微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定指甲中锰

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速、准确测定人体指甲中微量元素锰的检测方法。方法称取适量样品经HNO3体系微波消解处理后,以质量数72锗作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定样品消解液中锰元素的含量,对职业暴露人群和对照人群的指甲进行了检测分析。结果本法锰元素线性范围在0μg/kg~500μg/kg,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.013μg/g,标准物质GBW07601a(GSH-1a人发)的测定结果在标准参考值范围内,相对标准偏差(RSD)为4.0%,样品3个不同浓度的加标回收率为84.0%~104.6%,样品检测结果暴露组指甲锰的含量远远高于对照组。结论本法灵敏准确、快速方便,适用于人体指甲中微量锰元素的测定分析,可以为评估人群中重金属微量锰元素研究工作提供技术支持。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测配方乳粉中14种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测配方乳粉中钠、钾、铜、镁、铁、锌、锰、钙、磷、碘、铅、铬、镉和砷14种元素的检测方法。方法样品经微波消解、赶酸、定容后,应用电感耦合等离子体质谱仪进行14种元素定量检测。结果对样品消解程序及仪器条件进行优化,并进行方法学实验。方法的检出限0.01μg/L~1.94μg/L,回收率89.8%~106.2%,相对标准偏差为0.96%~4.57%。采用该方法检测国家一级标准物质GBW 10017乳粉,其检测结果均在标准值范围内,且碘、磷2种元素的检测结果也分别与国家标准方法检测结果相一致。结论该方法检测配方乳粉中14种元素简单、快速,且具有较高的精密度和准确度。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定午餐肉罐头中10种元素

目的利用电感耦合等离子体质谱技术建立一种能同时检测午餐肉罐头中10种元素的方法。方法采用硝酸与过氧化氢混合浸泡,微波消解技术处理样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定午餐肉罐头中的铅、镉、汞、铬、铜、锌、砷、硒、铍、铊10种元素。通过选用6Li、72Ge、115In、209Bi为内标元素消除基质干扰,优化仪器的各项参数,选择最佳同位素来消除质谱干扰。结果各元素标准曲线的相关系数均在0.999 90以上,检出限为0.000 4 mg/kg~0.004 8 mg/kg,方法精密度为0.58%~7.09%,加标率为93.3%~104.6%。扇贝标准物质GBW 10024(GBS-15)的检测结果与参考值相符。对10份不同品牌的午餐肉罐头进行检测,结果均令人满意。结论本方法具有良好的精密度和准确度,简单快速、灵敏度高、检出限低,是同时测定同类食品中元素的好方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜蛋中的铅、铬、镉、镍、铜、砷

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜蛋中铅、铬、镉、镍、铜、砷的方法。方法样品经微波消解后引入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),以铑、铟、钪、铼这4种元素做内标进行校正,标准曲线法定量。结果以取样0.3 g、定容10.0 ml计算,几种元素的方法检出限(LOD)为0.6 mg/kg~27 mg/kg;曲线线性范围为0μg/L~200μg/L,在线性范围内的标准曲线的线性相关系数0.999 0;对标准物质GBW 10011小麦粉进行6次测定,几种元素检测结果的相对标准偏差10%,且测定结果均在标准证书允许范围之内;样品的加标回收率为80.7%~120.2%。结论该方法简便、快速、准确,可满足食品中多元素同时检测的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定保健食品中28种元素

目的建立同时检测保健食品中28种元素(锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、锶、银、镉、铯、钡、汞、钛、铅、铀)的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定法。方法样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱法测定,在线加入内标溶液进行校正。结果该方法的线性关系良好,相关系数(r)为0.998 6~0.999 7,检出限为5 ng/kg~200 ng/kg,加标回收率为88.7%~110.2%。生物成分分析标准物质-菠菜的各元素测定值均在标准值范围内,连续测定6次各元素相对标准偏差(RSD)≤6.4%。结论该方法专属性强、灵敏度高、快捷,可作为同时检测保健食品中28种元素的有效检测手段。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中钾等17种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定茨菰和荸荠中的钾、铁、锌等17种元素的方法。方法样品采用硝酸作为消解液微波消解、电热消解器赶酸后以纯水定容,应用电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中的钾、钙、镁3种常量元素和铁、锌、铜、硒、钼、铬、镍等14种微量元素,用外标法定量。结果电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中的钾、铁、锌等17种元素的相对标准偏差(RSD)为0.3%~4.2%,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均0.999 5,加标回收率为91.9%~105.7%。结论该方法具有快速、简便、精密度好、准确度高、灵敏度高、所用试剂少等优点,各项指标均满足重金属检测的要求,适合荸荠、茨菰及其他水果、蔬菜中重金属的多元素同时测定。     

电感耦合等离子体-质谱法同时检测土壤8种金属元素

目的 建立酸消解 - 电感耦合等离子体 - 质谱法（ICP - MS）同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷、镍、铜和锌。方法 土壤样品用硝酸 - 氢氟酸体系全自动石墨消解法消解,电感耦合等离子体 - 质谱法测定,内标法定量。结果 自动化的前处理方式增加了方法的安全性,缩短了前处理时间。方法回收率为88%～110%,精密度为0.4%～6.0%,方法检出限为0.007～0.99 mg/kg。使用GSS - 23、GSS - 14土壤标准物质进行质量控制,8种元素的结果均在标准值参考范围内。结论 本法操作安全、快速,灵敏、准确,适用于土壤中8种金属元素的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定藻类食品中12种元素

目的建立藻类食品中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。方法样品经微波消解后,采用-电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、砷、铬、镍、铜、硒、钒、锰、锂、锑和钡12种元素。结果本实验除镉浓度在0.05μg/L～5.00μg/L内,其他11种元素在0.5μg/L～300μg/L,线性关系良好(相关系数均在0.999以上),检出限在0.003 0 mg/kg～0.015 mg/kg,定量限在0.010 mg/kg～0.050 mg/kg,回收率在85.0%～100%,RSD5.0%。将紫菜标准物质GBW 10023和实际样品用微波消解后,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。结论该方法前处理简单,分析速度快,精密度高,准确度好,检出限低,可以满足藻类食品中12种元素的分析要求。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、铬、镉

目的 建立硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法.方法 将新鲜土壤样品晾晒过筛,混合酸微波消解定容后,选择钪、铟、铋为内标液,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中铅、铬、镉三种元素的含量.结果 三种元素的线性范围分别为:铅1.00～300.00μg/L...     

微波消解—电感耦合等离子质谱法测定粮食中44种元素

目的建立微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定粮食中锂、铍、钡、钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钇、钼、银、镉、锡、锑、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铊、铅、钍、铀方法。方法样品采用经微波消解后,用电感耦合等离子体发射质谱法同时测定44种元素的含量。结果灵敏度高,各元素检出限在0.00008~0.30 mg/kg之间;线性良好,线性相关系数均≥0.995;各元素的加标回收率在79.1%~130%。结论此方法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足食品卫生标准需要。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定食品中8种元素

目的建立食品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰等8种元素的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。方法食品样品经硝酸高压消解后,电感耦合等离子体光谱法测定。结果各元素检出限为0.02~6 mg/kg(固体样品),0.005~2 mg/L(液体样品);各元素线性良好,相关系数R>0.999;各元素精密度为0.1%~9.6%,回收率为88%~115%;国家标准参考物质的分析结果在证书值范围内。结论该方法简便、快速、准确,可用于食品中8种金属元素的测定,能满足食品检测的相关技术要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中的9种元素

目的探讨用电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰、磷9种元素的含量。方法用微波消解法处理奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨了最佳消解奶粉样品和分析样品的条件。结果电感耦合等离子体发射光谱法测定中9种元素的方法检出限为0·05~50mg/kg,相对标准偏差为0·3%~4·5%,加标回收率为91·0%~105·8%。结论该方法具有操作简便、反应彻底、多种元素同时测定、检出限低、线性范围宽、干扰小等优点,并具有良好的准确度和精密度,适合奶粉中微量元素和常量元素的测定。     

不同方法测定海蜇中铝含量比较

目的对测定海蜇中铝含量的不同检测方法进行比较。方法分别采用湿法消解、微波消解和水浴浸提法3种方法对海蜇样品进行前处理,再分别采用分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定海蜇样品中铝含量。结果湿法消解和微波消解用时2~4 h,水浴浸提法用时2 h。6种检测方法检出限为0.07~7.6 mg/kg,电感耦合等离子体质谱法的检出限低于分光光度法;方法的相对标准偏差(RSD)为3.8%~6.5%,回收率为92.0%~104.0%,湿法消解-分光光度法的RSD最高,水浴浸提-电感耦合等离子体质谱法的RSD最低。5份市售海蜇样品中铝含量为264~704 mg/kg,其中2份超标,超标率为40.0%。结论 6种检测方法均可满足海蜇中铝含量测定的需求,水浴浸提法用酸量最少,耗时最短,电感耦合等离子体质谱法比分光光度法使用试剂少且可实现自动化。     

碰撞反应模式对ICP-MS/MS测定食品中二氧化钛含量的影响

目的 建立微波消解处理-电感耦合等离子体串联质谱法准确分析食品中钛的方法。方法 微波消解处理不同基质的植物和生物样品，使用电感耦合等离子体串联质谱分析比较氦气、氧气和氨气3个模式下不同基质食品中钛的5个同位素分析结果，考察钙、磷、铬、钒等元素对钛不同同位素的干扰和影响程度。结果 选择干扰消除效果更好的氨气模式，方法检出限达到0.008 mg/kg，标准物质分析结果在认定值范围内，相对误差（RE%）介于±10%，不同含量范围的标准物质精密度（RSD%）小于10%。结论 本方法结果准确可靠，方法检出限低，可以用于分析不同食品基质样品中的钛元素。     

微波消解ICP-MS同时测定海产品及禽畜内脏中14种元素的方法改进及应用

目的 通过优化微波消解和空白实验，解决国家标准方法对生物样品消解不彻底的问题，建立海产品及禽畜内脏中铝、锰、铜、钡、铬、钒、镉、铅、硒、锑、镍、锡、砷、锂14种元素同时测定的分析方法。方法 采用大虾、扇贝、猪肝等标准参考物质作为样品，同时用国家标准消解方法和优化后的消解方法进行前处理，电感耦合等离子体质谱法测定14种元素，对优化后的方法的线性，精密度、检出限、加标回收进行试验并将此方法应用于实样测定。结果 方法检出限为0.001 mg/kg～0.08 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg～0.3 mg/kg,线性范围为0.5μg/L～500μg/L,RSD≤4.8%,加标回收率为90.3%～109.6%,采用优化后的方法测定标准参考物质，其回收率高于国家标准方法。结论 经优化后的检测方法相比于国家标准更准确，且快速、灵敏，适用于海产品及禽畜内脏中的多元素同时分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定苦丁茶中的铅、镉、砷、汞和铬

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术建立一种同时检测苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的方法。方法采用硝酸-过氧化氢混合酸为消解溶剂,样品经微波处理后,应用ICP-MS法同时测定样液中的铅、镉、砷、汞和铬的含量。分别选用锗、铟、铋为内标元素,以校正实验过程中仪器信号的漂移和样品的基体效应。采用校准方程75As=-3.13220×40Ar37Cl对砷的检测结果进行校正。结果铅、镉、砷、汞和铬的线性相关系数均>0.999,方法检出限为0.003 mg/kg^0.007 mg/kg,方法精密度为3.1%~18.4%,加标回收率为88.2%~113.4%,标准物质菠菜(GBW10015)和绿茶(GBW10052)的检测结果与参考值相符合。结论本法快速简便,准确度和精密度均符合检测要求,适用于苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的测定。     

微波消解ICP-OES法同时测定鱼胶中八种金属元素

目的 建立微波消解—电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)测定鱼胶中8种金属元素的方法。方法 将风干鱼胶样品粉碎混匀,微波消解后,用电感耦合等离子体光谱仪对钙、镁、钾、钠、铁、锰、铜、锌8种元素同时测定。结果 钙、镁、钾、钠元素标准曲线浓度范围为0 mg/L~40.0 mg/L,相关系数r在0.9994~0.9999之间,检测限分别为0.49 mg/kg、0.48 mg/kg、5.00 mg/kg和2.67 mg/kg;铁、锰、铜、锌元素标准曲线浓度范围为0 mg/L~2.0 mg/L,相关系数r在0.9998~0.9999之间,检测限分别为0.58 mg/kg、0.63 mg/kg、0.46 mg/kg和0.43 mg/kg;各元素样品加标回收率在92%~105%间,RSD在1.5%~6.6%间。结论 该方法能满足鱼胶样品多种金属元素的同时测定,样品消解彻底,操作简单快速,谱线干扰少,灵敏度准确度高,线性范围宽。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的硼含量

目的探讨微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中硼含量的方法。方法以硝酸体系微波消解处理样品,优化了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的工作参数,以锂(6Li)作为内标元素,电感耦合等离子体质谱法测定,标准曲线法定量。结果本法在0μg/L~2.0μg/L时线性关系良好(r=0.999 97),按取样量0.2 g左右经消解完全后定容至50.0 ml计算,其检出限为0.033 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.5%,海带片、紫菜、虾皮、小平鱼、白蛤和海虾6种水产品的加标回收率为99.6%~108.9%。结论该方法可用于水产品中硼的测定,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,能满足国家食品风险监测方法的相关要求,为市场监管提供良好的基础数据。     

对海鱼粉中总砷含量的不同消解、检测方法对比探讨

目的对国家食品安全风险评估中心下发的HMRL1601海鱼粉质控样品中总砷含量进行测定,探讨最优检测方法。方法对国家标准方法推荐的电感耦合等离子体质谱法、原子荧光法的前处理条件进行优化,使用优化后的最佳条件检测并进行比对。结果采用原子荧光法检测总砷时,湿法消解比微波消解前处理效果好,而在使用湿法消解-AFS法时,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系消解效果好;对于电感耦合等离子体质谱法测定样品中的总砷,微波消解比压力罐消解前处理效果好;2种方法进行比较时,微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定的海鱼粉中总砷含量较为准确,而湿法消解-原子荧光法检测的结果相对偏低。结论相较于湿法消解-原子荧光法,微波消解-电感耦合等离子体质谱法更适合测定海鱼粉类有机砷含量较高的样品。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中17种元素

目的采用电感耦合等离子体质谱法建立尿中17种元素的快速测定方法。方法过滤酸解法对尿样进行前处理,10倍稀释后,用电感耦合等离子体发射质谱法测定尿样中的铍、铬、锰、钴、镍、砷、硒、钼、银、镉、锡、锑、铊、铅、铝、铜、锌含量。结果该法检测的灵敏度高,各元素检出限为0.019μg/L~12.1μg/L;线性关系良好,线性相关系数均≥0.995;各元素日内精密度的相对标准偏差(RSD)低浓度为1.53%~10.3%,中浓度为0.68%~8.20%,高浓度为1.56%~8.88%;日间精密度的相对标准偏差(RSD)为1.89%~8.15%;加标回收率为93.9%~118%。能满足测定的要求。结论此方法简单、快速、灵敏度低、干扰少,并且能同时测定多种元素,其线性范围、检出限、精密度、准确度能满足卫生要求,可用于人体尿样中17种元素的测定。