尿液中典型胆汁酸的超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱分析方法

目的建立尿中胆酸、脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸和石胆酸的超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱同时分析方法。方法取1.0 ml尿样,用β-葡萄糖醛酸酶水解后,使用混合型强阴离子交换固相萃取技术净化,反相超高效液相色谱柱和含0.1%甲酸的甲醇-水梯度洗脱分离后,采用阴离子模式下的电喷雾三重四极杆质谱检测,内标标准曲线法定量。结果 4种胆汁酸检出限在0.2 ng/ml~1.2 ng/ml。胆酸、脱氧胆酸和石胆酸线性范围为1.0 ng/ml~500 ng/ml,而鹅脱氧胆酸线性范围为5.0 ng/ml~500 ng/ml;4种胆汁酸线性相关系数为0.991~0.998,尿样平均加标回收率率为83.7%~109.7%,相对标准偏差为5.4%~13.8%。20名成人尿样中胆酸、脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸和石胆酸均被检出,浓度分别为(164.1±87.6)ng/ml、(156.7±145.3)ng/ml、(165.8±106.1)ng/ml和(6.5±6.1)ng/ml。结论该方法快速、灵敏、准确,完全满足尿中典型胆汁酸的分析要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定人尿中美沙酮

目的建立快速测定人尿中美沙酮的超高效液相色谱串联质谱测定方法。方法尿样采用0.10 mol/L氢氧化钠溶液碱化后,经乙醚漩涡提取、离心,吸取上清液浓缩吹干,用80%甲醇定容后进液相色谱-质谱系统分析,同位素内标法定量。色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,流速为0.4 ml/min,柱温为35℃,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在正离子多反应监测模式(MRM)下进行检测。结果美沙酮在1 ng/ml~100 ng/ml时线性关系良好(r0.999);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.003 mg/L和0.01 mg/L;低、中、高3个浓度(2 ng/ml、10 ng/ml、50 ng/ml)的回收率分别为99.8%、100.1%、100.3%,精密度(RSD)分别为1.51%、2.72%、2.25%。结论该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于人尿中美沙酮的测定,可满足美沙酮临床研究尿样监测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定人血清中去甲肾上腺素、多巴胺和5-羟色胺含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)法同时测定人血清中去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)及5-羟色胺(5-HT)含量的检测方法。方法血清样品经液-液萃取后,以乙腈-水-甲酸(75∶25∶0.1,V/V)为流动相,尼莫地平为内标,通过ZORBAX Extend C18柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)进行分离。采用HPLCMS/MS法,以选择离子监测(SIM)方式进行检测。结果 NE、DA、5-HT的浓度分别为0.5 ng/ml~400 ng/ml、1 ng/ml~100 ng/ml、1 ng/ml~100 ng/ml时,线性关系良好(r0.99),最低定量限分别为0.5 ng/ml、1 ng/ml、1 ng/ml,相对标准偏差(RSD)分别为11.5%、6.1%、9.3%(n=5),平均回收率分别为85.07%,89.2%、90.67%。基质效应、日内、日间精密度和准确度均符合生物样品的测定要求。结论本法操作简便、准确、灵敏度高,适用于血清中神经递质的测定和研究。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的氯倍他索、倍氯米松和氯倍他索丙酸酯

目的建立化妆品中氯倍他索、倍氯米松和氯倍他索丙酸酯3种糖皮质激素的液相色谱-串联质谱测定方法。方法水剂类、膏霜类化妆品样品用甲醇超声提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,洗脱液以Waters XBridge C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)进行分离,电喷雾离子化,串联四极杆质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果 3种糖皮质激素在1 ng/ml~100 ng/ml时线性关系良好。3种糖皮质激素的平均加标回收率为80.5%~104.5%,相对标准偏差为1.45%~9.86%,定量限均为0.1μg/g。结论该方法快速简便、灵敏可靠、分析时间短,可满足实际样品的检测需要。     

气相色谱-质谱联用法快速检测黄酒和醋中17种邻苯二甲酸酯

目的建立黄酒和醋中塑化剂的液液萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速检测技术。方法通过对不同提取液的比较,选择以乙酸乙酯-正己烷为提取液,采用HP-5MS色谱柱进行程序升温和分离测定,以内标法定量测定本地市售的13种黄酒和34种醋中17种邻苯二甲酸酯的含量。结果在本实验条件下,17种塑化剂的分离效果较好,当质量浓度的线性范围为0.10 mg/L~1.00 mg/L时,相关系数(r)为0.990~0.999,标准曲线的线性关系良好。17种PAEs的检出限除BMEP、DEEP、BBP的检出限为0.05 mg/kg外,其他均为0.025 mg/kg。黄酒中17种PAEs的回收率和RSD分别为74.7%~102.7%和2.7%~7.9%,醋中的回收率和RSD分别为70.0%~96.0%和2.5%~9.3%。结论该方法操作简单、可靠,可用于黄酒和醋中多种邻苯二甲酸酯类化合物的快速确证与定量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中甲基托布津和多菌灵

目的建立蔬菜中甲基托布津和多菌灵残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用QuEChERS样品前处理技术,提取上清液用氮气吹干,加流动相溶解,液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱采用Inertsil ODS-3柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸(体积比为65∶35∶0.15)。采用电喷雾离子源正离子模式,选择反应监测方式,阴性样品基质加标外标法进行定量检测。结果甲基托布津和多菌灵标准溶液的浓度为5 ng/ml~500 ng/ml时,线性关系良好(r0.997)。甲基托布津和多菌灵的定量检出限均为5μg/kg,添加水平为50μg/kg、200μg/kg的平均回收率为86.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为6.5%~11.3%。结论本法简便、快速、准确,可用于检测蔬菜中的甲基托布津和多菌灵残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中全氟辛酸和全氟辛基磺酸

目的建立液液萃取-超高液相色谱仪串联质谱对水样中全氟辛酸(Perfluorooctanoic Acid,PFOA)和全氟辛基磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS)的分析方法。方法水中全氟化物以乙酸乙酯萃取,取有机相用氮气吹干,残渣用流动相定容至1.0 ml,0.22μm滤膜过滤后进超高液相色谱串联质谱分离分析。超高效液相色谱以C18柱为分离柱,以2mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相。质谱采用多反应监测模式,标准曲线法定量。结果方法的线性范围是0.2 ng/ml~100 ng/ml,全氟辛酸和全氟辛基磺酸的方法检出限为2.5 ng/L,PFOA和PFOS的水样加标回收率分别为70.0%~121%和95.8%~114%,方法精密度分别为11.7%和13.7%。结论该方法快速简单,灵敏准确,适用于水中PFOA和PFOS的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中全氟辛酸和全氟辛基磺酸

目的建立液液萃取-超高液相色谱仪串联质谱对水样中全氟辛酸(Perfluorooctanoic Acid,PFOA)和全氟辛基磺酸(Perfluorooctane Sulfonate,PFOS)的分析方法。方法水中全氟化物以乙酸乙酯萃取,取有机相用氮气吹干,残渣用流动相定容至1.0 ml,0.22μm滤膜过滤后进超高液相色谱串联质谱分离分析。超高效液相色谱以C18柱为分离柱,以2mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相。质谱采用多反应监测模式,标准曲线法定量。结果方法的线性范围是0.2 ng/ml~100 ng/ml,全氟辛酸和全氟辛基磺酸的方法检出限为2.5 ng/L,PFOA和PFOS的水样加标回收率分别为70.0%~121%和95.8%~114%,方法精密度分别为11.7%和13.7%。结论该方法快速简单,灵敏准确,适用于水中PFOA和PFOS的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种抗生素

目的建立化妆品中盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素、甲硝唑、林可霉素、克林霉素及克林霉素磷酸酯10种抗生素的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经甲醇+0.1 mol/L甲酸溶液(1+1,V/V)涡旋超声提取后,经Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×75 mm,3.5μm)分离,以0.2%甲酸水溶液为流动相A,0.2%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为0.5 ml/min;进样量为5μl;柱温为30℃。串联质谱正离子模式检测。结果 10种抗生素线性范围为20 ng/ml~2 000 ng/ml(r0.998),检出限0.04μg/g,在0.50μg/g、2.0μg/g及16.0μg/g 3种加标浓度下,10种抗生素平均回收率为76.8%~96.9%,RSD为1.5%~7.2%。结论该方法快速简便,具有良好的选择性、灵敏度及准确度,适用于化妆品中盐酸美满霉素等10种抗生素的测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定消毒产品中30种糖皮质激素

目的建立消毒产品中30种糖皮质激素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法以饱和氯化钠溶液及乙腈2次液液萃取样品后做沉淀蛋白处理,提取液经过固相萃取小柱净化浓度后采用C18色谱柱分离(100 mm×2.1 mm,1.7μm)。以乙腈和水(含0.1%甲酸)为色谱分离流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定性分析和定量分析。结果 30种糖皮质激素以标准曲线-外标法定量,其在0 ng/ml~50.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.995;定量限(S/N=10)为0.002 ng/ml~0.6 ng/ml。分别加入浓度为5.0 ng/ml和25.0 ng/ml的标准溶液,其回收率为58.7%~146.8%,相对标准偏差(RSD)为1.22%~19.21%。结论本法操作简便、灵敏度高,适用于消毒产品中糖皮质激素的检测。     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法快速测定人血清中双酚A和4-叔丁基苯酚

目的建立人血清中双酚A(BPA)和4-叔丁基苯酚(4-t-BP)的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定方法。方法取200μl血清用β-葡萄糖醛酸酶水解,甲基叔丁基醚萃取,丹酰氯衍生化后,采用C18超高效液相色谱柱和含0.1%甲酸的甲醇和水流动相梯度洗脱分离,三重四极杆质谱仪测定,内标标准曲线法定量。结果 BPA和4-t-BP浓度为0.1 ng/ml~50 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均0.995;3倍基线噪声所对应的BPA、4-t-BP的方法检出限分别为0.05 ng/ml和0.07 ng/ml。在1.0 ng/ml、2.0 ng/ml和10 ng/ml 3种加标水平下,BPA和4-tBP的加标回收率平均值分别为88%~104%、83%~96%,相对标准偏差(RSD)分别为5.9%~8.2%、6.1%~13.0%。该方法成功应用于20份实际人血清中BPA和4-t-BP的分析,并且在血清中均检出BPA,但是未检出4-t-BP。结论该方法样品前处理简单快速,而且灵敏高,准确性好,适合于大规模人群血清中BPA和4-t-BP的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中的伏马毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中伏马毒素(FBs)。方法取2 g玉米油样品使用乙腈水溶液(50∶50,V/V)提取,离心后取下层液体用Multi Sep 211 Fum净化柱净化,净化后的样品经氮气吹干后定容至1 ml,采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式正离子化模式,使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果 FB1、FB2、FB3在5 ng/ml~200 ng/ml时线性良好,相关系数为0.988~0.999,检出限分别为0.27 ng/ml、0.09 ng/ml、0.13 ng/ml,定量限分别为0.89 ng/ml、0.29 ng/ml、0.43 ng/ml。该方法低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为87.3%~102.7%、89.1%~95.2%、88.7%~101.3%;相对标准偏差分别为2.7%~8.6%、4.7%~13.5%、7.5%~15.9%。结论该方法灵敏度高、精密度、准确度好;将该方法应用于市售玉米油样品的检测,填补了本省玉米油中伏马毒素含量测定的空白。     

化妆品中5种二苯甲酮类紫外吸收剂的液相色谱串联质谱同时测定法

目的建立化妆品中5种二苯甲酮类紫外吸收剂的液相色谱串联质谱同时测定法。方法化妆品样品以甲醇为溶剂溶解,经超声萃取后,以Atlantis C18(2.1 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,甲醇(含5%乙腈)-水溶液作为流动相,梯度洗脱,用串联质谱电喷雾负离子模式(ESI-)进行测定,内标法定量。结果 5种二苯甲酮类紫外吸收剂在0.1~50 ng/ml的线性范围内,所得回归方程的线性关系良好,相关系数为0.991 0~0.999 2。方法的检出限为0.001~0.059 ng/ml,定量下限为0.002~0.197 ng/ml,平均回收率为61.9%~115.6%,RSD为2.6%~8.7%。结论该方法简单、准确、灵敏,可用于化妆品中五种二苯甲酮类紫外吸收剂的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中的13种农药残留

目的建立饮用水中的灭草松、甲基对硫磷、乐果、2,4-滴、多菌灵、呋喃丹、莠去津、敌敌畏、毒死蜱、丁草胺、甲草胺和乙草胺等13种农药残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定方法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,采用液相色谱-串联质谱仪进行测定,色谱柱采用Accucore C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以乙腈-水-甲酸为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式进行检测。结果本法测定的线性范围为0.50 ng/ml~100.00 ng/ml,线性相关系数(r)为0.998 8~1.000 0,检出限为0.001 ng/ml~0.250 ng/ml。在低、中、高3种添加浓度下,方法的平均回收率为81.0%~119.0%,相对标准偏差(RSD)为0.54%~11.00%。结论本法操作简单,准确、快速、灵敏,能满足日常大批量水样中多种农药残留的快速准确分析。     

高效液相色谱-质谱联用仪在测定茶叶中黄曲霉毒素的应用

目的利用高效液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)建立茶叶中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)的快速定性定量分析方法。方法样品经过多功能净化柱净化,采用Waters BEH C18超高压色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),0.1%甲酸:乙腈为流动相,梯度洗脱分离,多重反应监测(MRM)方式检测。结果黄曲霉毒素G2、B2在0.15 ng/ml~3 ng/ml,黄曲霉毒素G1、B1在0.5 ng/ml~10 ng/ml范围内线性关系良好,r0.999,回收率为71.7%~97.2%。结论 LC-MS/MS法无需衍生,灵敏度高,特异性强,可用于茶叶中黄曲霉毒素的快速检测。     

高效液相色谱法同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素

目的建立同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素的高效液相色谱法。方法糕点中的山梨酸和纳他霉素经乙酸铵-甲醇(2∶1,V/V)溶液超声提取、过滤后进样测定。采用C18色谱柱,以0.1%的三氟乙酸水溶液及含0.1%三氟乙酸的乙腈-四氢呋喃(5∶1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果山梨酸和纳他霉素的浓度范围分别为0.446μg/ml~89.28μg/ml和0.297 6μg/ml~59.52μg/ml时,其线性相关系数均为0.999 8,方法的回收率分别为93.6%~99.0%和92.2%~95.1%,检出限分别为0.02μg/ml和0.15μg/ml。结论该方法快速、简便、重现性好,结果准确可靠,适用于糕点中山梨酸和纳他霉素的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种防腐剂

目的建立同时测定化妆品中苄索氯铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、脱氢乙酸、甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、山梨酸、三氯卡班、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸甲酯及苯甲酸16种防腐剂的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经甲醇溶液超声提取后,采用高效液相色谱-串联质谱进行测定。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相A为5 mmol/L乙酸铵的水溶液,流动相B为含5 mmol/L乙酸铵的甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 ml/min;进样量为2μl;柱温为30℃。结果 16种防腐剂线性范围为1 ng/ml~100 ng/ml(r0.995),检出限0.001%,平均回收率为75.3%~105.6%,RSD为0.4%~5.8%。结论该方法快速简便,适用于化妆品中4-羟基苯甲酸酯类等16种防腐剂的快速筛查。     

自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素

目的建立自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素的分析方法。方法水样和藻细胞提取液经HLB固相萃取柱净化浓缩,氮吹挥去溶剂,用甲醇-水(0.04%甲酸)(1∶1,V/V)溶解,0.2μm微孔滤膜过滤,梯度洗脱条件下经BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用超高效液相色谱-串联质谱法多离子反应监测(MRM)双电荷模式检测。结果 9种微囊藻毒素的质量浓度为5 ng/ml~200 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均0.998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0.074 ng/L~1.65 ng/L,定量限为0.25 ng/L~5.51 ng/L。3种加标水平下的平均回收率为65.3%~102.3%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~11.6%。结论该方法前处理效率高、选择性强、灵敏度高,可应用于太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素的同时检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定清咽润喉类保健品中非法添加的沙丁胺醇和二氧丙嗪

目的 建立清咽润喉类保健品中沙丁胺醇和二氧丙嗪的液相色谱-串联质谱分析方法.方法 用甲醇超声提取,离心取上清液稀释,用C18色谱柱分离,流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,液相色谱-电喷雾串联质谱法进行测定.结果 该方法线性关系良好,线性范围为5ng/ml?200ng/ml,平均回收率在80％～120％,相对标...     

饮用水中35种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立饮用水中35种抗生素类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。方法水样经0.45μm膜过滤,采用HLB固相萃取柱对水样中的目标物进行富集净化,用12 ml甲醇洗脱,洗脱液氮气环境下吹至近干,5%甲醇水溶液定容至1 ml,上机分析。选择ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)用作色谱分离,0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式。结果在0.1~100μg/L的范围内,所得35种目标分析物的回归方程均具有良好的线性关系。方法的检出限为0.02~1.40 ng/L,定量下限为0.08~4.46 ng/L,加标回收率为63.0%~127.1%,RSD为0.6%~20.3%。结论该方法操作简单、快速,准确度和精密度均较高,适用于饮用水中35种抗生素的同时检测。