超高效液相色谱-串联质谱法测定虾干中12种工业染料

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定虾干中12种工业染料(碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄O、碱性玫瑰精、结晶紫、苏丹红Ⅰ～Ⅳ、酸性橙2和酸性间黄胺)的定量分析方法。方法样品采用乙腈-水(3:1,V/V)超声提取,离心后取乙腈层进样分析;以5 mmol/L乙酸铵/0.1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C_(18 )(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱分离后,采用多反应监测(MRM)模式检测。结果 12种染料的相关系数均0.997,回收率为83.6%～118.0%,方法相对标准差10%(n=6)。对20份虾干样品进行检测,12种工业染料均未检出。结论本法灵敏、简便,适用于虾干中12种工业染料的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定膨化食品中10种工业染料

目的建立超高效液相色谱-电喷雾四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定膨化食品中10种工业染料(罗丹明B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、红2G)的分析方法。方法样品分别用丙酮和丙酮∶水(6∶4,V/V)提取,涡旋振荡1 min,超声20 min,10 000 rpm冷冻离心5 min,混合2次提取液,10 000 r/min冷冻离心3 min,0.2μm微孔滤膜过滤,梯度洗脱条件下经ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用超高效液相色谱-串联质谱法多离子反应监测模式(MRM)检测。结果各种工业染料的质量浓度为5 ng/ml~50 ng/ml时,线性关系良好(相关系数r均0.995 0),检出限为0.01μg/kg~1.0μg/kg,定量限为0.03μg/kg~3μg/kg。3种加标水平下的平均回收率为85.1%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~12.1%。结论该法具有前处理简单、灵敏度高、准确性强等特点,能够满足膨化食品中10种工业染料同时检测的要求。     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定竹笋中的百草枯残留

目的运用快速溶剂萃取和超高效液相色谱串联质谱技术,建立竹笋中百草枯残留的检测方法。方法选择合适的溶剂和萃取条件,采用甲醇-盐酸快速溶剂萃取提取竹笋中的百草枯,提取液经Oasis WCX固相萃取柱净化浓缩后,依次用水和甲醇清洗,乙腈-水-甲酸溶液洗脱,浓缩定容后以p H=3.7的20 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相,在Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC柱上进行分离,采用正离子扫描多反应监测模式测定,外标法定量。结果百草枯在10μg/L~500μg/L时线性良好,相关系数为0.998 7,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。回收率为80.9%~95.6%,相对标准偏差为7.2%~11.4%。结论该方法灵敏、准确,可对竹笋中百草枯残留进行快速检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%～95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定残留丙烯酰胺

目的建立快速测定聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的方法。方法样品中加入同位素内标,经甲醇超声提取,0.2μm滤膜过滤后,选择ACQUITY UPLCHSS T3(1.8μm,2.1 mm×100 mm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用正离子扫描反应监测模式检测丙烯酰胺的含量。结果聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体在0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.09μg/g,检测限为0.31μg/g,平均回收率98.5%,精密度RSD5.0%。结论该方法操作简单、灵敏度高,选择性好,准确度高,适用于聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中的杂色曲霉素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定玉米、大米、小麦等谷物食品中潜在的致癌物——杂色曲霉素的方法。方法通过优化液相色谱与质谱的采集参数,得到适用于杂色曲霉素的最佳仪器检测条件。谷物样品经改良的Qu ECh ERS前处理技术进行提取净化。通过优化提取溶液和净化吸附剂,最终确定前处理步骤为谷物样品加水浸泡后再用乙腈提取,经C_(18)吸附剂净化,有效降低了样品基质带来的背景干扰,最终在UPLC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下进行内标法定量。结果杂色曲霉素在0.1 ng/ml~10.0 ng/ml时,线性关系良好,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.09μg/kg~0.16μg/kg和0.30μg/kg~0.53μg/kg;在低、中、高3种浓度(1.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg)添加水平下,回收率为80.3%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.61%~15.04%。结论该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于谷物中杂色曲霉素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中的伏马毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中伏马毒素(FBs)。方法取2 g玉米油样品使用乙腈水溶液(50∶50,V/V)提取,离心后取下层液体用Multi Sep 211 Fum净化柱净化,净化后的样品经氮气吹干后定容至1 ml,采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式正离子化模式,使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果 FB1、FB2、FB3在5 ng/ml~200 ng/ml时线性良好,相关系数为0.988~0.999,检出限分别为0.27 ng/ml、0.09 ng/ml、0.13 ng/ml,定量限分别为0.89 ng/ml、0.29 ng/ml、0.43 ng/ml。该方法低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为87.3%~102.7%、89.1%~95.2%、88.7%~101.3%;相对标准偏差分别为2.7%~8.6%、4.7%~13.5%、7.5%~15.9%。结论该方法灵敏度高、精密度、准确度好;将该方法应用于市售玉米油样品的检测,填补了本省玉米油中伏马毒素含量测定的空白。     

同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定卫生用品中的氯霉素

目的:建立同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定卫生用品中氯霉素的快速测定方法。方法:样品中氯霉素用甲醇提取后,在ACQUITY UPLCTMBEH SHELD RP18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.7μm)中分离,以水-乙腈做流动相,超高效液相色谱在5 min内完成分离,采用负离子扫描,MRM模式定量分析。使用氯霉素—D5为内标,有效克服了样品基质和样品前处理过程所产生的影响。结果:氯霉素的最低检出限(LOD)为0.05 mg/kg。在10 ng/ml～500 ng/ml的线性范围内,相关系数r为0.999,阴性样品三水平加标平均回收率分别为:90.8%、95.5%和98.6%、日内6次测定相对标准偏差≤4.77%。结论:方法灵敏度高、操作简单、定量准确、选择性好,为皮肤黏膜卫生用品中氯霉素检测的理想方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酸奶中的喹乙醇及其代谢物

目的建立酸奶中的喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法取混匀的酸奶样品先用乙酸乙酯-乙腈(1:1,V:V)提取,余下的蛋白质经0.3 mol/L盐酸水解后,再用乙酸乙酯-乙腈(1:1,V:V)提取,收集合并有机相后直接浓缩富集,用甲醇溶解残渣备用;分析样品以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。结果喹乙醇和3-甲基-喹恶啉-2-羧酸的定量限分别为0.2μg/kg、0.5μg/kg,酸奶中的喹乙醇在1.00μg/kg～5.00μg/kg添加水平的平均回收率为67.3%～119.4%,相对标准偏差为5.8%～9.7%;酸奶中的3-甲基-喹恶啉-2-羧酸在1.00μg/kg～3.00μg/kg添加水平的平均回收率为65.4%～113.9%,相对标准偏差为7.6%～11.6%。结论本方法操作简单、灵敏、稳定,适用于酸奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测。     

同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐

目的建立茶叶中高氯酸盐的同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱测定法。方法茶叶样品经超纯水-甲醇(2∶3,V/V)提取后,高速离心,上清液用PRi ME HLB柱净化,再经Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,串联质谱法检测,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25μg/L~50.0μg/L时线性回归方程为y=0.329 86x+0.031 82,相关系数(r)为0.999 3。加标浓度为0.10 mg/kg、0.40 mg/kg、0.80 mg/kg时,绿茶、红茶、茉莉花茶的平均回收率分别为93.8%~103.5%、93.4%~98.6%、94.6%~102.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%~4.6%、3.6%~4.9%、3.7%~4.8%。检出限为2.0μg/kg。结论本方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中残留青霉素

目的建立1种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定乳制品中8种青霉素类抗生素残留的确证方法。方法乳制品样品用水提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈＋水（10＋90）复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经Endeavorsil C18柱分离,选用乙腈（含0.1%甲酸）-水（含0.1%甲酸）为流动相,13 min内梯度洗脱分离8种青霉素;在优化的质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式、外标法定量。结果在浓度范围1.0～100.0μg/kg,8种青霉素类药物在各种乳制品基质中均有良好的线性关系,相关系数为0.999 2～0.999 8,方法最低检测限为0.03～0.15μg/kg,方法回收率为91.0%～102.3%,相对标准偏差为1.02%～6.13%。用本研究建立的方法检测78份奶粉、液体牛奶、鲜奶、奶饮料样品,其中3份样品检出青霉素G,含量为0.2～1.6μg/kg。结论该方法测定牛奶中8种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对牛奶中青霉素残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中微囊藻毒素

目的建立测定水体中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定水中微囊藻毒素-LR。结果该方法检出限为0.04μg/L;线性定量范围为10～1 000μg/L,平均回收率为97.20%,平均相对标准偏差为4.71%。结论本文建立的超高效液相色谱-串联质谱法为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定火锅底料中10种工业染料

目的建立同时检测火锅底料中10种工业染料的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法火锅底料样品通过乙腈超声提取后,经EMR-Lipid小柱净化,被测染料用ACQUITY UPLC BEH C_(18)反相色谱柱分离。以甲醇-0.1%甲酸-1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测。结果 10种工业染料的线性相关系数(r)均大于0.99,回收率在74.2%～115.7%之间。方法精密度小于7.0%,最低检出限(LOD)为0.4～7.5μg/kg。结论建立的方法操作简单、灵敏准确,适合于火锅底料中10种工业染料的定性与定量分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺

目的 建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺的方法.方法 用活化好的椰壳活性炭柱和HLB柱对水中亚硝胺进行固相萃取,洗脱液于30℃下氮吹浓缩,超纯水复溶,待测液用T3色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm)分离,以超纯水-乙腈为流动相进行梯度洗脱.采用大气压化学正离子电离,经多反应监...     

亲水高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素

目的建立亲水高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素。方法采用一种具有亲水作用的色谱柱(HILIC)(150mm×2.1mm,3.5μm),流动相为水(含5mmol/L醋酸铵和0.1%的甲酸)-乙腈(40:60)。样品经阳离子交换柱萃取净化,应用正离子电喷雾电离,MRM方式检测。结果方法的线性范围为10.5～105μg/kg,相关系数大于0.99,检出限为1.05μg/kg。加标回收率为71.3%～82.5%,RSD为3.4%～8.2%。结论该方法高效、灵敏、特异性强,准确度、精密度好,满足蜂蜜中链霉素的测定要求。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定河豚鱼干中的河豚毒素

目的建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定河豚鱼干中河豚毒素的方法。方法以河豚鱼干为原料,样品在100℃用1%乙酸(V/V)溶液超声提取,C18固相萃取柱除杂净化后,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,经AtlantisTM HILIC Silica(3μm,150mm×2.1mm)色谱柱分离,采用多重反应监测(MRM)正离子模式进行检测,用LC/MS/MS外标法定量。结果该方法在1.00~100.00μg/L范围内呈线性关系;定量限(LOQ)为0.01mg/kg;3个添加水平的平均回收率83.7%~89.8%,RSD为3.6%~4.3%。结论该方法简便快速、灵敏度高,适用于河豚鱼干制品中河豚毒素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉样品中的三氯生和三氯卡班

目的 建立鱼肉样品中三氯生和三氯卡班的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱快速测定方法.方法 鱼肉样品经乙腈提取,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化粉净化,甲醇和水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式电离,超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子定性,内标法定量.结果 ...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中恩诺沙星残留含量测定

目的建立超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定鸡肝中恩诺沙星残留量。方法样品加入内标和EDTA-Mcllvaine缓冲溶液,超声提取,HLB固相萃取柱净化后,采用电喷雾(ESI+)多反应监测(MRM)方式进行检测。结果恩诺沙星在10.0~480 ng/ml浓度范围具有良好的线性关系,相关系数r值为0.9993,在空白样品中添加4.0μg/kg、32μg/kg、80μg/kg 3个浓度水平的恩诺沙星标准品,平均回收率和相对标准偏差分别在91.0%~96.2%、2.9%~7.1%之间,恩诺沙星定量限为1.5μg/kg,与Qu ECHERS快速净化方法相比,该方法净化效果较好,同时加入同位素内标有效的降低基质对定量结果的影响;运用该方法测定鸡肝中恩诺沙星能力验证,结果满意。结论该方法能准确、灵敏测定鸡肝中恩诺沙星,可为了解鸡肝中恩诺沙星残留水平提供方法依据。     

快速萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定香菇中四种水溶性维生素

目的建立同时检测香菇中多种水溶性维生素的快速萃取-超高效液相色谱串联质谱技术。方法样品采用40～50℃纯水快速提取,调节pH后,以乙酸铵水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子(ESI~+)多反应监测(MRM)模式下,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱超高效液相分离,串联三重四级杆质谱快速检测。结果一次进样分析时间仅为5.5 min。维生素B_1在1～500μg/L呈线性关系,维生素B_2、B_3和C在10～5 000μg/L呈线性关系,相关系数均0.99。维生素B_1的检出限为3μg/L,维生素B_2、B_3和维生素C的检出限均为30μg/L(S/N=3)。加标回收率为86.5%～102.0%,相对标准偏差为8.2%～11.2%(n=7)。应用该方法检测丽水市50份本地香菇,显示维生素B_1、B_2、B_3和C的含量分别为0.030～0.044 mg/kg、23.35～30.68 mg/kg、0.62～1.30 mg/kg和0.70～1.12 mg/kg。结论本法前处理过程简便有效,结果准确可靠,可快速、同时检测大批量香菇中四种水溶性维生素。     

同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法测定膨化食品中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-ESI-MS/MS）,并对膨化食品中的丙烯酰胺进行定量分析。方法 样品经超纯水提取,用Oasis HLB和Bond ElutAccucat固相萃取小柱净化。采用Atlantis dC18柱（2.1 mm×150 mm,3μm）,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量,考察和优化样品前处理方法、色谱条件、质谱参数等,验证回收率、精密度等,以建立理想的检测方法。结果 丙烯酰胺的质量浓度在1.0 ng/ml～1 000.0 ng/ml与峰面积呈良好的线性,相关系数为0.999。方法定量限（S/N> 10）为5μg/kg。在20μg/kg、100μg/kg、200μg/kg的添加水平下加标回收率为93.5%～105.0%,相对标准偏差为1.5%～6.3%。结论 该方法具有快速、准确度和灵敏度高、重现性好,适用于膨化食品中痕量、超痕量丙烯酰胺的检测。