HPLC法测定桑姜感冒片中苦杏仁苷的含量

目的:建立测定桑姜感冒片中苦杏仁苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定,使用C_(18)柱(Symmetry5um,4.6mm×250mm),柱温40℃,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(10:8.5:81.5)为流动相,检测波长210nm;流速为0.4ml/min。结果:苦杏仁苷进样量在0.1281ug~1.2812ug范围具有良好的线性关系;苦杏仁苷平均回收率为100.3%,RSD为1.03%。结论:高效液相色谱法灵敏度高,重复性好,所建立的苦杏仁苷含量测定方法能有效提高桑姜感冒片的质量控制。     

红曲类保健食品中洛伐他汀检测的方法研究

目的:为准确测定红曲类保健食品中洛伐他汀的含量,对高效液相色谱法测定洛伐他汀进行了优化。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(5μm,4.6*250 mm)色谱柱分离;流动相为甲醇∶水∶磷酸=385∶115∶0.14(V∶V∶V);流速1.0 ml/min;检测波长238 nm测定。结果:洛伐他汀在8μg/ml～400μg/ml范围内呈现良好的线性(r=0.9999),检出限为4μg/ml,加标回收率为88.6%～93.7%,方法精密度RSD为1.68%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中洛伐他汀含量的测定。     

高效液相色谱法测定不同产地甘草中甘草苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定不同产地甘草中甘草苷的含量。方法色谱柱为Waters C18(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(35∶65);流速0.8 ml/min;柱温为室温,检测波长为270 nm,采用外标法定量测定。结果该方法测定甘草苷在0.48～4.80μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 5。结论该方法简便可靠、快速、重现性好,可用于甘草中甘草苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定大黄中番泻苷A含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄中番泻苷A含量,为大黄质量标准化研究提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈∶水∶冰醋酸(60∶40∶10)为流动相,流速1.2 ml/min,检测波长340 nm。结果番泻苷A在0.5~2.5μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7,回收率为96.7%。结论用高效液相色谱法测定中药大黄中番泻苷A含量快速、可靠、方便、准确。     

HPLC法测定不同罗汉果品系甜苷V的含量

[目的]建立HPLC测定罗汉果药材中罗汉果甜苷V含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱:DIKMA Diamomsil(TM)C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水,流速:1.0ml.min-1,检测波长:203nm;柱温25℃。[结果]罗汉果甜苷V线性范围为1.96～11.76μg,平均回收率为102.35%(RSD:1.65%,n=6)。[结论]所建立的方法简便可靠、快速、重现性好,结果稳定,回收率良好,可用于测定罗汉果中罗汉果甜苷V的含量。     

高效液相色谱法同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸的含量

目的 建立同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱:ZORBAXEclips XDB-C18(4.6 ×150 mm,5μm);紫外检测器波长:278 nm;流速:0.6 ml/min.柱温:30℃;流动相组成:甲醇-水(50:50,V/V).结果 水杨酸和氯霉素的线性范围分别为0.01 mg/ml～0.1 mg/ml.平均回收率分别为:100.72%和99.93%.结论 HPLC法可用于该制剂的含量测定和质量控制,方法简便灵敏、结果准确.     

HPLC法测定双黄连合剂中黄芩苷含量

目的建立测定双黄连合剂中有效成分黄芩苷含量的有效方法。方法色谱柱为Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1,v/v/v),流速1.00 ml/min,进样量10μl,检测波长274 nm,柱温30℃。结果黄芩苷在53.295~532.950μg/ml(r=0.999 0)考察的线性范围内,线性关系良好,黄芩苷成分平均回收率95.35%(RSD=1.0%),符合含量测定要求。结论采用高效液相色谱法测定双黄连合剂中的黄芩苷成分,结果准确,方法操作简便,可将此方法用于双黄连合剂质量控制。     

高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷

目的:建立高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷的方法。方法:样品经50%甲醇提取,以0.2%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 ml/min,Intersil C18柱分离(柱温为35℃),在331 nm处检测。结果:被测组分在28μg/ml～280μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);加标回收率为89.3%～101.2%,相对标准偏差(RSD)2.92%～3.50%(n=6)。方法检出限为0.84μg/ml,方法定量限为2.81μg/ml。结论:本方法快速、灵敏、重现性好,适用于保健食品中松果菊苷的测定。     

HPLC法同时测定葛根食品中葛根素,大豆苷,染料木苷,大豆素,染料木素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定葛根食品中葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素5种组分含量的方法。方法:选用Cosmosil C18-AR(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,采用甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为1 ml/min,紫外检测波长为250 nm。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素的线性范围分别是0.035μg～1.76μg(r=1.0000),0.051μg～0.20μg(r=0.9992),0.045μg～0.18μg(r=0.9992),0.047μg～0.18μg(r=0.9998),0.055μg～0.21μg(r=0.9997);平均加标回收率(n=6)分别为98.58%、110.38%、98.58%、100.04%、100.67%。结论:本方法提取简便,测定结果准确、可靠、灵敏度高、重现性及稳定性均较好,适用于同时测定葛根食品中以上5种组分的含量。     

HPLC法测定丹黄祛瘀胶囊中黄芪甲苷含量

目的采用高效液相色谱法测定丹黄祛瘀胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用Apollo C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(33∶67)作为流动相进行洗脱,流速0.8 ml/min,柱温35℃,蒸发光散射检测器。结果黄芪甲苷在0.295 6~8.868 0μg范围内,线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为99.9%,RSD为2.8%。结论该方法操作简单、专属性强、重复性好,可作为丹黄祛瘀胶囊中黄芪甲苷的质量控制。     

HPLC法测定降脂灵胶囊中熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定降脂灵胶囊中熊果酸的含量方法:色谱柱:YWGC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸(86∶14);流速:1.0ml/min;检测波长:205nm结果:熊果酸在0.470～3.760μg之间线性关系良好,相关系数r=0.99997.回收率为99.15%,RSD=0.72%结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于降脂灵胶囊的质量控制     

反相高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎口服液中绿原酸和咖啡酸的含量

目的建立同时测定蒲地蓝消炎口服液中绿原酸和咖啡酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为岛津Inertsil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液(15∶85,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为327 nm。结果绿原酸与咖啡酸的质量浓度为4.0 g/ml~19.0 g/ml时,与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程分别为y=37 434.0x-45 435.1(r=0.999 6)、y=111 260x-152 136(r=0.999 8)。绿原酸与咖啡酸的平均回收率分别为99.0%(RSD=1.65%)和100.1%(RSD=1.78%)。结论方法简便、快速、准确,可用于蒲地蓝消炎口服液中绿原酸和咖啡酸含量的同时测定。     

HPLC法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量

目的:建立反高效液相色谱法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量。方法:采用kromasil—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0~15min内由23:77至30:70线性梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长238 nm,柱温35℃。结果:两种成分均达到基线分离,落干酸和龙胆苦苷的线性范围分别为0.198~5.544μg(r=0.9999),0.0262~0.7336μg(r=0.9999);回收率为96.12%(RSD=1.73%)、97.67%(RSD=1.91%)。结论:方法测定快速,结果准确、可靠。     

局方至宝散中牛黄质量控制方法的研究

目的:建立控制局方至宝散中牛黄质量的分析方法,用于制剂中投料所用牛黄的品种及质量监控。方法:采用薄层检查法检测猪去氧胆酸成分;采用薄层扫描法对局方至宝散中牛黄的胆酸含量进行测定,展开剂为环己烷-乙酸乙酯-36%乙酸-甲醇(20∶25∶2∶3)上层溶液,展开2次;薄层板为硅胶G板,显色剂为10%硫酸乙醇溶液(V/V)1,05℃加热至斑点显色清晰;检测波长为460 nm;采用高效液相色谱法对局方至宝散中牛黄的胆红素含量进行测定,色谱柱为Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-1%冰乙酸溶液(95∶5,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为450 nm。结果:薄层检查法中,猪去氧胆酸的最低检出量为0.04μg。薄层扫描法中,胆酸线性范围为25.1 mg/ml～502.0 mg/ml,相关系数为0.999,检出限为0.06μg;平均加标回收率为100.8%,RSD为1.64%。高效液相色谱法中,胆红素方法线性范围为1.22 mg/ml～61.0 mg/ml,相关系数为0.9999,检出限为0.002μg;平均加标回收率为99.0%,RSD为1.62%。结论:该法操作简便,结果准确可靠,应用性较广。     

高效液相色谱法测定卡介菌多糖核酸中苯酚残留量

目的采用高效液相色谱法测定卡介菌多糖核酸注射液中苯酚的残留量。方法色谱柱C18ODS柱(250×4.6mm,5μm)。流动相:水-甲醇(50:50V/V),流速为1ml.min-1;检测波长为270nm,柱温为25℃;进样量:10μl。结果在5μg/ml-25μg/ml间,苯酚峰面积与浓度的线性方程为Y=9.2766X-0.3115(r=0.9994),线性关系良好,检测限为0.04μg/ml,且卡介菌多糖核酸中苯酚能得到良好分离,重现性好。结论本方法快速简单,结果准确,灵敏度高,且无污染。     

高效液相色谱法测定添加维生素保健食品中叶酸

目的建立高效液相色谱法测定添加维生素保健食品中叶酸含量方法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,甲醇:磷酸氢二钾(0.025mol/L,pH=6.0)20:80为流动相,流速0.8ml/min,二极管阵列检测器检测,检测波长为280nm,以保留时间定性,外标法定量。结果叶酸在0.1~0.8 mg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 92;检出限0.48mg/100g。样品测定的精密度相对标准偏差0.97%;加标回收率97.0%~99.5%,平均回收率98.5%。结论高效液相色谱法测定叶酸的方法具有良好的精密度和准确度,方法操作简单适用于多维钙中叶酸含量的测定。     

HPLC法同时测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B含量的方法。方法样品经超声提取后,采用高效液相色谱-紫外检测技术进行检测,以Synergi Hydro-RP(250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱,乙腈∶1.0%冰乙酸水溶液(17∶83)为流动相,检测波长270nm,外标法计算含量。结果番泻苷A和番泻苷B分别在1.40～28.0μg/ml和1.45～29.0μg/ml浓度范围内具有良好线性关系;番泻苷A和番泻苷B的平均加标回收率分别为85.2%～97.2%和86.1%～96.2%;相对标准偏差分别为7.5%和6.8%;检出限分别为0.8和0.6mg/kg;定量限分别为2.1和2.0 mg/kg。结论该方法简单、准确,可用于含有番泻苷的保健食品的质量控制。     

高效液相色谱法测定胶囊中异维A酸含量及其均匀度

目的建立胶囊中异维A酸含量及其含量均匀度的高效液相色谱测定方法,为胶囊中异维A酸含量及含量均匀度质量标准提高提供可靠实验依据与技术支持。方法样品经甲醇溶解稀释后测定。分离柱为UltimateXB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(770/255/5,V/V/V),检测波长为355 nm。结果方法线性范围为0.003μg/L~0.018μg/L,线性相关系数r=0.999 6,RSD为0.96%(n=6);样品平均回收率为99.6%。结论通过测定结果比较了现行新版药典(《中国药典》2015年版二部)中规定的紫外-可见分光光度法与高效液相色谱法之间的优缺点,高效液相色谱法测定胶囊中异维A酸含量及含量均匀度具有更强的专属性,同时准确度与精密度均良好,可以用于胶囊中异维A酸含量及含量均匀度的测定,并为推动该品种药品质量标准的提升提供了十分重要的理论与实践意义。     

二极管阵列反相高效液相色谱法测定蜜饯中香兰素含量

目的:建立二极管阵列反相高效液相色谱法测定蜜饯中香兰素含量的方法。方法:称取均质蜜饯样品到烧杯中,加入蒸馏水8,0℃水浴浸泡30 min,取出冷却至室温,转移到容量瓶中定容过滤,滤液待进样。采用XDB-C18色谱柱(5μm4,.6μm×150 mm),流动相为甲醇+乙酸铵(40+60v,/v),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测。结果:香兰素浓度在1.0μg/ml～30.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9999,n=4),且峰形较好,回收率为102%,精密度RSD=2.3%;最低检出限为0.15μg/ml(以进量浓度计)。结论:二极管阵列反相高效液相色谱法测定蜜饯中香兰素含量的方法,定性准确、灵敏度高、回收率和重现性良好,操作快速,结果准确可靠。     

TSK凝胶色谱系统测定头孢妥仑匹酯中高分子聚合物

目的采用TSK凝胶色谱柱对头孢妥仑匹酯中的高分子聚合物进行测定。方法高效液相色谱法,以TSK-gel G2000 SW_(XL)(7.8 mm×300 mm)为色谱柱,流动相为水-甲醇(5∶95,V/V),流速为0.7 ml/min,检测波长为230 nm,进样体积为20μl。结果高分子聚合物峰与主成分头孢妥仑匹酯峰能够有效分离,头孢妥仑匹酯主成分的线性范围为5.35μg/ml~1 694.00μg/ml(r=0.998 5),在该范围内,供试品溶液浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6);定量限为0.54μg/ml,检测限为0.16μg/ml;方法的精密度良好(RSD=0.21%);样品测定的重复性较好(RSD=0.62%)。结论该方法简便,快速,灵敏度高,重复性好,可用于头孢妥仑匹酯及其他脂溶性抗生素中高分子聚合物的检测。