:样品中性激素用甲醇或乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化后,在ACQUITY UPLCTMBEHSHELD RP18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.7μm)中分离,雌激素以水-乙腈做流动相,雄、孕激素以含0.1%甲酸的水与乙腈-甲醇混合溶液(1+9,V+V)做流动相,经两次梯度洗脱将7种雌激素、18种雄、孕激素分别在8 min、20 min内完成分离,雌激素采用负离子扫描,雄、孕激素采用正离子扫描,MRM模式定性定量分析。使用雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6、睾丸酮-D3、氯睾酮-D3、氯地孕酮-CL37为内标,有效克服了样品基质和样品前处理过程所产生的影响。结果:油剂、乳剂、水剂中25种激素的最低检出限(LOD)分别为1.0μg/kg~30.5μg/kg、0.2μg/kg~12.5μg/kg、0.1μg/kg~22.7μg/kg,在0.1μg/kg~2.0μg/ml的线性范围内,相关系数r2均>0.99,油剂、乳剂和水剂在100 ng,500 ng,1000 ng三水平加标平均回收率分别为:58.6%~1...     

复合柱净化-超高效液相色谱串联质谱法测定植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇

目的建立C_(18)-Al_2O_3复合填料固相萃取柱净化,同时检测植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的超高效液相色谱串联质谱方法。方法谷类制品先用正己烷-乙酸乙酯(50:50,V/V)提取,然后和植物油一样用乙腈-水(90:10,V/V)萃取玉米赤霉烯酮类真菌毒素,进一步用C_(18)-Al_2O_3固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,以C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行色谱分离,电喷雾离子化负离子多反应监测模式检测,~(13)C_(18)-玉米赤霉烯酮为内标定量。结果玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的线性范围为1.0~500 ng/mL,在植物油和谷类制品中的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,定量限为1.0和0.5μg/kg。当添加量为1~100μg/kg时,玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的平均回收率分别为93.5%~108.0%和92.0%~105.0%,相对标准偏差分别为3.2%~8.5%和4.6%~7.8%(n=6)。采用该方法对市售的55份样品进行测定,以玉米油中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇含量、检出率最高,最高含量分别为453.1和5.0μg/kg,中位值分别为126.2和2.0μg/kg。结论该方法操作简便快速,净化效果好,灵敏准确,检测成本低,适于植物油和谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的快速检测。     

固相萃取-液质联用法同时测定调味品中罗丹明B和苏丹红工业染料

目的建立同时测定调味品中非法添加的罗丹明B和苏丹红工业染料的液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,以乙腈(A)和0.1%甲酸(B)为流动相经ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)梯度洗脱分离,串联四级杆质谱在电喷雾正离子(ESI+)模式下测定罗丹明B和苏丹红含量。结果该方法线性范围:罗丹明B 5~200 ng/ml,苏丹红5~200 ng/ml,r≥0.995。罗丹明B与苏丹红平均加标回收率89.2~94.1%,精密度为2.4%~4.5%。结论本方法灵敏度高、重复性好、结果准确可靠,可用于调味品中罗丹明B和苏丹红等非法添加工业染料的同时测定及确证。     

液质联用法测定止咳类中成药中5种罂粟壳生物碱

目的建立止咳类中成药中非法添加的罂粟壳中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因共5种生物碱的液质联用测定方法。方法用稀盐酸提取罂粟壳中的生物碱,用Kinetex HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,0.1%甲酸的乙腈溶液-0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。结果吗啡、可待因线性范围为50 ng/ml~250 ng/ml,罂粟碱、蒂巴因和那可丁线性范围为1 ng/ml~50 ng/ml。吗啡的检出限为38μg/kg,可待因的检出限为27μg/kg,罂粟碱、蒂巴因和那可丁的检出限为8μg/kg,加标回收率为71.4%~102.8%。对39批次止咳中成药进行测定,其中2批检测结果为阳性,含量分别为一批吗啡含量为253.4μg/kg,可待因含量为35.5μg/kg,另一批吗啡含量为442.0μg/kg,可待因含量为54.1μg/kg。结论本方法适用于止咳类中成药中5种罂粟壳生物碱的测定。     

免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鱼片中河豚毒素

目的建立免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鱼片中河豚毒素(TTX)的检测方法。方法样品经酸化甲醇提取,提取液经磷酸盐缓冲液稀释、免疫亲和色谱柱净化后,在ACQUITY UPLC BEH Amide柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上进行分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(30∶70,V/V)为流动相,电喷雾正离子多反应模式监测,外标法定量。结果河豚毒素在0.5μg/L~50μg/L时具有良好的线性关系,相关系数0.995,检出限为0.3μg/kg,回收率为81.7%~92.6%,相对标准偏差10%。采用该方法对70份烤鱼片样品进行测定,其中9件样品中检出TTX,含量为9.12μg/kg~155μg/kg。结论该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,适用于烤鱼片中河豚毒素的测定。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱串联质谱法测定食品中9种偶氮类染料

目的建立凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱串联质谱法,对食品中的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹橙G、苏丹红G、苏丹黑B、苏丹红7B和奶油黄9种偶氮类工业染料进行检测。方法采用环己烷-乙酸乙酯溶液对样品进行提取,通过凝胶渗透色谱系统(GPC)对样品提取液进行净化,浓缩后采用高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。结果 9种化合物线性范围为5μg/kg~150μg/kg,线性关系良好,检出限为5μg/kg。在熟肉制品(红肠)中,9种偶氮染料的回收率为70.1%~116.3%,相对标准偏差(RSD)均10%;在水产制品(茄汁鱼罐头)中,9种偶氮染料的回收率为71.5%~114.8%,相对标准偏差(RSD)均10%。结论样品提取液经凝胶渗透色谱系统(GPC)净化后,基质干扰明显降低,检测灵敏度提高,且重现性好,能够对食品中的苏丹红Ⅰ等9种偶氮类工业染料进行准确定量分析,同时能够通过离子丰度比排除其他干扰,避免出现假阳性的误判。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定绞股蓝中75种农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定绞股蓝中75种农药残留的方法。方法采用乙腈匀浆提取绞股蓝中待测组分,Pro Elut GPR萃取柱净化,乙腈-甲苯(1∶1,V/V)淋洗净化柱,收集2 ml~10 ml流出物,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 75种农药的质量浓度为50μg/L~1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.99。方法的相对标准偏差(RSD)10%,分别对绞股蓝样品进行3个水平(10μg/kg、25μg/kg和100μg/kg)的加标回收试验,平均加标回收率为60.2%~135.9%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0.06μg/kg~14.9μg/kg。结论该分析方法背景干扰低,灵敏度高,检出限低,适合绞股蓝中多农药残留的同时测定。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿谷物辅食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物

目的建立婴幼儿谷物辅食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)的超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,Mycosep226多功能净化柱净化。色谱柱采用Agilent EC-C18柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%氨水溶液,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在负离子多反应监测模式下进行检测。结果 DON、3-ADON和15-ADON在10 ng/ml~500 ng/ml时线性关系良好(r0.999),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.8μg/kg和2.0μg/kg;在低、中、高3种浓度(4μg/kg、20μg/kg、40μg/kg)添加水平下,DON、3-ADON和15-ADON的回收率为87.1%~119.8%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~6.20%。结论该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的测定。     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定广式月饼中的伏马毒素B_1、B_2

目的建立广式月饼中的伏马毒素(FB_1、FB_2)定性和定量的液相色谱-串联质谱法。方法广式月饼样品经甲醇-水(8∶2,V/V)溶液均质提取后,用免疫亲和柱净化,经PBS洗脱,以乙酸铵溶液(5 mmol/L,p H=4.5)和乙腈为流动相,流速为400μl/min,柱温为30℃,在C18色谱柱上梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果 FB_1、FB_2的质量浓度为0.1 ng/ml~50.0 ng/ml时,标准曲线的线性关系良好;用本法测定的2种伏马毒素的回收率为79.2%~102.3%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~8.7%。采用该方法对市售的5种广式月饼中的伏马毒素进行分析,其中1份广式月饼样品能够检测到含有痕量的FB1(0.56μg/kg)和FB2(0.73μg/kg)。结论该方法具有简单、快速、准确、可靠等特点,适用于广式月饼中2种伏马毒素的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定虾干中12种工业染料

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定虾干中12种工业染料(碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄O、碱性玫瑰精、结晶紫、苏丹红Ⅰ～Ⅳ、酸性橙2和酸性间黄胺)的定量分析方法。方法样品采用乙腈-水(3:1,V/V)超声提取,离心后取乙腈层进样分析;以5 mmol/L乙酸铵/0.1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C_(18 )(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱分离后,采用多反应监测(MRM)模式检测。结果 12种染料的相关系数均0.997,回收率为83.6%～118.0%,方法相对标准差10%(n=6)。对20份虾干样品进行检测,12种工业染料均未检出。结论本法灵敏、简便,适用于虾干中12种工业染料的定量分析。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物米粉中伏马菌素B_1、B_2及B_3

目的采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物米粉中伏马菌素B_1、B_2及B_3含量。方法样品经乙腈-水溶液(30∶70,V/V)提取,MultiSep 211Fum净化柱净化,采用ZORBAXSB-C_(18)色谱柱分离,以乙腈和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果伏马菌素B1、B2及B3的浓度为5μg/L~1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)0.999。添加10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg 3个不同水平时,伏马菌素B的回收率为76.8%~90.1%,精密度RSD为3.7%~9.0%,检出限为0.5μg/kg。结论该方法的灵敏度及准确度良好,可应用于日常大批量样品的高灵敏分析。     

高效液相色谱法同时测定熟肉制品中的罗丹明B、苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、碱性橙2、21、22、酸性橙Ⅱ和红2G

目的建立熟肉制品中罗丹明B、苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、碱性橙2、21、22、酸性橙Ⅱ、红2G十种工业染料的高效液相色谱同时测定的方法。方法采用高效液相色谱法,以乙腈-乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱,以紫外检测器(UVD)定性定量测定熟肉制品中罗丹明B、苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、碱性橙2、21、22、酸性橙Ⅱ、红2G。结果在添加浓度2.0~8.0μg/ml范围内,10种工业染料的回收率在82.7%~93.9%之间,相对标准偏差(RSD)为0.79%~4.24%。结论本方法经实际应用证明,具有良好的稳定性和重现性,步骤简单,可操作性强,便于广泛推广。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中的14种黄酮类化合物

目的建立了同时测定保健品中的14种黄酮类化合物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法以80%(V/V)甲醇-水为提取溶剂超声提取,提取液经稀释后,使用Waters CORTECE UPLC C18+色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,以乙腈和0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正、负离子切换,在多反应监测模式下分析。结果 14种黄酮类化合物的浓度为0.01μg/L~5.00μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 7,检出限(LOD)为0.033 3 g/kg~0.066 7 g/kg,回收率为85%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~2.8%。结论该方法简便、快速、灵敏度高,适用于保健品黄酮类物质的测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素的分析方法。方法均质样品经乙酸-甲醇-0. 1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(2∶49∶49,V/V/V)溶液提取后,再经HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用甲醇-0. 04%甲酸(1∶1,V/V)溶解,0. 22μm微孔滤膜过滤后进样,BEH C_(18)柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,串联质谱MRM模式检测。结果通过本研究的提取净化方法,能够同时测定水产品种9种微囊藻毒素,其质量浓度为5 ng/ml～200 ng/ml时,线性相关系数(r)均 0. 998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0. 10μg/kg～2. 48μg/kg,定量限(LOQ)为0. 30μg/kg～8. 27μg/kg。3种加标水平10μg/kg、40μg/kg和100μg/kg下的回收率为71. 4%～79. 7%、72. 4%～80. 4%和70. 6%～82. 2%,相对标准偏差(RSD)为6. 4%～8. 4%、4. 9%～8. 7%和5. 8%～8. 4%(n=6)。结论该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可同时测定水产品中9种微囊藻毒素。     

同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中8种真菌毒素

目的建立同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、伏马毒素B1、赭曲霉毒素A、杂色曲霉毒素、玉米赤霉烯酮8种真菌毒素残留的分析方法。方法样品经甲醇-甲酸-水溶液(79∶1∶20,V/V)提取后,通过适当稀释和过滤,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相,电喷雾正负离子扫描模式,同位素内标法定量。结果在该实验条件下,8种真菌毒素在浓度0.33μg/L^500μg/L时,线性关系良好,r均>0.999;检出限(LOD)为0.1μg/kg^5.0μg/kg;3种不同浓度的添加水平下,8种真菌毒素的平均回收率为80.3%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~9.6%。结论将方法用于24种中药材中真菌毒素残留的检测,测定结果表明该方法具有前处理方式简单,检验方法准确、可靠、灵敏度高、检测速度快的优点,可广泛应用于中药材中8种真菌毒素的残留检测。