QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定育发类化妆品中的斑蝥素

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱法测定育发类化妆品中斑蝥素的分析方法。方法用丙酮溶解样品,超声、离心后取上清液,加入分散固相萃取吸附剂(PSA粉末、GCB粉末和无水硫酸镁)净化,冷冻离心后取上清液浓缩,供气相色谱-质谱分析。结果斑蝥素在浓度0.1~2.5μg/mL范围线性良好(r2=0.999 5),在0.1~2.5μg/g添加水平回收率为86.0%~92.8%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~7.3%;检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.08μg/g。结论该方法能有效去除育发类化妆品中的复杂基质,灵敏度高,定性、定量准确,可满足测定基质复杂的育发类化妆品中斑蝥素检测的需要。     

气相色谱法测定化妆品中氮芥

目的建立用气相色谱测定化妆品中氮芥的方法。方法化妆品中的氮芥用萃取法进行富集,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定。结果该方法RSD均10%,加标回收率为85.5%~105.2%,最低检出线为0.5μg/g。结论该方法符合试验要求,具有操作简单、快速的特点,适于化妆品中氮芥的测定。     

固相萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定番茄红素软胶囊中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

目的建立固相萃取、凝胶渗透色谱净化样品,气相色谱-质谱法同时测定番茄红素软胶囊中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。方法样品用丙酮-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,提取液用Pro Elut TPC固相萃取柱去除番茄红素,再用凝胶渗透色谱(GPC)去除样品中的油脂后,用气相色谱-质谱法测定,基质匹配标准溶液以外标法定量。结果当质量浓度为0.05μg/ml~1.0μg/ml时,各种防腐剂的线性关系良好,相关系数(r)均0.999,检出限为0.03μg/g~0.05μg/g,定量限为0.09μg/g~0.15μg/g,在0.2μg/g、0.5μg/g、1.0μg/g 3种添加水平下,样品加标回收试验的平均回收率为81%~96%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~8.5%。结论该方法灵敏度高、选择性好、抗干扰性强,定性、定量准确,可满足同时测定基质复杂样品中多种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检测要求。     

优化化妆品中15种防晒剂的检测方法

目的优化《化妆品安全技术规范》中的苯基苯并咪唑磺酸等15种组分的检测方法,使其可以准确测定出实际样品中T150、T-M和T-S 3种防晒剂成分的含量。方法采用四氢呋喃提取化妆品并过滤,AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离。以甲醇、四氢呋喃-高氯酸(300∶0.2,V/V)为色谱分离流动相进行梯度洗脱,经二极管阵列检测器检测。结果 15种防晒剂均能准确定量,各组分在1.274μg/ml~1 033.2μg/ml呈良好线性关系,相关系数(r)≥0.999 6,回收率为93.8%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为1.64%~4.59%。结论本法能对实际样品中的T150、T-M和T-S 3种防晒剂成分准确定量,有助于更好地监督特殊类化妆品的质量。     

复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80+19+1,V/V/V)提取,真菌毒素六合一免疫亲和柱净化。色谱柱采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(ESI+),乙腈-0.1%氨水溶液(ESI-),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果 10种真菌毒素在一定范围内线性关系良好(r0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05μg/kg~15μg/kg和0.15μg/kg~45μg/kg;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为94.6%~106.3%、95.0%~108.1%、88.9%~115.6%,精密度(RSD)分别为4.2%~11.3%、2.3%~13.7%、2.4%~9.4%。结论该方法灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中真菌毒素多组分的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品加入乙酰胺内标与适量氯化钠,用丙酮-乙酸乙酯(9∶1,V/V)混合溶液提取,采用GC-MS测定,氟乙酰胺采用内标法定量,毒鼠强用外标法定量。结果氟乙酰胺浓度在0.05μg/ml~10μg/ml时的相关系数为0.999 7,相对标准偏差为0.63%~1.52%(n=7),加标回收率为110%~122%(n=3),方法检出限为0.017 mg/kg;毒鼠强浓度在0.02μg/ml~10μg/ml时的相关系数为0.999 4,相对标准偏差为0.65%~3.02%(n=7),加标回收率为80.2%~104.0%(n=3),方法检出限为0.007 mg/kg。结论方法简便快速、准确度和灵敏度高,适用于食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的测定。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

气相色谱-质谱联用法测定面膜中的碘丙炔醇丁基氨甲酸酯

目的建立护肤品面膜中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的气相色谱-质谱联用的测定方法。方法样品用乙醚提取,超声15min,3 500r/min离心15min,提取液过无水硫酸钠脱水,浓缩,残渣用1.0mL丙酮定容,进行气相色谱-质谱法测定,经VF-waxMS色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离后,SIM扫描模式,外标法定量。结果碘丙炔醇丁基氨甲酸酯在浓度0.1~10μg/mL范围线性关系良好(r=0.999 3);在0.5~1.5μg/g添加水平范围内,回收率为90.0%~94.67%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~5.4%;检出限(LOD)为0.01μg/g,定量限(LOQ)为0.05μg/g。结论该方法简便、快速,重现性好,适用于护肤品面膜中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定农田土壤中的五氯酚

目的建立农田土壤中五氯酚(PCP)的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测方法。方法土壤中的PCP用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,V/V)在酸性条件下提取,萃取液经SLC固相萃取柱净化,用乙腈洗脱,乙酸酐衍生,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,用GC-MS法测定,2,4-二溴酚作内标定量。结果 PCP的浓度为2.0μg/kg~40μg/kg时,线性关系良好,回归方程为y=0.056 2x+0.001 4,相关系数为0.999 6。土壤中加标浓度为2.5μg/kg~20.0μg/kg时,平均回收率为85.6%~97.0%,相对标准偏差为5.2%~9.0%。方法的检出限为0.3μg/kg。结论该方法灵敏、快捷、准确,适用于土壤中PCP的检测。     

检测螃蟹中有机氯类农药残留的全自动GPC-SPE联合净化气相色谱法

目的建立气相色谱定量测定螃蟹中19种有机氯(OCPs)类混合农药残留的方法。方法样品用乙腈提取,环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)定容,凝胶渗透色谱(GPC)和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)联合净化,经气相色谱(GC)检测分析。结果 19种化合物在0.02~2 mg/L内线性关系良好(r0.993),各有机氯的检出限为0.04~0.31μg/kg(S/N=3)。在加标水平为20、40、80μg/kg时,方法的回收率为81.3%~116.2%,相对标准偏差为0.6%~7.5%。结论该方法选择性好、灵敏度高,样品净化效果好,适用于螃蟹中有机氯类农药的多残留痕迹测定。     

GC-MS法检测化妆品中禁用物质氮芥的含量

目的:建立了采用GC-MS法测定化妆品中氮芥的检测方法。方法:色谱柱为5%苯基-甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(DB-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温:程序升温:起始温度为50℃,以10℃/min的速率升温至120℃,保持3 min;进样口温度200℃;GC-MS接口温度280℃;结果:氮芥的线性范围为0.25μg/ml～2μg/ml(r=0.9994),平均回收率为93.7%,RSD为2.4%,检出限为0.1μg/g。结论:该方法结果准确、重现性好、专属性强可用于化妆品中氮芥的测定。     

气相色谱-质谱联用法检测人血浆中甲氧氯普胺的含量

目的建立一种准确的测定血浆中甲氧氯普胺含量的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。方法对萃取溶剂的种类和萃取p H值进行优化。取0.5 ml待测血浆,加入0.01 mol/L盐酸2 ml,加入碳酸铵0.5 g,振荡2 min,加入0.1 mol/L Na OH溶液调节p H值至9.0,加入二氯甲烷-乙酸乙酯(9∶1,V/V)混合溶液2 ml,涡旋提取3 min,3 500 r/min离心,取有机层,氮气吹干,用50μl乙酸乙酯溶解残渣,取1μl进样分析。结果血浆中甲氧氯普胺浓度在0.1μg/ml~20.0μg/ml线性关系良好,回归方程为y=5.535 3x+0.463 2,r=0.999 3,检测限为0.01μg/ml,日内精密度为3.39%~4.24%,日间精密度为4.01%~5.11%,回收率为90.73%~105.22%。结论本方法灵敏度高,重现性好,可在法医鉴定和临床血药浓度监测过程中准确定量。     

固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药的方法。方法样品用水润湿后,经正己烷-丙酮(9∶1,V/V)震荡提取,弗罗里硅土固相萃取柱(SPE)净化,经毛细管柱分离,电子捕获检测器测定。结果在5~100μg/L的质量浓度,各种有机氯农药线性良好(相关系数r均>0.999),方法检出限0.5~1.5μg/kg,方法定量限1.5~4.5μg/kg,样品加标平均回收率为80%~95%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便、方法灵敏度高、定性、定量准确,可满足含西洋参保健食品中有机氯农药残留量的检测与确证要求。     

化妆品中高含量无机汞的碳酸铵超声提取-汞分析仪直接测定法

目的建立化妆品中高含量无机汞的碳酸铵超声提取-汞分析仪直接测定法。方法化妆品经饱和碳酸铵溶液超声浸提分散稀释后,再用自动测汞仪(DMA80)直接进样测定。结果在0.42~400、400~5 000μg/kg的线性范围内,所得汞的回归方程均呈较好的线性关系,r值分别为0.999 1和0.999 9。方法的检出限为0.13μg/kg(以0.1 g样品计),定量下限为0.42μg/kg(以0.1 g样品计),平均回收率为97.5%~102.5%,RSD为2.37%~3.92%。结论该预处理方法操作简单、环保,检出限低,准确度、精密度和灵敏度均很高,适合于化妆品中高含量汞的测定。     

高效液相色谱法同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素

目的建立同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素的高效液相色谱法。方法糕点中的山梨酸和纳他霉素经乙酸铵-甲醇(2∶1,V/V)溶液超声提取、过滤后进样测定。采用C18色谱柱,以0.1%的三氟乙酸水溶液及含0.1%三氟乙酸的乙腈-四氢呋喃(5∶1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果山梨酸和纳他霉素的浓度范围分别为0.446μg/ml~89.28μg/ml和0.297 6μg/ml~59.52μg/ml时,其线性相关系数均为0.999 8,方法的回收率分别为93.6%~99.0%和92.2%~95.1%,检出限分别为0.02μg/ml和0.15μg/ml。结论该方法快速、简便、重现性好,结果准确可靠,适用于糕点中山梨酸和纳他霉素的同时测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定绞股蓝中75种农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定绞股蓝中75种农药残留的方法。方法采用乙腈匀浆提取绞股蓝中待测组分,Pro Elut GPR萃取柱净化,乙腈-甲苯(1∶1,V/V)淋洗净化柱,收集2 ml~10 ml流出物,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 75种农药的质量浓度为50μg/L~1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.99。方法的相对标准偏差(RSD)10%,分别对绞股蓝样品进行3个水平(10μg/kg、25μg/kg和100μg/kg)的加标回收试验,平均加标回收率为60.2%~135.9%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0.06μg/kg~14.9μg/kg。结论该分析方法背景干扰低,灵敏度高,检出限低,适合绞股蓝中多农药残留的同时测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定乳及乳制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定16种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。方法样品加入乙酸乙酯和乙腈,涡旋、超声提取、离心分离后经玻璃固相萃取柱净化,采用气相色谱质谱仪进行测定。结果 16种邻苯二甲酸酯类线性范围为10μg/L~1 000μg/L,线性相关系数(r)为0.993~0.999,检出限(S/N=3)为0.10μg/L~0.50μg/L,定量限(S/N=10)为0.30μg/L~1.50μg/L。16种邻苯二甲酸酯类化合物在10μg/L、50μg/L和100μg/L 3种加标水平下,平均加标回收率为90.6%~108.7%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.4%。结论该方法快速、准确、灵敏度高、有良好的重现性及稳定性,可用于乳及乳制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的氯倍他索、倍氯米松和氯倍他索丙酸酯

目的建立化妆品中氯倍他索、倍氯米松和氯倍他索丙酸酯3种糖皮质激素的液相色谱-串联质谱测定方法。方法水剂类、膏霜类化妆品样品用甲醇超声提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,洗脱液以Waters XBridge C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)进行分离,电喷雾离子化,串联四极杆质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果 3种糖皮质激素在1 ng/ml~100 ng/ml时线性关系良好。3种糖皮质激素的平均加标回收率为80.5%~104.5%,相对标准偏差为1.45%~9.86%,定量限均为0.1μg/g。结论该方法快速简便、灵敏可靠、分析时间短,可满足实际样品的检测需要。     

气相色谱-质谱联用法测定饮用水中的环氧氯丙烷

目的建立液液萃取气相色谱-质谱仪测定生活饮用水中环氧氯丙烷的方法,以满足国标对环氧氯丙烷的限值要求。方法通过对萃取溶剂、盐浓度、p H值和气相色谱-质谱条件的优化,建立了液液萃取气相色谱-质谱仪测定生活饮用水中环氧氯丙烷的方法。取200 m L水样,用0.1M Na OH溶液调节p H至7后加入10 g氯化钠,振摇使全部溶解,用二氯甲烷20 m L分2次萃取并浓缩至1.0 m L。浓缩液经TG-5MS毛细管柱分离后,采用选择离子监测模式监测、定性与定量。结果环氧氯丙烷在0.50~20.0μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 4),检出限为0.2μg/L(S/N=3),定量限(LOQ)为0.7μg/L。对实际水样进行分析,低、中、高3种不同浓度的加标回收率为85.8%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~6.8%。结论该方法灵敏度高、线性范围广、准确、简易,适用于生活饮用水中环氧氯丙烷的测定,易于在基层实验室推广应用。     

饮用水中30种硫醚类致嗅物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用同时测定法

目的建立饮用水中30种硫醚类致嗅物的吹扫捕集-气相色谱(GC)-质谱(MS)测定方法。方法向25 ml水样中加入氟苯和溴苯内标物,室温吹扫捕集11 min,经HP-VOC色谱柱(60 m×0.32 mm,1.8μm)分离后,进行气相色谱-质谱法测定。结果在0.09~9.0μg/L的浓度范围内,所得30种硫醚化合物的回归方程均呈较好的线性关系,r0.997 5。该方法的检出限为0.01~0.03μg/L,定量下限0.03~0.09μg/L,平均回收率为70.0%~125%,RSD为1.85%~9.90%。结论该方法操作简便、快速,重现性好,适用于水中30种硫醚类致嗅物的同时测定。