凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定花生油中涕灭威及其代谢产物残留量

目的测定花生油中涕灭威及其代谢产物涕灭威亚砜和涕灭威砜残留量。方法花生油样品加入同位素内标d3-涕灭威后经凝胶渗透色谱净化和在线浓缩,以甲醇-10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经HPLC梯度分离后质谱以多反应监测模式(MRM)测定。结果涕灭威亚砜和涕灭威砜的[M+H]+离子响应最强作为母离子,而涕灭威以[M+NH4]+作为母离子。涕灭威及其代谢产物的工作曲线线性范围为5～250ng/ml,相关系数均优于0.998(r2),涕灭威及涕灭威砜的检出限为2.0μg/kg,涕灭威亚砜的检出限为1.0μg/kg,在加标浓度分别为10和100μg/kg时的回收率为85.2%～117.4%,相对标准偏差为7.59%～11.0%。结论建立的方法快捷、灵敏度高,可应用于同时测定花生油中农药涕灭威及其代谢物涕灭威亚砜、涕灭威砜的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜中8种杀虫剂

目的建立蔬菜中8种杀虫剂(涕灭威、克百威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品经乙腈提取、Qu ECh ERS净化,采用CORTECS UPLC C18柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果 8种杀虫剂的线性范围为0.5 ng/ml~200 ng/ml,相关系数均0.999。检出限为0.10μg/kg~0.52μg/kg,定量限为0.30μg/kg~1.56μg/kg;在加标水平为0.02 mg/kg、0.1 mg/kg、0.4 mg/kg时,平均加标回收率为87.8%~108%,相对标准偏差(RSD)在2.2%~9.0%。62份蔬菜样品中检出涕灭威亚砜1份,3-羟基克百威5份,克百威3份,吡虫啉6份,啶虫脒5份,氯虫苯甲酰胺1份,涕灭威砜及涕灭威未检出。结论该方法简便、灵敏、准确,符合分析要求,适合蔬菜中8种杀虫剂残留量检测的要求。     

水中涕灭威及其代谢产物高效液相色谱测定方法研究

涕灭威(Aldicarb),商品名 Temik,是一种高效、内吸、广谱性的杀虫、杀螨、杀线虫的氨基甲酸酯类农药。水中涕灭威(AS)残留量及其代谢产物涕灭威亚砜(ASO)、涕灭威砜(ASO_2)的测定方法,国内外报道的主要有气相色谱测定法和高效液相色谱测定法。本文采用活性炭富集水中痕量 AS、ASO、ASO_2,洗脱后进     

凝胶渗透色谱净化-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

目的建立全自动凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-SPE-UPLCMS/MS)定量测定蔬菜中3-羟基克百威、涕灭威、克百威、丁硫克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威等7种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,再经GPC和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Poroshell 120ec-C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。结果 7种氨基甲酸酯类农药在测定的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),方法的检出限为0.12μg/kg~0.31μg/kg(S/N=3)。在加标水平为1.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L时,方法的回收率为80.3%~105.1%,相对标准偏差为1.03%~7.10%。结论该方法简化了前处理操作,分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中19种农药

目的建立果蔬中19种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法样品用乙腈涡旋提取,经N-丙基乙二胺、石墨化炭黑和无水硫酸镁固相分散净化。以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,在正离子模式下选用多反应监测(MRM)扫描测定,外标法定量。结果苯醚甲环唑、多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、咪酰胺、三唑酮、丙环唑、戊唑醇、涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、吡虫啉、啶虫脒和氯虫苯甲酰胺在1.0~100.0μg/L范围内;腐霉利在10~1 000μg/L范围内,均呈良好的线性关系,加标回收率在83.9%~108.3%,所测定的相对标准偏差在1.19%~4.09%之间。结论方法灵敏快速,结果准确可靠,适用于果蔬中19种农药的残留检测。     

涕灭威Aldicarb(内吸性杀虫剂)

涕灭威(Aldicarb)是一种氨基甲酸酯类农药。通常分析涕灭威及其主要分解物的最佳方法是带有柱后衍生和萤光探测器韵高效液相色谱法。 涕灭威是一种内吸杀虫剂、用于农田以控制某些昆虫,螨虫和线虫。人一般主要通过食物接触涕灭威及其毒性分解物(亚砜和砜)。食入被涕灭威及它的毒性代谢物污染过的食物会引起中毒事故。 由于涕灭威的高度急性毒性,预防措施不全,工     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒和茚虫威残留

目的建立茶叶中吡虫啉、啶虫脒和茚虫威残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱快速测定法。方法茶叶样品采用水浸泡,乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)净化后,以HSS T_3柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以正离子喷雾模式电离,多反应离子检测方式进行定性及定量检测。结果在1.0μg/L～50μg/L,吡虫啉、啶虫脒和茚虫威的回归方程均呈良好的线性关系,r0.999 6。检出限均为0.003 mg/kg,平均回收率为85.2%～103.7%,相对标准差为2.9%～6.4%。结论该方法简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于茶叶样品中吡虫啉、啶虫脒和茚虫威残留的测定。     

高效液相色谱法同时测定蔬菜中5种氨基甲酸酯类农药

目的:建立同时测定蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威5种氨基甲酸酯类农药的液相色谱测定方法。方法:样品经丙酮-氯化钠-二氯甲烷提取,40℃氮吹浓缩后,经氨基-SPE柱净化,40℃氮吹浓缩至2.0 ml,HPLC测定。色谱条件:C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(45:55),流速:1 ml/min,柱温:40℃,二极管阵列检测器,检测波长:210 nm。结果:5种农药不同水平加标回收率范围为:83.7%～108.0%,RSD为3.2%～5.4%,最低检出浓度分别为:速灭威0.02 mg/kg、涕灭威0.02 mg/kg、呋喃丹0.01 mg/kg、西维因0.006 mg/kg、异丙威0.06 mg/kg。结论:本法操作简单、灵敏、准确、重现性好,适合于蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威等农药的同时测定。     

高效液相色谱-柱后衍生荧光法检测氨基甲酸酯类农药残留量

目的：探讨运用高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法，测定样品中10种氨基甲酸酯类农药的含量。方法：高效液相色谱-柱后衍生荧光法。结果：10种氨基甲酸酯类农药的出峰时间在11．223～47．824min之间，其中灭威亚砜最早出峰，甲硫威最后出峰；最低检出浓度在0．60～2．30μg／kg之间；加标回收率在95．49％～98．22％之间，其中涕灭威的回收率最高。结论：高效液相色谱-柱后衍生法抗干扰性强、柱效高、分离能力强、安全率高、准确度和精密度好，非常适用于食品中氨基甲酸酯类农药样品的分析。     

QuEChERS—超高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中10种杀虫剂的方法研究

目的：通过优化QuEChERS样品前处理方法,建立QuEChERS法结合超高效液相色谱串联质谱法同时测定果蔬中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺、克百威、3—羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、异丙威10种杀虫剂的方法。方法：粉碎后的果蔬样品经1%乙酸乙腈涡旋振荡提取后,取上清液加入净化剂净化,采用超高效液相色谱串联质谱法进行分析。结果：10种杀虫剂在一定浓度范围内具有良好的线性关系(r²>0.996),加标回收率范围为79.0%～102.8%,精密度范围为0.9%～4.6%,方法的检出限(LOD)范围为1.2×10^-5～4.8×10^-4mg/kg,定量限(LOQ)范围为4.1×10^-5～1.6×10^-3mg/kg。结论：该方法简单快速、准确可靠,适用于同时测定果蔬中10种杀虫剂的分析测定。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威

目的建立茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种农药残留的气相色谱-质谱测定方法,并对60份深圳市售茶叶进行调查。方法茶叶用乙腈提取,提取液浓缩后经CARB/NH2固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),外标法同时定量测定溴虫腈、啶虫脒和茚虫威。结果本方法溴虫腈、啶虫脒和茚虫威的线性范围为50~1 000μg/L,线性相关系数在0.999 1~0.999 9之间,检出限为0.02 mg/kg,平均加标回收率82.2~108.2%之间,相对标准偏差(RSD)在0.7~7.3%之间。60份茶叶样品检出率35%,溴虫腈含量为0.044~0.126 mg/kg,啶虫脒含量为0.055~0.171 mg/kg,茚虫威含量为0.031~0.079 mg/kg。结论该方法准确可靠,灵敏度高,能满足同时定量检测茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威。     

分散固相萃取-液相色谱质谱/质谱检测茶叶中吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺农药残留

目的建立应用分散固相萃取-液相色谱质谱/质谱法同时测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺农药残留的方法。方法样品经乙腈,无水硫酸镁提取,离心后取有机相以N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后以乙腈定容,液相色谱-质谱/质谱检测。对超声提取的温度和时间以及PSA用量进行了优化,获得了最佳的超声萃取条件,优化了质谱条件。结果 4种杀虫剂在0μg/L～200μg/L浓度内线性关系良好(r值为0.996 9～0.999 9),检出限为0.000 3 mg/kg,低、中、高3个加标水平下回收率分别为72.1%～82.6%、74.5%～85.2%、70.3%～83.1%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～4.5%。结论该方法操作简便,试剂消耗量少,回收率稳定,结果准确,适合同时检测茶叶中吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺农药残留。     

水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的高效液相色谱法测定

目的建立水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水果样品经正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液提取后,采用Cleanert Pesti Carb/NH_2固相萃取小柱净化,洗脱液经氮气流吹干后用0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)溶液溶解。以Shim-pack XR-ODSⅡ柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)为分离柱、0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)为流动相,等度洗脱,250 nm波长下进行紫外检测,外标法定量。结果灭螨醌和羟基灭螨醌在0.05 mg/L~5.0 mg/L具有良好的线性(r0.999 0),检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.007 mg/kg,回收率为84.5%~97.6%,相对标准偏差为1.7%~4.0%。结论本法具有简便、快速、准确的优点,可用于水果中灭螨醌和羟基灭螨醌的残留测定。     

涕灭威的亚慢性毒性作用检测分析

涕灭威系氨基甲酸酯类农药，是一种较好的杀虫、杀螨剂，特别是对线虫具有很好杀灭作用，它具有触杀、胃毒、内吸等杀虫方式，可防治小麦、玉米、棉花、花生等多种作物的虫害。为了解涕灭威长期小剂量摄入对机体健康的影响，寻找慢性阈浓度，提出生产车间空气中涕灭威的最高容许浓度建议值，以保护接触者的身体健康，我们进行了大鼠的亚慢性毒性实验研究。     

QuEChERS提取-气相色谱法测定蔬菜中的10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立气相色谱法测定蔬菜中的10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法样品经组织捣碎、乙腈提取、Qu ECh ERS净化、正己烷定容,配制成10.0μg/ml的混合标准工作液,采用GC检测10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药。结果有机磷类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.007 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.021 mg/kg;氨基甲酸酯类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.004 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.012 mg/kg。平均加标回收率为79.3%~93.1%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~15.3%。50份蔬菜样品中,涕灭威检出3份,涕灭威砜检出1份,甲胺磷检出8份,乙酰甲胺磷检出4份,氧乐果检出6份,3-羟基克百威检出1份,其余农药残留指标均未检出。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合蔬菜中10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中溴虫腈和茚虫威

目的建立同时测定茶叶中溴虫腈和茚虫威的气相色谱-质谱联用(GCMS)检测方法。方法样品经乙腈均质,提取离心,提取液经CARB/NH2柱净化后,再经SLH小柱净化,以DB-5MS毛细柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,在选择离子扫描模式(SIM)下进样分析,外标法定量。结果该法对于溴虫腈和茚虫威的线性范围均为0.10~10μg/m L,测定茶叶样品的检出限分别为0.01和0.008 mg/kg,定量限分别为0.03和0.025 mg/kg。加标回收率为75.6%~92.7%,相对标准偏差为3.6%~11.4%(n=6)。结论该法净化效果好,结果准确,适用于茶叶样品中溴虫腈和茚虫威的同时检测。     

直接进样-超高效液相色谱串联质谱法同时测定生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的应用

目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、三羟基克百威、抗蚜威、硫双威)残留的直接进样-超高效液相色谱串联质谱方法。方法水样经0.22μm的滤膜过滤后,通过UPLC-MS/MS分析测定,色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%酸水溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果 9种氨基甲酸酯类农药在0.10μg/L～10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998 8。加标回收率为81.3%～111.0%,相对标准偏差为1.25%～10.0%,方法检出限为0.002μg/L～0.015μg/L,定量限为0.005μg/L～0.05μg/L。结论该法简便快速、灵敏度高,适用于生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的批量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中的氨基甲酸酯类农药

目的建立血浆中8种氨基甲酸酯类农药(灭多威、抗蚜威、速灭威、残杀威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威)同时测定的方法。方法血浆用4℃~8℃冷藏的75%乙腈沉淀蛋白后,用高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS/MS)进行测定,外标法定量,其中色谱柱采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液,梯度淋洗,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式监测。结果样品中氨基甲酸酯类农药的线性范围为20μg/L~800μg/L,相关系数(r)0.999 0,样品的最低定量浓度20μg/L。当添加浓度水平为20μg/L、200μg/L、800μg/L时,回收率为60.0%~105.9%;低、高2种浓度水平的日内相对标准偏差(RSD)为1.7%~5.0%。结论该方法样品前处理简便,灵敏度高,线性关系良好,准确度高,非常适合氨基甲酸酯类农药中毒事件中生物样品的应急检测。     

农药涕灭威的毒理学研究

涕灭威属高毒氨基甲酸酯类农药,可经呼吸、皮肤、消化道等途径吸收中毒。纯品经口 LD_(?)小鼠为0.59mg/kg,大鼠为0.56mg/kg,家兔为1.60mg/kg.家兔经皮 LD_(50)约为50mg/kg,大鼠吸入1小时LC_(50)为97.01mg/m~3,工业品(3%颗粒剂)大鼠经口 LD_(50)为27.87mg/kg,经皮为178.56mg/kg。动物中毒后主要表现为毒蕈硷样及烟硷样症状,并见明显的呼吸抑制现象。中毒后胆硷酯酶活力急剧下降,0.5小时达最低点,相当于染毒前约50%     

固相萃取高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

目的建立蜂蜜中甲硝唑(MTZ)、氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留的固相萃取液相色谱质谱分析方法。方法以氘代氯霉素(D5-CAP)和氘代甲硝唑(D4-MTZ)为内标,试样经乙酸乙酯提取,MCS固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨化甲醇洗脱甲硝唑,吹干浓缩后,分别先加入0.10 ml甲醇超声溶解残留物,再加入0.90 ml 10%甲醇/水溶液混匀,经Shim-pack XR-ODS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇做流动相,梯度洗脱,氯霉素类抗生素采用ESI-监测模式、甲硝唑采用ESI+监测模式,均采用同位素内标法定量。结果该方法在0.1μg/L~10μg/L呈良好的线性,相关系数均0.999,甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的回收率为90.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~6.1%,检出限为0.005μg/kg~0.02μg/kg,定量限为0.015μg/kg~0.06μg/kg。结论该方法操作简便、准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的检测。