高效液相色谱法同时测定元素多维片中5种水溶性维生素

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定多维元素片中烟酸、维生素B1、维生素B6、烟酰胺和维生素B2的方法。方法:Phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);0.05 mol/L磷酸二氢钾为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;柱温:35℃;流速:0.8 ml/min;检测波长:265 nm。结果:烟酸、维生素B1、维生素B6、烟酰胺和维生素B2的线性范围分别为6.15~393.76μg/ml、6.44~412.32μg/ml、6.85~438.24μg/ml、6.46~413.12μg/ml和3.26~52.15μg/ml。平均回收率分别为:烟酸104.8%、维生素B1 99.7%、维生素B6 95.3%、烟酰胺103.4%和维生素B296.9%。结论:本方法同时测定5种维生素,具有快速、简便、准确的特点。     

玉米等谷物中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱测定法

目的建立玉米等谷物中玉米赤霉烯酮测定的高效液相色谱法。方法样品用乙腈提取,50℃氮吹干,乙腈定容后进样色谱分析。色谱条件:分离柱为Hypersil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(70∶30,V/V);检测波长为236 nm。结果本法在0μg/ml~10μg/ml条件下,线性关系良好(r=0.999 95),ZEN的回归方程为y=81.25x+1.64,方法的检出限为5.0μg/kg。对玉米、小麦、稻谷3类样品分别作了低、中、高3种浓度的加标回收实验,回收率为84.0%~112%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~7.1%。结论本法样品处理简单,操作方便,灵敏度高、稳定性好、成本低,可作为谷物中玉米赤霉烯酮定量测定的有效手段。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿谷物辅食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物

目的建立婴幼儿谷物辅食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)的超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,Mycosep226多功能净化柱净化。色谱柱采用Agilent EC-C18柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%氨水溶液,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在负离子多反应监测模式下进行检测。结果 DON、3-ADON和15-ADON在10 ng/ml~500 ng/ml时线性关系良好(r0.999),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.8μg/kg和2.0μg/kg;在低、中、高3种浓度(4μg/kg、20μg/kg、40μg/kg)添加水平下,DON、3-ADON和15-ADON的回收率为87.1%~119.8%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~6.20%。结论该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的测定。     

化妆品中马来酸氯苯那敏与咖啡因的测定

目的建立同时测定化妆品中马来酸氯苯那敏和咖啡因含量的HPLC方法。方法采用Sheshido SPOLAR C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺溶液(磷酸调至p H 2.8)-甲醇-乙腈(85∶3∶12)为流动相,检测波长为262 nm,进样量10μL,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果方法线性浓度范围马来酸氯苯那敏为0~103.2μg/m L,咖啡因为0~262.5μg/m L,相关系数均大于0.999;最低检出限马来酸氯苯那敏为8.7 mg/kg,咖啡因为2.5 mg/kg;高、中、低3个浓度水平的加标回收率为96%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。结论 HPLC法准确、专属性强、灵敏度高,适用于同时测定化妆品中马来酸氯苯那敏和咖啡因。     

复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80+19+1,V/V/V)提取,真菌毒素六合一免疫亲和柱净化。色谱柱采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(ESI+),乙腈-0.1%氨水溶液(ESI-),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果 10种真菌毒素在一定范围内线性关系良好(r0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05μg/kg~15μg/kg和0.15μg/kg~45μg/kg;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为94.6%~106.3%、95.0%~108.1%、88.9%~115.6%,精密度(RSD)分别为4.2%~11.3%、2.3%~13.7%、2.4%~9.4%。结论该方法灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中真菌毒素多组分的测定。     

局方至宝散中牛黄质量控制方法的研究

目的:建立控制局方至宝散中牛黄质量的分析方法,用于制剂中投料所用牛黄的品种及质量监控。方法:采用薄层检查法检测猪去氧胆酸成分;采用薄层扫描法对局方至宝散中牛黄的胆酸含量进行测定,展开剂为环己烷-乙酸乙酯-36%乙酸-甲醇(20∶25∶2∶3)上层溶液,展开2次;薄层板为硅胶G板,显色剂为10%硫酸乙醇溶液(V/V)1,05℃加热至斑点显色清晰;检测波长为460 nm;采用高效液相色谱法对局方至宝散中牛黄的胆红素含量进行测定,色谱柱为Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-1%冰乙酸溶液(95∶5,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为450 nm。结果:薄层检查法中,猪去氧胆酸的最低检出量为0.04μg。薄层扫描法中,胆酸线性范围为25.1 mg/ml～502.0 mg/ml,相关系数为0.999,检出限为0.06μg;平均加标回收率为100.8%,RSD为1.64%。高效液相色谱法中,胆红素方法线性范围为1.22 mg/ml～61.0 mg/ml,相关系数为0.9999,检出限为0.002μg;平均加标回收率为99.0%,RSD为1.62%。结论:该法操作简便,结果准确可靠,应用性较广。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定火腿肠中的红2G工业染料

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定火腿肠中红2G工业染料含量的方法。方法样品中的红2G染料经过乙腈-水(7∶3,V/V)溶液浸泡、超声提取后,低温高速离心、旋转蒸发浓缩,再用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子(ESI-)模式进行测定。结果红2G的浓度为5 ng/ml~100 ng/ml时,具有良好的线性关系,回归方程为y=37.7x+18.5,相关系数(r)=0.999 2,该方法的检出限为0.8μg/kg,定量限为2.6μg/kg。在10.0μg/kg、50.0μg/kg和100.0μg/kg 3种添加水平下,红2G工业染料的平均加标回收率为87.9%~90.0%,相对标准偏差为1.1%~2.5%。结论该方法操作快捷、灵敏度高、结果准确可靠,适用于火腿肠中红2G工业染料的快速测定和确证。     

RP-HPLC法测定保健品葛根粉中葛根素的含量

目的以RP-HPLC法测定保健品葛根粉中葛根素的含量。方法以甲醇-乙腈-水(10∶10∶80)为流动相,在依利特Hypersil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流速为1.0 ml/min,250 nm波长下进行测定,进样量10μl。结果葛根素在20μg/ml~200μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),加标回收率为99.37%~99.82%,最低检出限为2μg/ml,相对标准偏差RSD为0.03%~0.15%。结论本方法操作简单准确,可用于保健品葛根粉中葛根素的含量测定。     

毛细管气相色谱法同时测定化妆品中7种酚类化合物

目的探讨和建立化妆品中7种酚类化合物毛细管柱气相色谱同时测定的方法。方法化妆品中的酚类化合物用乙醇超声提取,在18℃下,以10 000 r/min离心(离心半径为10 cm)5 min后,有效去除了化妆品基质中复杂组分的干扰,经HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,柱温为130℃,柱流速为0.87 ml/min,进样口温度为190℃,分流比为50∶1,火焰离子化检测器(FID,280℃)检测。结果 7种酚类化合物的浓度为5.00μg/ml~160μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 2。方法的检出限为0.59μg/ml~1.45μg/ml;当样品称样量为1.0 g时,最低检出浓度为5.9 mg/kg~14.5 mg/kg。方法的平均回收率为94.1%~110.0%,日内RSD为2.8%~6.7%,日间RSD为5.0%~11.8%(n=7)。结论该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均较高,抗干扰能力强,适用于化妆品中7种酚类化合物的同时测定。     

红曲类保健食品中洛伐他汀检测的方法研究

目的:为准确测定红曲类保健食品中洛伐他汀的含量,对高效液相色谱法测定洛伐他汀进行了优化。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(5μm,4.6*250 mm)色谱柱分离;流动相为甲醇∶水∶磷酸=385∶115∶0.14(V∶V∶V);流速1.0 ml/min;检测波长238 nm测定。结果:洛伐他汀在8μg/ml～400μg/ml范围内呈现良好的线性(r=0.9999),检出限为4μg/ml,加标回收率为88.6%～93.7%,方法精密度RSD为1.68%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中洛伐他汀含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素

目的建立同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素的高效液相色谱法。方法糕点中的山梨酸和纳他霉素经乙酸铵-甲醇(2∶1,V/V)溶液超声提取、过滤后进样测定。采用C18色谱柱,以0.1%的三氟乙酸水溶液及含0.1%三氟乙酸的乙腈-四氢呋喃(5∶1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果山梨酸和纳他霉素的浓度范围分别为0.446μg/ml~89.28μg/ml和0.297 6μg/ml~59.52μg/ml时,其线性相关系数均为0.999 8,方法的回收率分别为93.6%~99.0%和92.2%~95.1%,检出限分别为0.02μg/ml和0.15μg/ml。结论该方法快速、简便、重现性好,结果准确可靠,适用于糕点中山梨酸和纳他霉素的同时测定。     

动物肝脏中维生素A的反相高效液相色谱快速测定法

目的建立1种快速测定动物肝脏中维生素A含量的反相高效液相色谱法。方法样品经无水乙醚提取,采用Acclaim 120 C18色谱柱(4.6×250 mm)分离,流动相为甲醇-水(95∶5,V/V),紫外检测波长为300 nm。结果维生素A在试验条件下能完全分离,其线性范围为2~50μg/ml,检出限为0.1μg/ml。维生素A在鸡肝、鸭肝和猪肝中的添加水平为1.0 mg/100 g,鸡肝、鸭肝和猪肝中维生素A的含量在0.72~1.93 mg/100 g,添加回收率为92.49%~94.04%,相对标准偏差(RSD)为0.85%~3.06%。结论该方法操作简便,能测定动物肝脏中维生素A的含量,精密度和回收率高,重复性好,符合食品检测国家标准相关要求。     

高效液相色谱柱后衍生法测定化妆品中的甲萘威

目的建立测定化妆品中甲萘威的高效液相色谱-柱后衍生测定法。方法水剂、乳状和膏霜状化妆品用甲醇提取后,于5 000 r/min离心,上清液用0.22μm微孔滤膜过滤后,经Carbama Analysis C_8(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,以水/甲醇=45/55(V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为37℃,进行分离后,目标物进柱后衍生系统生成高荧光强度的化合物,然后用荧光检测器进行测定,激发波长为330 nm,发射波长为465 nm。结果甲萘威在0.01 mg/L~1.0 mg/L时具有良好的线性,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;在低、中、高3种浓度(0.2 mg/kg、1.0 mg/kg、5.0 mg/kg)添加水平下,回收率为94.9%~103.7%,相对标准偏差为1.16%~5.25%。结论该方法前处理简单,检测灵敏度高,准确度好,适用于水剂、乳状和膏霜状化妆品中甲萘威的测定。     

HPLC法测定氯硝柳胺乙醇胺盐微乳含量

目的建立高效液相色谱-紫外检测器法测定氯硝柳胺乙醇胺盐微乳含量的方法。方法样品经甲醇稀释破乳后过滤,取续滤液,测定其中药物的含量。采用Zorbax Eclipse plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(1∶9,V/V,磷酸调节p H值至3.5)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为333 nm,柱温为30℃,进样量为10μl,用外标法对有效成分进行定量分析。结果氯硝柳胺乙醇胺盐的分离情况良好,在质量浓度为10μg/ml~100μg/ml时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),低、中、高3种质量浓度的平均回收率分别为101.46%、99.79%、98.79%,相对标准偏差(RSD)分别为0.71%、0.42%、0.44%(n=3),3批载药微乳的平均含量为0.48 mg/ml。结论该方法准确,便捷,专属性好,适用于氯硝柳胺乙醇胺盐微乳的含量测定。     

高效液相色谱法法同时测定保健食品中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。方法样品经75%甲醇-水(75∶25,V/V)超声提取,采用phenomenex Luna C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)H_3PO_4溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为286 nm、270 nm。结果丹参酮ⅡA和丹酚酸B分别在0.51μg/ml~25.4μg/ml、8.5μg/ml~318.8μg/ml时呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 8)。低、中、高3种添加水平下加标回收率为94.2%~97.1%;相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.6%。结论本方法简便、快捷、重复性好,可以用于保健食品中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定干虾制品中7种合成着色剂

目的 建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定干虾制品(虾皮、海米、虾干)中7种人工合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的方法。方法 样品经提取液(无水乙醇∶氨水∶水=7∶2∶1,V/V/V) 2次超声提取(提取液每次用量为15 ml),经Pro Elut PWA-2固相萃取柱净化后,以ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,0.02 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器在254 nm波长下检测,外标法定量。结果 7种常见合成着色剂在15 min内完成分析,各合成着色剂在0.2μg/ml～20μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r> 0.999 9,检出限为0.01 mg/kg～0.03 mg/kg。实际样品检测中,合成着色剂的加标回收率为85.5%～97.2%,相对标准偏差(RSD)为2.13%～5.21%。结论 该方法简单、快速、准确、高效,适用于干虾制品中合成着色剂的含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定织纹螺中腹泻性贝类毒素的实验研究

目的建立织纹螺组织中3种腹泻性贝类毒素(diarrhetic shellfish toxins,DSTs):大田软海绵酸(okadaic acid,OA);鳍藻毒素-1(dinophysistoxin-1,DTX-1);鳍藻毒素-2(dinophysistoxin-2,DTX-2)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法样本经甲醇∶水(4∶1,V/V)溶液提取,经正己烷脱脂和C18固相萃取柱净化,经ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm)色谱柱分离,乙腈-甲酸溶液(10 mmoL/L)为流动相,流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,负离子扫描,在多反应监测(MRM)模式下进行定性与定量分析。结果 OA、DTX-1、DTX-2在(0.01~0.20)mg/L范围内线性关系良好,3个添加水平的平均回收率为80.3%~93.6%,相对标准偏差(RSD)为2.13%~4.23%。其定量限(LOQ)为6.93μg/kg、3.3μg/kg、4.95μg/kg。结论利用此方法发现福建织纹螺中含有腹泻性贝类毒素,方法灵敏度高,操作简便,适用于实际样本的分析检测。     

不同产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量比较

目的建立蒙古扁桃仁中苦杏仁苷含量测定的方法,并对不同产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量进行比较。方法采用高效液相色谱法,检测条件为:Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(12∶88,V/V);柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:208 nm;进样量:20μl。结果苦杏仁苷在9.9μg/ml~118.8μg/ml浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.3%,RSD为1.61%(n=9)。所测样品中苦杏仁苷的含量在13.8 mg/g~48.0 mg/g,其中,河北张家口的含量最高,内蒙古固阳爬榆树的含量最低。结论本实验采用高效液相色谱法测定了不同出产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量。该方法准确、可靠、快捷,可作为蒙古扁桃药材质量评价的指标及资源开发的依据。     

血浆样品中叶黄素的快速测定

目的建立一种血浆样品一步处理的简易方法,以解决血浆中叶黄素的大批量快速测定问题。方法取人体新鲜静脉血为样品,采用甲醇去蛋白并提取叶黄素,液相色谱测定。色谱条件为:C18色谱柱(250 mm×4.60 mm×5μm),甲醇∶乙腈(65∶35)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长446 nm,进样量20μl,柱温25℃。同时测定叶黄素标准溶液及血浆样品在常温下放置10 h及-20℃条件下放置10 d内叶黄素含量的变化情况。结果叶黄素在0.005~0.200μg/ml浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999);回收率为95.2%~96.0%;方法的检出限(LOD)为0.010μg/ml,定量限(LOQ)为0.05μg/ml;相对标准偏差为1.5%。同时血浆样品在-20℃冷冻状态下10 d之内稳定。结论该方法操作简单,稳定性好,适用于大样本人群叶黄素的测定。     

稳定同位素稀释-离子色谱-三重四级杆质谱法测定茶叶中高氯酸盐

目的 建立离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定茶叶中高氯酸盐的检测方法。方法 1.00 g样品经50 ml 0.2%(V/V)乙酸水溶液超声提取，提取液经过石墨碳黑固相萃取柱净化，以IonPac AS 19型阴离子色谱柱(2 mm×250 mm, 7.5μm)作为分离柱，自动在线产生的氢氧化钾进行梯度分离，色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统，以电喷雾电离负离子多离子监测模式(MRM)进行检测，稳定同位素内标法定量茶叶中高氯酸盐的含量。结果 方法线性为0.02μg/L～100.0μg/L,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,平均加标回收率在95.9%～114.0%,相对标准偏差在2.1%～13.0%。检测了20份市售茶叶中高氯酸盐含量，所有样品中均检出高氯酸盐，含量为0.044 mg/kg～0.855 mg/kg,均未超出欧盟的参考限量。结论 本方法灵敏、准确，适合于茶叶中高氯酸盐的测定。