保健食品中铅、砷、汞微波消解前处理方法的研究

目的 应用微波消解前处理测定保健食品中铅、砷、汞的含量。方法 用微波溶样系统对保健食品进行消解，消解过的样品可用于石墨炉的原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪同时测定保健食品中的铅、砷、汞的含量。结果 本方法测定铅、砷、汞的检出限分别0．28μg／kg、0．007mg／kg和0．10μg/kg；回收率分别为88．5％～106．0％、85．0％～106．0％、和88．2％～96．7％；测定线性范围分别为0～100．0 ng／ml、0～200．0,ng／ml和0～60．0μg／L。结论 该方法简便、快速，灵敏度、精密度、准确度较好，适合保健食品的快速消解及微量金属污染物的定量分析。     

杭州市售调味品中6种有毒元素污染状况调查与膳食暴露评估

目的了解杭州市售调味品中铅(Pb)、铬(Cr)、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)和镍(Ni)6种有毒元素的污染状况,并对通过调味品摄入情况进行评估。方法随机采集杭州市售调味品,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测;用人均每周摄入调味品量和平均体重估算6种有毒元素每周摄入量。结果 92份调味品中均检出镉和镍,浓度分别为0.002 0 mg/kg~0.21 mg/kg和0.084 mg/kg~5.8 mg/kg。37份香辛料及香辛料加工品除总汞的检出率为81.1%外,其他5种有毒元素的检出率均为100.0%。调味品膳食铅、镉、砷、铬、汞和镍的每周平均暴露量分别为3.1μg/kg BW、0.26μg/kg BW、0.58μg/kg BW、3.7μg/kg BW、0.045μg/kg BW和12.1μg/kg BW,均未超过PTWI值。结论杭州市售调味品中普遍检出铅、铬、汞、砷、镉和镍,但风险评估结果显示目前居民通过调味品摄入的这6种有毒元素对健康造成的风险处于低水平。     

微波消解-原子荧光光度法测定婴幼儿食品与乳及乳制品中的汞和砷

目的建立婴幼儿食品与乳及乳制品中汞和砷的原子荧光光度检测法。方法样品经微波消解后,原子荧光光度法检测。结果汞(Hg)在0.5μg/L~10.0μg/L和砷在2.0μg/L~20.0μg/L时均具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999 0。LOD均为0.15μg/kg~10.00μg/kg,LOQ范围为0.45μg/kg~30.00μg/kg。平均加标回收率为86.0%~97.3%,RSD为3.1%~6.4%。525份婴幼儿食品与乳及乳制品中,婴幼儿食品298份,汞检出50份,含量为0.000 48 mg/kg~0.017 mg/kg;砷检出51份,含量为0.034 mg/kg~0.151 mg/kg。液态乳137份,汞检出26份,含量为0.000 51 mg/kg~0.008 mg/kg;砷检出37份,含量为0.042 mg/kg~0.094 mg/kg。婴幼儿食品90份,汞检出68份,含量为0.000 5 mg/kg~0.022 mg/kg;砷检出45份,含量为0.048 mg/kg~0.301 mg/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,适合婴幼儿食品与乳及乳制品中汞和砷的检测。     

陶瓷容器熬煮酸菜对重金属含量影响

目的探讨酸菜在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法以微波消解预处理样品,用电感耦合等离子体质谱法测定熬煮后汤料、酸菜样品中各元素含量。结果用陶瓷容器熬煮酸菜,可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00μg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75μg/L,分别增加约220%、21%、13%、34%和44%;可使酸菜中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1 070μg/kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2 100μg/kg,分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论酸菜在陶瓷容器内熬煮,锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出,基本无砷、镍溶出。     

杭州产大米中重金属污染状况调查及暴露风险评估

目的了解杭州地区本地产大米中砷、汞、铅、镉、铬、镍污染状况,对杭州农村居民大米重金属暴露进行风险评估。方法随机采集杭州地区主要产粮区的大米样品,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测;用人均月(周)摄入大米量和平均体质量估算米中重金属摄入量占暂定每月(周)允许摄入量的比重。结果 113份大米中镉含量为0.010 mg/kg～2.46 mg/kg,超标率为42.6%;铅含量为0.000 14 mg/kg～0.262 mg/kg,超标率为0.88%;总汞含量为0.001 4 mg/kg～0.019 6 mg/kg;铬含量为0.005 8 mg/kg～0.377 mg/kg;总砷含量为0.051 mg/kg～0.204 mg/kg;镍含量为0.041 mg/kg～1.003 mg/kg;总汞、铬均未有超标。估算农村居民每月通过大米摄入镉为22.30μg/kg·BW;每周分别摄入铅的平均量为0.46μg/kg·BW;摄入汞的平均量为0.21μg/kg·BW;摄入铬的平均量为1.87μg/kg·BW;摄入砷的平均量为2.44μg/kg·BW;摄入镍的平均量为5.68μg/kg·BW。结论本地产大米中砷、汞、铅、镉、铬、镍均有检出,其中镉含量偏高,暴露风险较高,应加强监测,采取措施,控制污染。     

华北地区二十三种中药材中重金属及有害元素基线调查及参考限量标准建立

目的了解中国华北地区中药材重金属及有害元素的基线水平,制定适合国情并与国际接轨的参考限量标准。方法采用本实验室建立的植物药材中重金属及有害元素检测方法,完成了华北地区23种254份植物性中药材中铅、镉、汞和砷的测定。结果各类植物药材中铅、镉、汞和砷的含量分别为(1·78±1·98)、(0·17±0·24)、(0·04±0·06)和(0·72±0·69)mg/kg。在制定植物性中药材中重金属铅、镉、汞和砷的限量标准的过程中要充分考虑到人体经口摄入的各种食物、饮料及水等可食的物质中这些有害物质的摄入量。目前,中国人每人每日重金属和有害元素经口摄入总量(膳食和中药材相加)分别为铅102·9μg;镉21·4μg;汞5·7μg;无机砷81·0μg。分别占各自的每天允许摄入量值为铅45·7%;镉34·0%;汞5·7%;砷60·5%。建议植物性中药材铅、镉、汞和砷限量标准为铅5·0mg/kg;镉0·3mg/kg;汞0·2mg/kg;砷2·0mg/kg。结论中药材铅、镉、汞和砷基线水平的调查是成功的,在此摄入水平,这些有害元素对人体是安全的。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定维生素B12针剂中钴及有害元素铅、镉、砷的含量

目的 建立简便、高效、准确地测定维生素B12针剂中成分元素钴及有害元素铅、镉、砷的方法。方法 样品液经适当稀释后直接进样,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定钴、铅、镉和砷的含量。钴的测定选用钪作内标,铅、镉、砷的测定选用铟作内标;钴和镉选用标准模式测定,铅和砷选用KED模式测定。结果 钴、铅、镉和砷4种元素检出限为0. 05μg/L～0. 1μg/L,浓度在0μg/L～100μg/L内呈现良好的线性关系,相关系数(r)0. 999,RSD为1. 9%～3. 8%,加标回收率在98. 5%～102. 0%。样品中钴含量为20. 3 mg/L～21. 2 mg/L,经换算与标称的维生素B12为0. 5 mg/ml的规格相符;有害元素含量分别为铅2. 1 mg/L～3. 5 mg/L、砷0. 006 mg/L～0. 011 mg/L、镉0. 08 mg/L～0. 12 mg/L,均在较低水平。结论 该法简便快捷、灵敏度高、精密度好,能较好地满足维生素B12针剂中多元素测定的需求。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中的6种有害元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蔬菜中铅、镉、总砷、铬、镍和总汞的方法。方法样品经微波消解后,利用ICP-MS法检测。结果 6种元素在1.0μg/L~100.0μg/L时,有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.999 1。LOD为0.3μg/kg~13.0μg/kg,LOQ为0.9μg/kg~39.0μg/kg。平均加标回收率为90.8%~99.3%,RSD为2.6%~10.1%。50份蔬菜样品中,6种元素均检出。根据GB 2762—2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》,对江西省萍乡、宜春、吉安和新余4地市的50份蔬菜样品进行检测,检出4份铅超标;2份总汞超标;2份铬超标;1份镉超标。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合蔬菜中这6种有害元素的检测要求。     

郑州市售坚果中有害元素含量的分析

目的初步了解郑州市售坚果中铅、砷、汞、镉4种有害元素的污染状况,为有关部门加强监管提供科学依据。方法从郑州市超市和农贸市场随机采集各类坚果168份,采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中的铅和镉,原子荧光光谱法测定砷和汞,并按照GB 2762—2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》、NY/T 1042—2014《绿色食品坚果》对检测结果进行评价。结果 168份样品中,铅、砷、汞、镉的检出率分别为53.0%、31.0%、19.0%、63.7%,合格率分别为96.4%、98.8%、100.0%、91.1%,含量的平均值分别为0.036 mg/kg、0.031 mg/kg、0.830μg/kg、0.050 mg/kg。花生、葵花籽中铅、砷、镉的含量较高;各类坚果中汞的含量较低。结论郑州市售坚果中有害元素的含量总体较低,但部分产品存在不同程度的污染,应引起重视,加强监管,确保坚果的质量安全。     

ICP-MS法同时测定生物样品中5种元素

目的建立同时测定血液、尿液中铅、镉、砷、铬、汞的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,为开展金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸消化后,以铋、铟、钪、钇作为内标元素,用ICP-MS测定铅、镉、砷、铬、汞5种元素,采用全血、全尿标准物质实施质量控制。结果各元素线性相关系数均0.999;铅的检出限为0.003 8μg/L,镉的检出限为0.005 6μg/L,铬的检出限为0.025μg/L,砷的检出限为0.047μg/L,汞的检出限为0.006 2μg/L;对标准物质测定结果均在标准值范围内;测定过程中对同一样品重复测定,其相对标准偏差均10%;加标回收率为82%~115%。结论电感耦合等离子体质谱法操作简便、灵敏度高、特异性好,适用于大批量样品中多种元素的同时测定。     

海口市市售粮食中铅、镉、镍、铬、砷和铜6种元素含量调查

目的调查分析海口市市售粮食中铅、镉、镍、铬、砷和铜6种元素的含量,初步建立海口流通市场上各品牌及农贸市场散装粮食污染物数据库,为制定国家卫生标准提供科学依据。方法定点采集了海口市秀英、龙华、琼山、美兰4个区常见大米和小米2个品种,按GB 5009.268—2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》电感耦合等离子体质谱法分析测定。结果小米中镍含量最高为1.94 mg/kg,均值为1.40 mg/kg,其余铅、镉、铬、砷和铜含量均未超标;大米中铅含量为0.001 75 mg/kg~0.796 mg/kg,均数为0.057 7 mg/kg;镉含量为0.000 750 mg/kg~0.252 mg/kg,均数为0.066 8 mg/kg;砷含量为0.059 3 mg/kg~0.733 mg/kg,均数为0.200 mg/kg;铅、镉和砷合格率分别为92.5%、85.0%和94.4%。结论小米中镍含量偏高,大米中铅、镉和砷含量均有一定超标,有关部门应加强对市售大米的监督监测。     

市售中药材类保健食品中铅、总砷、总汞、铬检测及暴露评估初探

【目的】了解上海市市售中药材类保健食品中铅、总砷、总汞、铬残留水平和健康风险。【方法】开展市售中药材类保健食品中重金属的风险监测,结合保健食品外包装标示每日推荐服用量,运用点评估法对中药材类保健食品中的重金属铅、总砷、总汞、铬进行暴露评估。【结果】200件中药材类保健食品中有2件样品的重金属超标,合格率为99.0%。铅、总砷、铬三种重金属检出率均超过70%。上海市居民通过食用中药材类保健食品摄入重金属铬每周暴露量的均值和高端值P_(95)分别为每kg体重0.000 5 mg/kg和0.001 3 mg/kg,各占铬的暂定每周耐受摄入量(PTWI)(0.006 7 mg/kg)的7.26%和19.59%。【结论】上海市市售中药材类保健食品重金属残留水平整体安全状况良好,正常按照保健食品外包装标示每日推荐服用量食用,发生健康安全风险较低。     

不同来源白及药材中重金属及有害元素含量测定及其评价

目的考察野生与人工栽培白及中重金属及有害元素含量情况,并对污染情况进行评价。方法收集不同来源的野生与人工栽培白及药材,用原子吸收光谱法测定样品中铅、镉、铜含量,原子荧光分光光度法测定样品中汞、砷的含量。以《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》和污染指数方法对野生和栽培白及药材中重金属及有害元素进行评价。结果被测定的5种重金属及有害元素分别在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999),铅、镉、铜、汞、砷的检出限分别为8μg/kg、0.03μg/kg、10μg/kg、4μg/kg和6μg/kg,回收率为95%~105%,RSD8.8%,精密度RSD5.1%,重复性RSD9.6%,表明该方法可行。采用所建立的方法对52批不同来源的白及药材中重金属及有害元素的含量进行了测定,结果人工栽培白及药材综合污染指数明显小于野生白及药材。结论人工栽培白及因其生长环境因素较野生白及药材可控,故其重金属及有害元素较野生白及更易控制。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定保健食品袋泡茶中的总砷

目的:本文建立了保健食品袋泡茶中总砷的测定方法并测定了20种保健食品袋泡茶中总砷含量。方法:以微波消解和湿消解法处理样品,原子荧光光度法进行测定。结果:本文测定总砷的线性范围为0μg/L～80μg/L,相关系数为0.9994,方法回收率为92.4%～109.6%,RSD为2.5%。测定的20种保健食品袋泡茶中总砷含量为0.10 mg/kg～0.80 mg/kg。结论:实验表明,本法简单、快速、准确,可以用于保健食品袋泡茶中总砷含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定软体类海产品中的铜、镉、镍、铬

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定软体类海产品中铜、镉、镍、铬含量的方法。方法样品经微波消解后,以硝酸钯-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定铜、镉、镍、铬的含量。结果铜、镉、镍、铬的线性范围分别在0μg/L~40.0μg/L、0μg/L~2.0μg/L、0μg/L~40.0μg/L、0μg/L~20.0μg/L,相关系数均0.999;方法检出限分别为0.217μg/L、0.022μg/L、0.187μg/L和0.156μg/L,相对标准偏差为1.28%~4.32%,加标回收率为98.60%~105.0%。71份软体类海产品中,铜检出率为95.8%,超标率为4.2%,含量为ND~65 mg/kg;镉检出率为100.0%,超标率为2.8%,含量为0.021 mg/kg~2.3 mg/kg;镍检出率为98.6%,超标率为0.0%,含量为ND~1.3 mg/kg;铬检出率为100.0%,超标率为1.4%,含量为0.011 mg/kg~2.9 mg/kg。结论该方法精密度高,回收率好,可作为软体类海产品中铜、镉、镍、铬含量的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定罐头食品中11种元素

目的建立同时测定罐头食品中铅、镉、砷、锰、铝、铬、镍、铜、钒、锡和汞的分析方法。方法将罐头食品均质均匀,置于微波消解罐中,采用硝酸对样品进行微波消解后,电感耦合等离子体质谱仪测定。选用45Sc、72Ge、103Rh、197Au为在线内标,校正由基体效应和信号漂移产生的影响。结果 11种元素的线性范围为0μg/L~300μg/L(其中锡为0μg/L~3 000μg/L,汞为0μg/L~3μg/L),相关系数均0.999,检出限为0.2μg/kg~10.4μg/kg,回收率在89.5%~101.2%,相对标准偏差为3.04%~7.70%,国家标准物质的测定值与参考值基本吻合。结论本方法可以通过一次消化测定罐头食品中11种元素,操作简便、快速,结果准确、可靠。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定血液透析水中的10种元素

目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅的检测方法。方法以45Sc、89Y、103Rh、175Lu作为内标元素,应用电感耦合等离子体质谱直接测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅等10种元素的含量。结果 10种元素在0.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5～1.000 0,各元素的检出限为0.002～0.069μg/L,定量下限为0.007～0.230μg/L,相对标准偏差（RSD）为0.57%～10.76%,加标回收率为85.0%～106.9%。结论该法灵敏度高、精密度好,结果准确可靠,适合测定血液透析水中10种金属和非金属元素。     

保定地区食品中有害元素污染状况调查

目的了解保定地区食品中铅、镉、镍、铬、汞、砷的污染情况。方法采用国家标准检测方法采样、检测保定地区7类食品共253个样品,按GB 2762─2012《食品中污染物限量》评价检测结果,用单因子污染指数法评价水产品污染程度。结果水产品中镍含量平均值在0.24 mg/kg~0.66 mg/kg,明显高于其他食品;河蟹中总砷的含量最高,平均值为1.54 mg/kg,水产品中总砷检出率100.0%;3种水产品有50.0%以上样品受到铬污染,约30.0%样品受到铅污染,均达到轻度污染水平,镉的污染数量略少,只有25.0%虾蟹受到轻度污染。谷物中镍含量也偏高,最高为小米0.394 mg/kg;畜禽类的肝肾中总铬含量高于肉中含量。结论所有食品的有害元素含量均没有超标,常用食品仍处于安全的范围,但对于个别的元素,虽然没有标准限值,仍要引起重视。     

杭州地区稻田土壤中镉、铅、汞、砷、铬和镍的污染状况

目的了解和评价杭州地区出产大米的5个主要县区稻田中镉、铅、汞、砷、铬和镍的污染状况。方法干燥过筛后的土壤样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法进行检测,采用单因子污染指数法和内罗梅综合指数法进行评价。结果稻田土壤中镉含量为0.125 mg/kg~12.52 mg/kg;铅含量为23.89 mg/kg~329.1 mg/kg;汞含量为0.012 9 mg/kg~0.553 mg/kg;砷含量为2.170 mg/kg~17.82 mg/kg;铬含量为15.19 mg/kg~96.60 mg/kg;镍含量为5.50 mg/kg~54.96 mg/kg。杭州地区水稻土壤中镉的污染指数平均值为2.97,其余5种元素的污染指数平均值均1;杭州地区水稻土壤综合污染指数平均值为2.18,属于轻污染级别。结论杭州地区稻田土壤中镉污染明显,农作物开始受到污染,人体健康风险增大。     

猪肉、肝脏中部分重金属监测结果分析

目的了解涪陵地区猪肉及肝脏中砷、铅和汞等重金属污染现状。方法随机采集黑猪饲料和配合饲料饲养的猪肉、肝样品各30件,饮用水10份、土壤5份,用氢化物-原子荧光法、等离子体原子发射光谱法和直接测汞仪法分别测定砷、铅和汞含量。结果砷、铅和汞含量均值黑猪肉分别为0.037mg/kg、0.161mg/kg、1.800μg/kg,黑猪肝分别为0.067mg/kg、0.339mg/kg、3.339μg/kg;配合饲料猪肉分别为0.073mg/kg、0.203mg/kg和2.738μg/kg,配合饲料猪肝分别为0.100mg/kg、0.456mg/kg和4.722μg/kg。黑猪猪肉及猪肝中的砷、铅和汞含量均低于配合饲料猪肉和猪肝;土壤和饮用水均低于国标限量要求。结论应采取有效措施控制饲料中重金属含量,减少对猪肉及肝脏的污染,减少对人体健康的危害。